2015/09/17 16:51
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方案摘要:
方案详情:
QuEChERS EN方法用于菜芯中农药多残留的检测
(Copure TM QuEChERS)
一、实验目的
本研究利用分散固相萃取(QuEChERS)法作为样品的前处理方法,GC-ECD和LC-MS/MS法作为分析方法,检测蔬菜水果中的农药多残留。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。
二、应用范围
本方法适用于含色素较多的水果和蔬菜中农药多残留检测及确证。
三、参考标准
《BS EN 15662:2008 Foods of plant origin—Determination of pesticide residues using GC-MS and/or LC-MS/MS following acetonitrile extraction/partitioning and clean-up by dispersive SPE—QuEChERS-method》。
四、实验材料
Biocomma Copure TM QuEChERS提取管50 mL(Cat. No. COQ050010)。
Biocomma Copure TM QuEChERS净化管15 mL(Cat. No. COQ015024)。
五、实验步骤
1、样品提取
将菜芯在-18 ℃下冷冻,彻底粉碎。准确称取已粉碎好的菜芯10.0 g于50 mL 离心管中,加入10 mL 乙腈,振
摇 1 min;再加入QuEChERS萃取盐包(4 g无水硫酸镁、1 g氯化钠、1 g柠檬酸钠和0.5 g柠檬酸氢二钠),
用力振摇1 min,4000 r/min离心5 min。上层乙腈层待净化。
2、样品净化
首先在15 mL QuEChERS净化管(900 mgMg SO4、150 mg PSA和45 mg GCB)中加入2 mL甲苯,混匀,
然后再取待净化的上层乙腈层6 mL至15 mL QuEChERS净化管中,涡旋 1 min,4000 r/min离心5 min。取上
清液1 mL,过0.22 μm滤膜,待上机测试。
3、仪器条件
1.GC-ECD条件
气相仪器:Agilent 7890A
色谱柱:Agilent J&W HP-5, 30 m × 0.32 mm,0.25 μm或者相当者
进样口温度:220 ℃
检测器温度:300 ℃
升温程序:
180 ℃(保持2 min)
以10 ℃/min升温到230 ℃(保持2 min)
以2 ℃/min升温到260 ℃(保持2 min)
以25 ℃/min升温到270 ℃(保持1.6 min)
载气:氦气
流速:1.6 mL/min
进样方式:分流进样,分流比10:1
2.LC-MS/MS条件
色谱柱:Venusil ASB C18(2.1 mm×150 mm, 5 μm)
质谱仪:API 4000
流动相:A: 0.1% HCOOH+10 mM乙酸铵(取1 mL HCOOH和0.77 g乙酸铵至1 L水溶液中)
B: 甲醇溶液
洗脱方式:梯度洗脱
表1 流动相梯度洗脱程序
流速:0.35 mL/min
柱温: 40 ℃
进样体积:5 μL
离子源:电喷雾(ESI)
扫描模式:正离子模式
检测方式:多反应监测(MRM)
表2 质谱仪离子源参数
表3 氨基甲酸酯类农药各组分名称、保留时间及母离子和子离子检测离子对
六、实验结果
1、0.26 mg/kg菜芯中农药多残留的添加回收结果
表4 0.26 mg/kg菜芯中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留的添加回收结果
表5 0.06 mg/kg菜芯中氨基甲酸酯类农药多残留的添加回收结果
2、菜芯中农药多残留检测色谱图
图1 添加水平为0.26 mg/kg菜芯中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留检测色谱图
图2 添加水平为0.06 mg/kg菜芯中氨基甲酸酯类农药多残留检测色谱图
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