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鱼肉中甲氧苄啶检测的固相萃取方法（Copure® MCX）

2021/11/29 11:05

阅读：104

应用领域：

食品/农产品

发布时间：

2021/11/29

检测样品：

水产品

检测项目：

兽药残留

浏览次数：

104次

下载次数：

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参考标准：

鱼肉中甲氧苄啶的测定

方案摘要：

SPE 柱净化（Copure® MCX，60 mg/3 mL）活化：MCX 固相萃取柱使用前用 5 mL 甲醇、5 mL 5% 乙酸水溶液活化。上样和洗脱：往固相萃取柱中加入待净化液，弃去流出液，加 5 mL 5%乙酸水溶液、5 mL甲醇淋洗，弃去淋洗液，抽干小柱；加 15 mL 5% 氨化甲醇洗脱，收集流出液（上样、洗脱过程保持流速 1 mL/min）。重新溶解：洗脱液 40℃下氮吹至近干，用 1 mL 甲醇溶解，经 0.22 µm 滤膜过滤，供 HPLC 测试。

产品配置单：

前处理设备

智能水浴氮吹

型号： BN24

产地：深圳

品牌： Biocomma

¥5.98万

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多管涡旋混匀仪

型号： SDC-3000

产地：深圳

品牌： Biocomma

¥2.88万

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设备配件

12位固相萃取装置

型号：

产地：

品牌： Biocomma

¥6850

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60mg/3mL 通用品牌MCX

型号：

产地：

品牌：逗点

¥1014

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方案详情：

一、样品提取

准确称取均质后的鱼肉 5.0 g 于 50 mL 离心管中，加入三氯甲烷 15 mL、甲醇 14 mL、6 mL 0.1 mol/L 硫酸，涡旋 2 min，4000 r/min 离心 3 min，取上清液加入 250 mL 的分液漏斗中，继续加甲醇 14 mL，4000 r/min 离心 3 min，取上清液合并加入 250 mL 的分液漏斗中；分液漏斗中加入 2 mL 2 mol/L 氢氧化钾，加入 30 mL 二氯甲烷，振摇分层，取下层液，继续加入 30 mL 二氯甲烷，振摇分层，取下层液合并，于 40℃旋蒸至近干，加 6 mL 5% 乙酸水溶液溶解，待净化。

二、SPE 柱净化（Copure® MCX，60 mg/3 mL）

活化：MCX 固相萃取柱使用前用 5 mL 甲醇、5 mL 5% 乙酸水溶液活化。

上样和洗脱：往固相萃取柱中加入待净化液，弃去流出液，加 5 mL 5%乙酸水溶液、5 mL甲醇淋洗，弃去淋洗液，抽干小柱；加 15 mL 5% 氨化甲醇洗脱，收集流出液（上样、洗脱过程保持流速 1 mL/min）。

重新溶解：洗脱液 40℃下氮吹至近干，用 1 mL 甲醇溶解，经 0.22 µm 滤膜过滤，供 HPLC 测试。

三、仪器条件

设备：Waters Alliance 2695 色谱柱：XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 µm) 检测器：Waters 2996 DAD 检测器检测波长：280 nm 流动相：A：甲醇 B：0.5% 高氯酸水溶液洗脱方式：等度洗脱，A: B=30: 70 流速：1.0 mL/min 进样体积：20 µL

四、实验结果

表 1 2.0 m/kg 鱼肉中甲氧苄啶的添加回收结果