通过 iASAP 和 CMS 联用，对两种空气敏感化合物进行质谱分析

Advion Interchim Scientific

2022/02/21 09:47

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01 应用介绍

在本应用案例为大家介绍了通过将 AIS expression CMS 小型台式质谱仪与惰性大气压固体分析探头 iASAP 联用进行惰性环境取样，分析检测两种空气敏感化合物Ag(As4S3)2[AI(OC(CF3)3)4]、C18H26CI2FeP2Si。

质谱：expression CMS 小型台式质谱仪

离子源：iASAP 惰性大气压固体分析探头

图1：iASAP 惰性大气压固体分析探头示意图

02 实验步骤

我们通过 iASAP 惰性大气压固体分析探头采样，直接将分析物探头插入 expression CMS 中进行分析，快速准确的确定两种空气敏感化合物Ag(As4S3)2[AI(OC(CF3)3)4] 和 C18H26CI2FeP2Si，无需额外的样品预处理。

图2:将保存于惰性气体中的样品通过 iASAP 离子源直接进入 CMS 进行检测。

03 结果与讨论

反应混合物通过 iASAP 从 Schlenk 双排管转移到 expression CMS 质谱仪中进行分析， iASAP 由一个外延 ASAP 探头和一个包被探头的保护外壳组成。保护外壳上设有三通阀，用于引入惰性气体，引入气体后可封闭保护外壳。采取这种方式对反应溶液取样，将待测物密封在惰性环境中，之后转移到质谱仪进行分析。由于磷硅键的存在（图3），C18H26CI2FeP2Si 合成物（图6,7）水解敏感，但通过 iASAP 惰性取样技术转移至 expression CMS 时仍可以被检测到。

图3:两种合成化合物的分子结构。

Ag(As4S3)2[AI(OC(CF3)3)4] 的合成

图 4 和 5：质谱数据证实了 [Ag(As4S3)2]+ 的合成。理论同位素分布与在 CMS 上通过 iASAP 分析获得的数据相比，可以确认参与合成反应的所有阳离子：

1. [As₃S]+：m/z 256.8；

2. [HAs₄S₃]+：m/z 396.6；

3.[HAs₄S₄]+：m/z 428.6；

4.[Ag(As₄S₃)₂]+：m/z 898.1；

5.[Ag(As₄S₄)(As₄S₃)]+：m/z 930.2

6 . [Ag(As₄S₄)₂]+：m/z 962.2。

C18H26CI2FeP2Si 的合成

图6和图7：质谱数据证实了合成的 P–Si–P 二茂铁[3]的存在。459.0 m/z 处的强 m/z 信号（图6）是 [M+H]+峰。质荷比和同位素分布与理论分布的比较（图7）证实了水解敏感化合物的合成。

04 结论

通过将 iASAP 与 AIS expression CMS 联用，可以直接从手套箱或 Schlenk 管线中取样进行空气敏感的化合物的分析检测，从而实现快速采样分析。CMS 无需样品前处理即可提供高灵敏度并实现准确分析。Ag(As4S3)2[AI(OC(CF3)3)4] 和 C18H26CI2FeP2Si 均通过其理论同位素分布与理论数据相符，表明成功合成目标化合物。