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水体中布洛芬检测的固相萃取方法（Copure® HLB）

2021/12/13 13:51

阅读：150

应用领域：

环保

发布时间：

2021/12/13

检测样品：

环境水（除海水）

检测项目：

综合

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参考标准：

SN/T 2190-2008 进出口动物源性食品中非甾体类抗炎药残留量检测方法液相色谱 - 质谱质谱

方案摘要：

SPE 柱净化（Copure® HLB，60 mg/3 mL）活化：HLB 固相萃取柱使用前依次使用 5 mL 甲醇，5 mL 水活化。上样和洗脱：取待测液，通过 HLB 固相萃取小柱富集，弃去流出液，富集完成后使用 3 mL 水，5 mL 5% 甲醇水溶液淋洗固相萃取柱，真空抽干 5 min，弃去流出液。使用 7 mL 甲醇洗脱萃取柱，收集洗脱液。重新溶解：洗脱液于 40℃氮气吹干，加乙腈 1.0 mL 溶解残余物，滤膜过滤，供高效液相色谱测定。

产品配置单：

前处理设备

多管涡旋混匀仪

型号： SDC-3000

产地：深圳

品牌： Biocomma

¥2.88万

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设备配件

Copure® HLB SPE 60mg/3mL固相萃取小柱

型号：

产地：

品牌： Copure

¥1015

参考报价

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12位固相萃取装置

型号：

产地：

品牌： Biocomma

¥6850

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方案详情：

一、样品提取

取 1000 mL( 准确至 0.1 mL) 水体，将水体使用中速滤纸过滤，除去悬浮物，加入 0.5 g Na2EDTA，并用甲酸调节 pH=4.5。

二、SPE 柱净化（Copure® HLB，60 mg/3 mL）

活化：HLB 固相萃取柱使用前依次使用 5 mL 甲醇，5 mL 水活化。

上样和洗脱：取待测液，通过 HLB 固相萃取小柱富集，弃去流出液，富集完成后使用 3 mL 水，5 mL 5% 甲醇水溶液淋洗固相萃取柱，真空抽干 5 min，弃去流出液。使用 7 mL 甲醇洗脱萃取柱，收集洗脱液。

重新溶解：洗脱液于 40℃氮气吹干，加乙腈 1.0 mL 溶解残余物，滤膜过滤，供高效液相色谱测定。

三、仪器条件设备：Waters Alliance 2695 色谱柱：XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 µm) 检测器：Waters 2487 紫外检测器检测波长：268 nm 流动相：A：乙腈 B：0.1 mol/L 甲酸水溶液洗脱方式：等度洗脱，A：B=50：50 流速：1 mL/min 进样体积：20 µL

四、实验结果

表 2 10 ppm 水基质中布洛芬的添加回收结果

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