生姜中涕灭威及其代谢物检测的固相萃取方法（Copure® NH2） 《SN/T 2441-2010 进出口食品中涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜残留量检测方法液相色谱 - 质谱 / 质谱法》

一、样品提取

称取经粉碎的5.00 g生姜试样(精确至0.01 g)于50 mL离 心管中，加入20 mL乙腈，均质2 min，振荡提取20 min，上 清液过无水硫酸钠收集到分液漏斗中，残渣再加入20 mL乙腈，

重复上述操作一次，合并2次滤液，加入20 mL用乙腈饱和的 正己烷，振荡10 min，静置分层，弃去正己烷层，乙腈层于 40℃下旋转蒸发浓缩至干，用2 mL甲醇-二氯甲烷(1:99,v/v) 溶解，待净化。

二、SPE 柱净化（Copure® NH2，500 mg/3 mL）

活化：加入 5 mL 甲醇 - 二氯甲烷 (1:99,v/v) 活化，弃去流

出液。 

上样：加入待净化液，流速控制在1 mL/min内，收集流出液。 洗脱：用 5 mL 乙腈洗脱，接收流出液，并重复一次，合并

步骤 (2)、(3) 流出液。 

浓缩定容：40℃缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5 mL) 后

挥干，用 1.0 mL 乙腈 -0.1% 甲酸水溶液 (10:90,v/v) 定容 至 1 mL，过 0.45 µm 微孔滤膜，上 LC-MS/MS 测定。 

三、仪器条件

质谱仪：API 4000 

色谱柱：Venusil ASB C18 (2.1 mm×150 mm,5 µm) 

流动相：A：乙腈       B：0.05%甲酸水溶液 

洗脱方式：梯度洗脱，见表1 

表1  流动相梯度洗脱程序

流速：0.3 mL/min

柱温：30℃

进样量：5 µL

离子源：电喷雾(ESI)

扫描模式：正离子

检测方式：多反应监测(MRM)

表2  质谱仪离子源参数

表3 涕灭威、涕灭威砜及涕灭威亚砜的母离子和子离子参数表

四、实验结果

表4  10.0 µg/kg生姜中涕灭威、涕灭威砜及涕灭威亚砜的添 加回收结果

订购信息