2022/09/14 10:15
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方案摘要:
产品配置单:
24孔正压提取装置
型号: BCY2401
产地: 广东
品牌: Biocomma
¥5.8万
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方案详情:
一
样品前处理
biocomma®多管旋涡混匀仪
1.1样本提取
1)称取4 g样品,用乙腈定容至25 mL。
2)涡旋5 min,6000 r/min离心5 min,取上清液,待净化用。
1.2样本净化
▲24孔正压提取装置/货号:BCY2401▲
1)将24孔净化板放置在24孔收集板上,再向净化板孔中加入6 mL样品提取液。
2)将24孔净化板和收集板放置在24孔正压提取装置下,开启气阀开关,使净化板孔和输气孔保持对应,匹配良好。
3)调整气体输出压力,使样品提取液过滤至收集板中。
4)取4 mL样品净化液,加入20 μL乙酸,40℃下氮气吹干,用1 mL乙酸溶液复溶,涡旋 30s 溶解残渣,过0.22 μm微孔滤膜,上机分析。
逗点生物Copure® 228多功能净化板
二
仪器条件
仪器设备:UltiMate 3000(Thermo Fisher Scientific),配FLD检测器
色谱柱:Agilent ZORBAX C18
4.6 mm×250 mm,5 μm
流动相:A:去离子水 B:乙腈
流动相梯度:5% B (0min~13min),100% B(13min~15min),5% B (15min~20min)
流速:1.0 mL/min
柱温:40 ℃
进样体积:20.0 L
检测波长:276 nm
检测器:DAD检测器
三
实验结果
图1 使用多功能净化板处理前后的脱色效果图 ①苹果醋样品-未净化处理 ②Copure®228多功能净化板-净化处理 从图1中可知,经过Copure® 228多功能净化板净化处理后,上机液中杂质被明显吸附,色谱图中杂峰更少,目标峰旁边无干扰峰,定量更准确;24个孔中展青霉素的回收率均在90-110%之间,孔间回收率CV值小于5 %,能满足实验使用需求。 表1 苹果醋中展青霉素加标回收实验结果 图2 使用Copure® 228多功能净化板 净化后的加标样品色谱图(5 ng/g)
四
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