硒的特性与测试

关键词：原子吸收光谱仪；硒Se；

美析仪器：AA-1800H

 1.波长：196.0nm。

 2.载气流量：150-180mL/min。

 3.硒（VI价）还原到硒（IV价）：标液中如为IV价硒，可不必预还原，VI价应还原。试样或标样在溶解后，加盐酸（1:1）数毫升，使用普通玻璃器械来煮沸溶液硒就有损失。用聚乙烯或聚四氟乙烯敞口烧瓶，煮沸时没有损失。 加热到微沸数分钟后放凉即可。

 4.酸度：试样和标液用20%（v/v）盐酸介质。文献酸度为2.5-5M。

 5.线性范围：10-80ng/mL。

 6.发生器后通气管：开通。

 7.灵敏度：0.32ng/mL/1%。

 8.原子化温度：850度。

  硒的测试

  1.准备好干净的100mL容量瓶6个以上，500mL容量瓶2个、200mL塑料瓶2个、2mL、5mL、10mL移液管若干个、烧杯、电炉。

  2.准备盐酸、硼氢化钾、氢氧化钠、蒸馏水或去离子水。

  3.1%载液的配置：用500mL容量瓶，加入5mL盐酸，定容至500mL。

  4.空白的配置：用500mL容量瓶，加100mL盐酸，定容至500mL备用（此为20%的盐酸）。

  5.价态还原：将10 mL（100微克/mL）的硒标液和10mL的浓盐酸放入烧杯中放置电炉上加热至微沸（注意：使用普通玻璃器械来煮沸溶液硒就有损失，用聚乙烯或聚四氟乙烯（PTFE）敞口烧瓶，煮沸时没有损失），放凉。此标液浓度（含量）为50微克/mL。

  6.配置1 微克/ml硒母液：去已还原的标液2mL移入100mL的容量瓶中，加入已配置好的20%盐酸溶液定容至100mL（此为1微克/mL的标准母液）。

  7.标准系列的配置：准备好4个100mL的容量瓶，分别加入1、2、3、4mL的硒标准母液，用已配置好的20%盐酸定容至100mL（此为分别是10、20、30、40ng/mL的系列标液）。

注：原子吸收型号不同，性能也不相同，灵敏度也有区别，所以在做系列标注时要根据具体情况来配置标标准系列，总之最大读数最好不要超过0.8A，否则浓度过高容易造成曲线弯曲，最小读数要大于0.02A（扣除空白后的读数）。

  8.空白用已配置好的，用剩余的20%盐酸溶液。

  9.硼氢化钾的配置：称取3g硼氢化钾放入塑料瓶中，再加入0.6g氢氧化钠，加蒸馏水定容至200mL（保存使用期为1周）。

  10.样品的价态处理、稀释配置：用已溶解的样品10mL加10mL浓盐酸，加热至微沸，此为样品母液。

  11.样品空白：样品空白与标液空白相同。