环氧乙烷EO残留量检验操作规程

关键词：环氧乙烷EO；

美析仪器：V-1500PC

1. 引用标准

GB/T 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法 第一部分：化学分析方法  10 环氧乙烷残留量分析-比色分析法

GB 15980-1995 一次性医疗用品卫生标准

2. 原理

环氧乙烷在酸性条件下水解成乙二醇，乙二醇经高碘酸氧化生成甲醛，甲醛与品红-亚硫酸试液反应产生紫红色化合物，通过比色分析可求得环氧乙烷的含量。

3. 溶液配制

（1）0.1mol/L盐酸：取9mL盐酸，置入容量瓶，稀释至1000mL。

（2）高碘酸溶液（5g/L）：称取高碘酸0.5g，溶于水，置入容量瓶，稀释至100mL。

（3）硫代硫酸钠溶液（10g/L）：称取硫代硫酸钠1.0g，溶于水，置入容量瓶，稀释至100mL。

（4）亚硫酸钠溶液（100g/L）：称取10.0g无水亚硫酸钠，溶于水，置入容量瓶，稀释至100mL。

（5）品红-亚硫酸试液：称取0.1g碱性品红，加入120mL80℃热水溶解并水浴使碱性品红基本溶解，冷却后加入100g/L亚硫酸钠溶液20mL、盐酸2mL，搅拌混合均匀，置于暗处1h以上用足量的活性炭脱色处理后过滤，试液应为无色，若发现微红色，应重新配制，合格的溶液在冰箱中冷藏保存。

（6）乙二醇标准储备液：取一个外部干燥、清洁的50ml容量瓶，加水约30ml，精确称重。精确量取0.5ml乙二醇，迅速加入瓶中，摇匀后，精确称重。两次称重之差即为溶液中所含乙二醇的重量，加水稀释至刻度，混匀。乙二醇的浓度为：

c=(m/50)×10³

式中：

C—乙二醇标准储备液浓度，单位为克每升(g/L);

m—溶液中乙二醇的重量，单位为克（g）。

乙二醇标准溶液（c₁=c×10^­­-3）：精确量取标准储备液1.0ml，用水稀释至1000ml。

4. 供试液制备

4.1 供试样品预处理

（1）羟基磷灰石生物陶瓷系列产品（颗粒体、块状体和球状体）：

不作任何处理可直接作为供试样品；

（2）EH复合型骨水泥：

取同一批次未灭菌和灭菌后的EH复合型骨水泥各一套，粉剂、液剂按照5:3的比例分别制备固化体薄片，然后将固化体薄片分别于沸水中煮沸15-20min，再放入超声仪中用纯化水和无水乙醇分别超声约5min，然后将样品分别经高温高压蒸汽灭菌处理。

4.2 供试液的制备：

采用极限浸提法，取样品上有代表性的部位，截为5mm长碎块，称取2.0g置于具塞容器中，

加入0.1mol/L盐酸10ml，室温放置1h，作为供试液。

5. 试验步骤

5.1 绘制吸光度-体积标准曲线

（1）取5支纳氏比色管，分别加入0.1mol/L盐酸2ml，再精确加入0.5ml、1.0ml、1.5,ml、2.0ml、

2.5ml乙二醇标准溶液。另取一支纳氏比色管，精确加入0.1ml/L盐酸溶液2ml作为空白对照。

（2）于上述各管中分别加入高碘酸溶液（5g/L）0.4ml，摇匀，放置1h。然后分别滴加硫代硫酸钠溶液至出现的黄色恰好消失。再分别加入品红-亚硫酸试液0.2ml，用蒸馏水稀释至10ml，摇匀，35℃~37℃条件下放置1h，于560nm波长处以空白液作参比，测定吸光度，绘制吸光度-体积标准曲线。

5.2 供试液吸光度的测定

（1）羟基磷灰石生物陶瓷系列产品（颗粒体、块状体和球状体）：

精确量取供试液2.0ml于纳氏比色管中，按5.1（2）步骤操作，测得吸光度，从标准曲线上得出相应的体积。

（2）EH复合型骨水泥：

精确量取未灭菌供试样品的供试液2.0ml于纳氏比色管中，按5.1（2）步骤操作，作为空白液；精确量取灭菌后供试样品的供试液2.0ml于纳氏比色管中，按5.1（2）步骤操作，测得吸光度，从标准曲线上得出相应的体积。

6. 结果计算

样品中环氧乙烷的相对含量：

C_EO=1.775Vc₁×10­³

式中：

C_EO—单位产品中环氧乙烷的相对含量，单位为微克每克(μg/g)

V—平行组标准曲线上找出的供试液相应体积的平均值，单位为毫升(mL)

c₁—乙二醇标准溶液浓度，单位为克每升(g/L)

7. 试验结果判定

环氧乙烷残留量不大于10μg/g为合格，否则为不合格。