2018/08/14 13:53
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产品配置单:
美析紫外可见分光光度计UV-1500PC
型号: UV-1500PC
产地: 上海
品牌: 美析仪器
¥2.4万
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方案详情:
称取试样
0.5g(精确至0.0002g)置于铂皿中,加入1mL(1+1)硫酸,加入(5~10)mL氢氟酸,缓慢滴加(1+1)硝酸,置于恒温电炉上加热至试样完全溶解。蒸发至驱尽硫酸烟,取下稍冷,沿皿壁加入(20~30)mL盐酸(体积比为2.5%),加热至残渣完全溶解(此时溶液应为清亮),取下冷却,移入100 mL容量瓶中,用2.5%盐酸稀释至刻度,混匀,干过滤。此溶液可用于测定铁、铝、钙。
铝含量的测定(铬天青S分光光度法)
方法提要
在PH(5.5~6.1)的盐酸溶液中,以六次甲基四胺为缓冲溶液,铝与铬天青S
形成紫红色络合物,用分光光度计于波长550nm处测定其吸光度。
铁(Ⅲ)、钼(Ⅵ)、铬(Ⅵ)、铜(Ⅱ)等元素有干扰,由于金属硅中除铁外,其它的干扰元素甚微,可不予考虑,铁的干扰可用抗坏血酸还原掩蔽。
分析步骤
移取1.00mL试液置于50 mL容量瓶中,加水稀释至体积约为10mL,加2滴2,4—二硝基酚(2g/L),用(1+9)氨水中和至黄色出现,再用(1+20)盐酸中和至黄色刚好消失,立即补加5mL(1+60)盐酸,3 mL抗坏血酸(10 g/L),5 mL铬天青S(0.5g/L),5mL六次甲基四胺(200 g/L),用水稀释至刻度,混匀。于室温放置15min。
将部分显色液移入1cm
比色皿中,以空白试验显色液为参比,用分光光度计于波长
550nm处测定其吸光度,从工作曲线上查得相应的铝量。
空白试验:空白试验除不加试样外,其余操作和分析步骤相同。
工作曲线的绘制:移取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mL铝标准液(5ug/mL),分别置于一组50mL容量瓶中 , 加水稀释至体积约为10mL,加2滴2,4—二硝基酚(2g/L),用(1+9)氨水中和至黄色出现,再用(1+20)盐酸中和至黄色刚好消失,立即补加5mL(1+60)盐酸,3 mL抗坏血酸(10 g/L),5 mL铬天青S(0.5g/L),5mL六次甲基四胺(200 g/L),用水稀释至刻度,混匀。于室温放置15min。测定其吸光度,545纳米,以铝量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
分析结果的表述
铝的质量百分含量按式(3)计算:m1×V×10-4 Al%= —————
-----------------------------------(3)
m ×V1 式中:
m1 —— 从工作曲线上查得的铝量,ug;
V —— 试样总体积 ,mL;
V1——从试样总体积VmL中吸取试样的体积,mL;
m——试样质量,g。
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