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动物源性食品中金刚烷胺和金刚乙胺残留量的 UPLC-MS/MS 分析（Copure® MCX）

2021/12/02 11:27

阅读：77

应用领域：

食品/农产品

发布时间：

2021/12/02

检测样品：

畜禽肉及副产品

检测项目：

农药残留

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参考标准：

N/T 4253-2015 出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定液相色谱 - 质谱质谱法

方案摘要：

SPE 净化（Copure® MCX, 60 mg/3 mL）活化：向 MCX 柱中依次加入 3 mL 甲醇，3 mL 水和 3 mL 2% 甲酸水溶液进行活化。上样和洗脱：准确移取待净化液 5 mL 过柱，依次用 5 mL 2% 甲酸水溶液，1% 甲酸乙腈淋洗，弃去全部流出液，抽干小柱，用 4 mL 5% 氨水甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，45℃氮吹至干。重新溶解：准确加入 1 mL 复溶液（乙腈 - 甲醇 - 水 =70:20:10）涡旋溶解，过 0.22 µm 尼龙滤膜供上机分析。

产品配置单：

前处理设备

多管涡旋混匀仪

型号： SDC-3000

产地：深圳

品牌： Biocomma

¥2.88万

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设备配件

Copure® MCX SPE 60mg/3mL固相萃取小柱

型号：

产地：

品牌： Copure

¥1015

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方案详情：

一、样品提取

称取 2.0 g 样品于 50 mL 离心管中，加入浓度为 1 μg/mL 金刚烷胺 -D6 标准工作液 20 µL，加入 5 mL 2% 三氯乙酸水溶液，超声 10 min，5000 r/min 离心 5 min，上清液全部转移至 15 mL 离心管中，再向样品中加入 5 mL 2% 三氯乙酸水溶液按上述步骤重复提取一次，合并两次提取液，用乙腈定容至 10 mL 待净化。

二、SPE 净化（Copure® MCX, 60 mg/3 mL）

活化：向 MCX 柱中依次加入 3 mL 甲醇，3 mL 水和 3 mL 2% 甲酸水溶液进行活化。

上样和洗脱：准确移取待净化液 5 mL 过柱，依次用 5 mL 2% 甲酸水溶液，1% 甲酸乙腈淋洗，弃去全部流出液，抽干小柱，用 4 mL 5% 氨水甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，45℃氮吹至干。

重新溶解：准确加入 1 mL 复溶液（乙腈 - 甲醇 - 水 =70:20:10）涡旋溶解，过 0.22 µm 尼龙滤膜供上机分析。

三、标曲配制

采用内标法定量，分别精密量取一定量的金刚烷胺和金刚乙胺混合标准液及内标溶液，用金刚烷胺复溶液（乙腈 - 甲醇 - 水 =70:20:10）定容至 1 mL，配制成适当浓度的标准工作溶液。

仪器条件 / 色谱条件仪器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TQS Endura）色谱柱：CS215018P（PFP，2.1 mm×50 mm，1.8 µm）流动相：A：水（0.1% 甲酸） B：甲醇（0.1% 甲酸）洗脱方式：梯度洗脱，见表 1

表 1 梯度洗脱程序

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Copure® PWAX | GB 5009.35-2023糖果和水果罐头中11种合成着色剂的测定

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