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玉米粉中玉米赤霉烯酮含量的测定 (Copure® 玉米赤霉烯酮免疫亲和柱)

2023/09/01 09:38

阅读:72

分享:
应用领域:
食品/农产品
发布时间:
2023/09/01
检测样品:
玉米
检测项目:
玉米赤霉烯酮
浏览次数:
72
下载次数:
参考标准:
GB 5009.209-2016 食品安全国家标准

方案摘要:

《GB 5009.209-2016 食品安全国家标准 食品中玉米赤霉烯酮的测定 第一法 液相色谱法》

产品配置单:

前处理设备

Biocomma 多管涡旋混匀仪SDC-3000-D-15

型号: SDC-3000-D-15

产地: 广东

品牌: Biocomma

¥2.88万

参考报价

联系电话

设备配件

Copure®玉米赤霉烯酮免疫亲和柱COAFZEA103

型号:

产地:

品牌: Copure

¥3657

参考报价

联系电话

针式过滤器 尼龙 有机系 Φ:13mm,孔径:0.22μm 100个/盒

型号:

产地:

品牌: Biocomma

¥128

参考报价

联系电话

方案详情:

玉米粉中玉米赤霉烯酮含量的测定


(Copure® 玉米赤霉烯酮免疫亲和柱)

《GB 5009.209-2016 食品安全国家标准 食品中玉米赤霉烯酮的测定 第一法 液相色谱法》

样本前处理

1.1提

称取40.0g粉碎玉米粉(精确到0.1g)于均质杯中,加入4g氯化钠和100 mL提取液,以均质器高速搅拌提取2min,定量滤纸过滤。移取10.0 mL滤液加入40mL水稀释混匀,经玻璃纤维滤纸过滤至滤液澄清,滤液备用。

1.2净化

将恢复至室温的免疫亲和柱连接于固相萃取装置上,准确移取10.0 mL滤液,注入免疫亲和柱中,流速控制在1-2滴/秒。用5 mL水淋洗柱子1次,流速为1-2滴/秒,弃去全部流出液,压干。准确加入1.5 mL甲醇洗脱,流速约为1滴/s。收集洗脱液于玻璃试管中,于55 ℃以下氮气吹干后,用1.0 mL流动相溶解残渣,供液相色谱测定。

1.3过程空白实验

不称取试样,按上述步骤进行实验。

仪器条件

设备:Thermo Scientific UltiMate 3000

色谱柱:CommaSil® C18 (4.6 mm×250 mm, 5 µm)

检测器:荧光检测器(激发波长274 nm、发射波长440 nm )

流动相:A:乙腈  B:水  C:甲醇

洗脱方式:等度洗脱(A:B:C=46:46:8)

流速:1 mL/min

进样体积:50 µL



三、实验测试结果

表1 竞品比对加标回收实验结果

基质

项目

加标浓度

平均回收率/%


逗点

B品牌


玉米粉

玉米赤霉烯酮

80 μg/kg

95.2

97.3


图1 标准溶液玉米赤霉烯酮的液相色谱图

图2 玉米粉中加标浓度80 μg/kg玉米赤霉烯酮液相色谱图

四、注意事项

4.1提取时如果没有均质器,可以使用大体积带塞的容器进行振荡达到均质的作用,建议15min以上,振幅频率不高的还需延长到20-30min或者更长,保证提取充分。

4.2过柱前需要注意以下几点:

·上样前样液中的有机相的浓度甲醇不超过10%,乙腈不超过20%,除此之外建议过滤纸,能除掉颗粒较大的杂质。无法满足时可用离心代替,使样液澄清。

·稀释后的样液建议30min内上柱,放置时间久会有沉淀析出,会反过来吸附毒素,也会堵柱,影响过柱的效果。

·免疫亲和柱最适使用温度为25℃左右,抗原抗体发生反应的最佳温度是在25°C左右,实验需要的环境温度最好是室温24°C-28°C。

·上样和淋洗前避免干柱,干柱的时间越久,凝胶收缩得越厉害,会导致回收率偏低。

·亲和柱储存条件为2°C-8°C,不要冷冻。免疫亲和柱里面的溶液为PBS缓冲溶液,冷冻之后会结冰。

·上柱时的流速:建议控制在1滴/s~2滴/s,不宜过快。


五、订购信息

货号

描述

包装

COAFZEA103

Copure®玉米赤霉烯酮免疫亲和柱,3 mL

20支/盒

SDC-3000-D

biocomma® 多管涡旋混匀仪

1台/箱

SF130-22-NL

尼龙针式过滤器,直径13 mm,孔径0.22 μm,有机系

100个/盒

SC2-1

2 mL蓝色聚丙烯盖,白色PTFE/红色硅胶垫,9-425

100个/盒

V2-AL

2 mL螺纹棕色样品瓶,带书写处11.6*32 mm,9-425

100个/盒



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