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猪肉中磺胺类药物多残留检测的固相萃取方法（Copure® MCX）

2021/11/29 11:20

阅读：90

应用领域：

食品/农产品

发布时间：

2021/11/29

检测样品：

畜禽肉及副产品

检测项目：

兽药残留

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参考标准：

GB 29694-2013 动物性食品中 13 种磺胺类药物多残留的测定高效液相色谱法

方案摘要：

SPE 柱净化（Copure® MCX，60 mg/3 mL）活化：MCX 柱依次用甲醇 2 mL 和 2 mL 0.1 mol/L 盐酸溶液活化。上样和洗脱：取备用液过柱，控制流速 1 mL/min。依次用 1 mL 0.1 mol/L 盐酸溶液和 2 mL 50% 甲醇乙腈溶液淋洗，弃去淋洗液。用 4 mL 5% 氨化甲醇洗脱，收集洗脱液。重新溶解：洗脱液于 40℃氮气吹干，加 1.0 mL 0.1％甲酸乙腈溶液溶解残余物，滤膜过滤，供高效液相色谱测定。

产品配置单：

前处理设备

多管涡旋混匀仪

型号： SDC-3000

产地：深圳

品牌： Biocomma

¥2.88万

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设备配件

12位固相萃取装置

型号：

产地：

品牌： Biocomma

¥6850

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60mg/3mL 通用品牌MCX

型号：

产地：

品牌：逗点

¥1014

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方案详情：

一、样品提取

称取均质后的猪肉 5.0 g，于 50 mL 离心管中，加乙酸乙酯 20 mL，涡旋 2 min，4000 r/min 离心 5 min，取上清液于 100 mL 鸡心瓶中，残渣中加乙酸乙酯 20 mL，重复提取一次，合并两次提取液。鸡心瓶中加 0.1 mol/L 盐酸溶液 4 mL，于 40℃ 下旋转蒸发浓缩至少于 3 mL，转至 10 mL 离心管中。用 0.1 mol/L 盐酸溶液 2 mL 洗鸡心瓶，转至同一离心管中。再用正己烷 3 mL 洗鸡心瓶，将正己烷转至同一离心管中，涡旋混匀 30 s，3000 r/min 离心 5min，弃正己烷。再次用正己烷 3 mL 洗鸡心瓶，转至同一离心管中，涡旋混匀 30 s，3000 r/min 离心 5 min，弃正己烷，取下层液备用。

二、SPE 柱净化（Copure® MCX，60 mg/3 mL）

活化：MCX 柱依次用甲醇 2 mL 和 2 mL 0.1 mol/L 盐酸溶液活化。

上样和洗脱：取备用液过柱，控制流速 1 mL/min。依次用 1 mL 0.1 mol/L 盐酸溶液和 2 mL 50% 甲醇乙腈溶液淋洗，弃去淋洗液。用 4 mL 5% 氨化甲醇洗脱，收集洗脱液。

重新溶解：洗脱液于 40℃氮气吹干，加 1.0 mL 0.1％甲酸乙腈溶液溶解残余物，滤膜过滤，供高效液相色谱测定。

三、仪器条件设备：Waters Alliance 2695 色谱柱：XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 µm) 检测器：Waters 2487 紫外检测器检测波长：270 nm 流动相：A：乙腈 B：0.1% 甲酸水溶液洗脱方式：梯度洗脱，见表 1 流速：1 mL/min 进样体积：20 µL

表 1 梯度洗脱条件

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Copure® PWAX | GB 5009.35-2023糖果和水果罐头中11种合成着色剂的测定

饲料中硝基呋喃类药物检测的固相萃取方法（Copure® MCX）

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