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保健品中淫羊藿苷检测的固相萃取方法（Copure® PA）

2021/12/13 13:46

阅读：102

应用领域：

制药/生物制药

发布时间：

2021/12/13

检测样品：

其他

检测项目：

含量测定

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参考标准：

保健品中淫羊藿苷检测的测定

方案摘要：

SPE 柱净化（Copure® PA，2000 mg/12 mL）干法上样：取待净化溶液，直接加入 PA 固相萃取柱，弃去流出液。淋洗和洗脱：加 10 mL 水淋洗两次，弃去淋洗液，抽干小柱；加 30 mL甲醇洗脱，收集洗脱液到 100 mL梨形瓶中（整个上样、洗脱过程保持流速 1 mL/min）。重新溶解：在 80℃旋转蒸发仪中蒸干洗脱液，用 1 mL 甲醇溶解。经 0.22 µm 滤膜重新过滤，供高效液相色谱测定。

产品配置单：

前处理设备

多管涡旋混匀仪

型号： SDC-3000

产地：深圳

品牌： Biocomma

¥2.88万

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设备配件

12位固相萃取装置

型号：

产地：

品牌： Biocomma

¥6850

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Copure®聚酰胺小柱COPACR121000(着色剂SPE小柱)

型号：

产地：

品牌： Copure

¥457

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方案详情：

一、样品提取

称取经粉碎后的试样 0.5 g（精确至 0.01 g）置于 50 mL 离心管中，加入 20 mL 70% 乙醇水溶液，超声 20 min，涡旋 1 min，4000 r/min 离心 2 min，上层清液全部转移到 100 mL 梨形瓶（注意残渣不要倒进梨形瓶中），再加 10 mL 70% 乙醇水溶液，涡旋 1 min，4000 r/min 离心 2 min，合并上清液到梨形瓶中，80℃下旋蒸至近干，加 10 mL 水溶解，待净化。

二、SPE 柱净化（Copure® PA，2000 mg/12 mL）

干法上样：取待净化溶液，直接加入 PA 固相萃取柱，弃去流出液。淋洗和洗脱：加 10 mL 水淋洗两次，弃去淋洗液，抽干小柱；加 30 mL甲醇洗脱，收集洗脱液到 100 mL梨形瓶中（整个上样、洗脱过程保持流速 1 mL/min）。重新溶解：在 80℃旋转蒸发仪中蒸干洗脱液，用 1 mL 甲醇溶解。经 0.22 µm 滤膜重新过滤，供高效液相色谱测定。三、仪器条件

设备：Waters Alliance 2695 色谱柱：XB-C8 (4.6 mm×250 mm, 5 µm) 检测器：Waters 2487 紫外检测器检测波长：270 nm 流动相：A：乙腈 B：水洗脱方式：等度洗脱，A：B=35：65 流速：1.0 mL/min 进样体积：20 µL

四、实验结果

表 1 5.0 mg/kg 保健品中淫羊藿苷的添加回收结果

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保健品中淫羊藿苷检测的固相萃取方法（CopurePA.pdf

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