2023/11/01 09:38
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产品配置单:
多管涡旋混匀仪
型号: SDC-3000
产地: 深圳
品牌: Biocomma
¥2.88万
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Copure® 兽残专用QuEChERS净化管
型号:
产地:
品牌: Copure
¥857
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方案详情:
鸭肉中利福平、阿奇霉素残留的测定
液相色谱-串联质谱法
1、 提取
准确称取粉碎匀浆后的鸭肉样品2.00 g(精确到0.01 g)于50 mL具塞离心管中,加入同位素内标工作液,加入4 mL水,涡旋30 s,将样品充分分散。依次加入0.5 g氯化钠和10 mL乙腈,涡旋10 min,8000 r/min离心1 min;取6 mL上清液至15 mL具塞离心管中,待净化。
二、净化
向6 mL上清液中加入QuEChERS专用净化管(COQ015249)中,涡旋30 s,8000 r/min离心1 min。取5.0 mL上清液至15 mL离心中,于40°C水浴氮吹至干,用乙腈-水溶液(45:55,V/V)定容至1.0 mL,加入2.0 mL正己烷,涡旋10 s,10000 r/min离心3 min,取下层溶液过0.22 μm尼龙膜上机测试。
三、基质曲线的制备
3.1 空白试验:称取空白鸭肉2.00 g(精确至0.01 g)按照上述步骤进行提取、净化上机测试。
3.2 基质曲线:称取6个空白基质按上述提取、净化步骤操作,于净化液中分别加入适量外标和内标使用液,氮吹,定容,使最终上机溶液浓度分别为1.00 μg/L、2.00 μg/L、5.00 μg/L、10.0 μg/L、15.0 μg/L、20.0 μg/L。
四、仪器条件
4.1 色谱条件
仪器:UPLC-MS/MS(Thermo Fisher TSQ Endura)
色谱柱:Commasil®AQ-C18 (2.1 mm×100 mm,3 μm)
流动相:A:0.1%甲酸水 B:乙腈
洗脱方式:梯度洗脱,见表1
表1:梯度洗脱程序
时间/min | A(0.1%甲酸水)/% | B(乙腈)/% |
0.00 | 90.0 | 10.0 |
1.00 | 90.0 | 10.0 |
4.50 | 5.0 | 95.0 |
5.50 | 5.0 | 95.0 |
5.51 | 90.0 | 10.0 |
10.00 | 90.0 | 10.0 |
流速:0.3 mL/ min
柱温:35 ℃
进样量:5 μL
4.2 质谱条件
离子源:HESI 电喷雾电压:3500 V
鞘气压力:30 arb 辅气压力:2 arb
离子传输管:380 ℃ 辅气温度:350 ℃
表2 组分名称、保留时间及特征离子一览表(*为定量离子)
种类 | 保留时间/min | 母离子 | 子离子 |
利福平 | 4.10 | 823.3 | 399.1、791.3.0* |
利福平-D8 | 4.10 | 7830.4 | 780.3、798.3* |
阿奇霉素 | 3.16 | 749.5 | 158.1、591.4* |
5、 实验结果
5.1 线性范围
表3 线性关系
化合物 | 线性回归方程 | R2 | 备注 |
利福平 | y=1.7288x-0.0338 | 0.9998 | 内标法定量 |
阿奇霉素 | y=11251x-4053.5 | 0.9997 | 外标法定量 |
5.2 加标回收
表4 样品加标回收率
化合物 | 1.00 μg/kg | ||||
回收率(%) | 平均回收率(%) | RSD(%) | |||
利福平 | 98.3 | 97.0 | 97.2 | 97.5 | 0.73 |
阿奇霉素 | 88.0 | 88.5 | 91.7 | 89.4 | 2.22 |
图1 添加水平为1.00 μg/kg时鸭肉中利福平及内标提取离子图
图2 添加水平为1.00 μg/kg时鸭肉中阿奇霉素提取离子图
6、 订购信息
货号 | 描述 | 包装 |
COQ015249 | QuEChERS专用净化管 | 50支/盒 |
SDC-3000-D | biocomma® 多管涡旋混匀仪 | 1台/箱 |
BN24 | 智能水浴氮吹仪仪 | 1台/箱 |
SF250-22-NL | 尼龙针式过滤器,直径25 m,孔径0.22 μm,有机系 | 100个/盒 |
SC2-1 | 2 mL蓝色聚丙烯盖,白色PTFE/红色硅胶垫,9-425 | 100个/盒 |
V2-AL | 2 mL螺纹棕色样品瓶,带书写处11.6*32 mm,9-425 | 100个/盒 |
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