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Copure® HLB 食品中香兰素、乙基香兰素的测定

2023/09/22 13:21

阅读:64

分享:
应用领域:
食品/农产品
发布时间:
2023/09/22
检测样品:
乳粉
检测项目:
香兰素、乙基香兰素
浏览次数:
64
下载次数:
参考标准:
GB 5009.284 -2021

方案摘要:

GB 5009.284 -2021《食品安全国家标准 食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定》于2022.03.07正式实施,同时此方法在食品安全监督抽检实施细则(2022年版)中同时进行了更新。 本方法采用Copure® HLB SPE Cartridge柱,测试了婴儿营养米粉中的香兰素和乙基香兰素,建立了一份具有良好回收率及稳定性,能满足国标要求的SPE-HPLC-MS/MS方法,可供参考。

产品配置单:

前处理设备

Biocomma 多管涡旋混匀仪SDC-3000-D-15

型号: SDC-3000-D-15

产地: 广东

品牌: Biocomma

¥2.88万

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设备配件

Copure® HLB SPE 60mg/3mL固相萃取小柱

型号:

产地:

品牌: Copure

¥1015

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方案详情:

Copure® HLB 食品中香兰素、乙基香兰素的测定

GB 5009.284 -2021《食品安全国家标准 食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定》于2022.03.07正式实施,同时此方法在食品安全监督抽检实施细则(2022年版)中同时进行了更新。

本方法采用Copure® HLB SPE Cartridge柱,测试了婴儿营养米粉中的香兰素和乙基香兰素,建立了一份具有良好回收率及稳定性,能满足国标要求的SPE-HPLC-MS/MS方法,可供参考。

1、 样本前处理

1. 样品提取

称取1.00 g 试样,加入10μL内标混合中间液(D3-香兰素及D5-乙基香兰素均为10mg/L),加入10mL水和480μL盐酸溶液,涡旋振荡l min,加入20mL乙睛,涡旋振荡1 min,超声提取30min后,加入5g氯化钠,涡旋振荡2 min。8000r/min离心5 min,取上清液至玻璃试管,待净化。

2. 萃取、净化与浓缩Copure® HLB30mg/6mL

将得到的上清液于40氨吹至近干,加入1mL甲醇溶解残渣,用水定容至10mL,使该样液以小于1mL/min的流速通过固相萃取柱(使用前用 3 mL甲醇、3 mL水活化)。样液全部流出后,用5mL水淋洗,负压抽干,10 mL甲醇-水溶液(4+1)洗脱,负压抽干,收集洗脱液,40氨吹至近干,准确加入1 mL甲醇-水(4+1)溶液溶解残渣,过0.22um微孔滤膜后,待测。

3. 标准曲线的制备

精密量取混合标准工作液(香兰素及乙基香兰素均为10mg/L)内标混合中间液D3-香兰素及D5-乙基香兰素均为10mg/L适量,用甲醇-水(4+1)溶液稀释成 20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL、500ng/mL、1000ng/mL的系列标准工作液,内标的浓度均为0.1mg/L,临用现配,上机测定。

2、 仪器条件

仪器设备:液相色谱串联质谱仪 (Aglient 1290-6470 LC-MS QQQ)

色谱柱

安捷伦ZORBAX Eclipse Plus C18,规格:2.1×100mm,1.8μm

离子源

AJS-ESI

流速(mL/min)

0.3

柱温(

40

进样体积(L)

5


流动相梯度:

时间(min)

A泵:0.5%甲酸溶液

B泵:     乙腈      (%)

0.00

65

35

5.00

55

45

5.01

10

90

8.00

10

90

8.01

65

35

12.00

65

35

质谱条件:

检测方式:多反应离子监测 (MRM)

干燥气温度(

250

干燥气流量(L/min)

7

雾化器压力(psi)

30

鞘气温度(

325

鞘气流量(L/min)

11

毛细管电压(V)


正模式

负模式

3500

3000

喷嘴电压(V)


正模式

负模式

0

500

质谱参数

组分名称

母离子

子离子

驻留时间

传输电压

碰撞能量

加速电压

模式

香兰素


153.0


65.2*

80

111

29

3

正模式

93.2

80

111

13

3

正模式

乙基香兰素


167.1


110.9*

80

111

5

3

正模式

92.9

80

111

45

3

正模式

D3-香兰素

156.2

65.0

80

106

55

3

正模式

D5-乙基香兰素

172.0

93.1

80

106

21

3

正模式

注:*为定量离子。


3、 实验结果

   

1 营养米粉中香兰素的加标回收实验结果

检测项目

加标水平(mg/kg)

平均回收率(%)

RSD(%)

香兰素



0.05

92.2

1.91

0.5

90.9

0.42

2.0

91.8

0.28


2 营养米粉中乙基香兰素的加标回收实验结果

检测项目

加标水平(mg/kg)

平均回收率(%)

RSD(%)

乙基香兰素



0.05

84.8

1.13

0.5

94.9

0.28

2.0

94.15

1.06






4、 订购信息

货号

描述

包装

COHLB360

Copure® HLB固相萃取柱,30mg/6mL

50支/盒  

SDC-3000-D

biocomma® 多管涡旋混匀仪

1台/箱

SF130-22-NL

尼龙针式过滤器,直径13 mm,孔径0.22 μm,有机系

100个/盒

SC2-1

2 mL蓝色聚丙烯盖,白色PTFE/红色硅胶垫,9-425

100个/盒

V2-AL

2 mL螺纹棕色样品瓶,带书写处11.6*32 mm,9-425

100个/盒



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