药剂中总磷含量的测定

关键词：药剂中总磷含量；钼酸铵分光光度法

美析仪器：UV-1500PC

pH值的测定

1仪器和设备

酸度计：精确0.02pH值单位，配有饱和甘汞参比电极、玻璃测量电极或复合电极。

2 分析步骤

将药剂稀释成1%的水溶液待用，将稀释后试样倒入250mL烧杯中，将电极侵入溶液中，在已定位的酸度计上读出pH值。

密度的测定

1仪器和设备

⑴密度计：分度值为0.001g/cm3。

⑵恒温水浴：温度控制在（20±1）℃。

⑶玻璃量筒：250mL。

⑷温度计：0~50℃，分度值为1℃。

2 分析步骤

将试样注入清洁、干燥的量筒内，不得有气泡，将量筒置于20℃的恒温水浴中。待温度恒定后，将清洁、干燥的密度计缓缓地放入试样中，其下端应离筒底2cm以上，不得与筒壁接触。密度计的上端露在液面外的部分所占液体不得超过2~3分度。待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度（标有读弯月面上缘刻度的密度计除外），即为20℃试样的密度。

1主题内容与适用范围

本标准需将药剂精确稀释10000倍，测定水中的总磷含量，以计算药剂中的总磷含量。

本标准规定了水中总磷含量的规定。

本标准适用于含PO43-0.02~50mg/L水中磷含量的测定。

2方法提要

在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机膦转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸盐反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处分光光度法测定。

3试剂和材料

本标准所用的试剂和水，再没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

3.1   磷酸二氢钾（GB1274）

3.2   硫酸（GB625）：

3.2.1   1+35硫酸溶液（1份硫酸，35份水）

3.3抗坏血酸（HG3-536）：20g/L；

称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二纳(GB 1401) ，精确至0.01g溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸（HG 3-1296），用水稀释至500mL，混均，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。

3.４钼酸铵(GB657)：26g/L溶液；

称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾(HG3-321)，精确至0.01g溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液(3.2)，混均，冷却后用水稀释至500mL，混均，贮存于棕色瓶中（有效期二个月）。

3.５过硫酸钾(GB641)，40g/L溶液：

称取20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500mL水中，摇匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。

3.６磷标准溶液：1mL含有0.5mgPO43-；

称取0.7165g预先在100～105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾(3.1)，精确至0.0002g,溶于约500mL水中，定量转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

3.7磷标准溶液：1mL 含有0.02mg PO43-；

取20.00mL磷标准溶液(3.6)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4仪器与设备

4.1 UV-1500PC分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池。

5分析步骤

5.1工作曲线的绘制

分别去0（空白）、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00mL磷标准溶液(3.7)于9个50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入约25mL水，2.0mL钼酸铵溶液(3.4)，3.0mL抗坏血酸溶液(3.3），用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计(4.1)710nm处，用1cm吸收池，以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO43-量（μg）为横坐标绘制工作曲线。

2.4.2水中总磷含量的测定

将药剂用去离子水稀释10000倍。

从稀释后试样中取5.00mL试验溶液于100mL锥形瓶中，加入1.0mL硫酸溶液(3.2.1),5.0mL过硫酸钾溶液(3.5)）,用水调整锥形瓶中溶液体积至约25mL，置于可调电炉上缓缓煮沸15min至溶液快蒸干为止。取出后加水冷却至室温，定量转移至50mL容量瓶中。加入2.0mL钼酸铵溶液(3.4)，3.0mL抗坏血酸溶液(3.3)，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计(4.1)710nm处，用1cm吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。

6分析结果的表述

以mg/L表示的试样中，总磷（以PO43-计）含量X按式（1）计算：

式中：m------从工作曲线上查得的以μg表示的PO43-量；

          V------移取试验溶液的体积，mL。