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饲料中硝基呋喃类药物检测的固相萃取方法（Copure® MCX）
2021/12/02 10:38
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方案摘要：
产品配置单：
多管涡旋混匀仪
型号： SDC-3000
产地： 深圳
品牌： Biocomma
¥2.88万
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智能水浴氮吹
型号： BN24
产地： 深圳
品牌： Biocomma
¥5.98万
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Copure® MCX SPE 60mg/3mL固相萃取小柱
型号：
产地：
品牌： Copure
¥1015
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方案详情：
一、样品提取
准确移取饲料 1.0 g 于 50 mL 离心管中加入 25 mL 乙腈，涡旋 1 min 分散均匀，65℃超声提取 15 min，每隔 5 min 手摇一次。 3800 r/min 离心 15 min。取上清液 5 mL 于 100 mL 鸡心瓶中， 50℃旋转蒸发至干。往鸡心瓶中加 2% 甲酸水溶液 5 mL，超声 2 min，涡动 1 min 充分溶解，备用。
二、SPE 柱净化（Copure® MCX，60 mg/3 mL）
活化：MCX 固相萃取柱使用前用 3 mL 甲醇、3 mL 2% 甲酸水溶 液活化。
上样和洗脱：往固相萃取柱中加入 2% 甲酸水溶液提取备用 液，弃去流出液；加入 3 mL 水淋洗，弃去淋洗液 3 mL 固 相萃取柱洗脱液（1% 氨水溶液：甲醇 =3:7）洗脱收集洗脱 液 ( 整个上样淋洗洗脱过程中流速控制在 1 mL/min 以内 )。
重新溶解：50℃缓慢氮气流条件下吹至近干，加 1 mL 流动相 复溶，0.22 µm 滤膜过滤，滤液上机测试。
三、仪器条件
设 备：Waters Alliance 2695 色谱柱：XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 µm) 检测器：Waters 2487 紫外检测器 检测波长：365 nm 流动相：A：乙腈 B：0.05% 乙酸铵溶液 洗脱方式：梯度洗脱，见表 1
表 1 流动相梯度洗脱程序
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公司名称： 深圳逗点生物技术有限公司
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