紫外可见分光光度法测定水中放射性元素钍 摘要：今年环境保护部印发的《核与辐射安全监督管理2013年项目计划》中，钍是必检的放射性元素之一，各省、市、县的辐射环境监测站或环境保护监测站都需要对当地的国控点水样进行钍含量的检测。

乌灵胶囊的测定方法—分光光度法 摘要：供试品经0.1%十二烷基磺酸钠溶液加热回流，提取液用乙醇沉淀后，离心，将水溶液制成供试液，与苯酚及硫酸反应后置于分光光度计，于波长490nm处测定吸收度，按无水葡萄糖计算其含量。 方法名称： 乌灵胶囊—多糖的测定—分光光度法应用范围： 本方法采用分光光度法测定乌灵胶囊中多糖（以葡萄糖计算）的含量。 本方法适用于中成药乌灵胶囊。

气相色谱法分析天然气的测试方法 摘要：天然气，是一种多组分的混合气态化石燃料，主要成分是烷烃，其中甲烷占绝大多数，另有少量的乙烷、丙烷和丁烷。它主要存在于油田、气田、煤层和页岩层。天然气燃烧后无废渣、废水产生，相较煤炭、石油等能源有使用安全、热值高、洁净等优势。

摘要：火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法的特点:灵敏度高、抗干扰能力强、精密度高、选择性好、仪器简单、操作方便。

要：脂肪酸是一端含有一个羧基的长的脂肪族碳氢链，是有机物，直链饱和脂肪酸的通式是C（n）H（2n 1）COOH，低级的脂肪酸是无色液体，有刺激性气味，高级的脂肪酸是蜡状固体，无可明显嗅到的气味。

目的: 建立顶空气相色谱法分析氢化可的松中有机挥发性杂质。方法: 采用水溶液顶空进样气相色谱法, 用岛津 CBP10-M 25-025 石英毛细管色谱柱, 按外标法进行定量。结果: 二氯甲烷在浓度 12～240 mg/ L, 三氯甲烷在浓 度 0. 12～2. 40 m g/ L, 苯在 0. 040～0. 800 mg / L, 二氧六环在 7. 60～152. 0 mg / L, 三氯乙烯在 1. 60～32. 00 mg / L 浓 度范围内均呈良好的线性关系。最低检测限分别为 1. 20、0. 12、0. 04、3. 8 和 1. 6 mg / L; 该法的回收率为二氯甲烷 99. 3% , 三氯甲烷 101. 3% , 苯 95. 04% , 二氧六环 92. 21% , 三氯乙烯 101. 4% , RS D 分别为 4. 2% 、6. 0% 、8. 9% 、 11. 8% 和 4. 6% ( n = 9)。结论: 方法简单、准确、灵敏度高。 关键词 顶空气相色谱法, 有机挥发性杂质, 氢化可的松

　　目前，测定生活饮用水中四氯化碳和氯仿的方法主要是用国标中的恒温水浴箱萃取、填充柱法测定［1］，虽能满足生活饮用水中四氯化碳和氯仿检测的要求，但在测定过程中有潜在的人为无法控制的因素，例如：注射器温度、顶空瓶温度、环境温度等，造成测定结果偏低，检测限值比较高，难以满足瓶装纯净水中四氯化碳和氯仿检测的需要。本文主要用顶空自动进样器摸索合适的测定方法，根据顶空气相色谱法测定原理进行测定，与国标法比较，结果令人满意，现报告如下。

目的 建立医疗器械中环氧乙烷残留量的顶空一毛细管气相色谱测定法。方法 HP一5色谱柱(30m ×250pm ×0．25pm) 氢火 焰离子化检 测器 (FID)，柱温 为 120℃，保持 8分钟：进样 口温 度为200。C 检测器温度 为250。C。结果：环氧乙烷 在 5．1920— 51．920pg范围内呈线性关系 (r=0．997，n=6)，检测限为1Pg；注射器中的环氧乙烷的平均回收率为103．3％ ， 输液器中环氧乙烷的平均回收率为81．O4％。结论：经方法学验证，该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量测定的 要求 ，可用于输液器、注射器中环氧乙烷残 留量的测定 【关 键 词】 顶空毛细管气相色谱 残留有机溶剂 环氧乙烷

　　　顶空GC定量分析的最早应用就是1964年报道的测定血液中乙醇浓度，经多次改进后，这个方法已经被世界各国所普遍采用，主要用来测试酒兵种驾车司机血液中乙醇、甲醇、正丙醇的浓度。 　　　我公司血液中的酒精含量的检测解决方案是基于《中华人民共和国公共安全行业标准》（GB/T 105-1995），并参与国外同类检测方法而开发的顶空气相色谱法、对血液中的10个组分进行分析，其中定量分析乙醇、甲醇、正丙醇、定性分析乙醛、丙酮等7种物质，本方案检测方法先进，仪器配置合理，操作简单，适合各级公安部门，医院司法鉴定中心配备。

1、仪器配置 1.1 SP-3400气相色谱仪配AHS-6890A型自动顶空进样器 1.2 氢火焰检测器 1.3 填充柱进样器 1.4 不锈钢色谱柱： Porapak Q 2m Φ3×0.5 mm 1.5 BF-2002色谱工作站

[摘要 ] 目的: 利用 H S- GC技术, 建立水中 54种挥发性有机物的测定方法。方法: 通过顶空技术对水样中挥发性有机 物提取、浓缩水样, 建立了水样中 54种挥发性有机物的 HS- GC- FID分析方法。结果: 建立的方法回收率在 81% ~ 121%之间 , 测定精密度 RSD在 01 79% ~ 141 2%之间, 检出限在 0103 mg/L~ 01 19 mg /L之间 ( SIM模式 )。结论: 建立的 方法简便、快速、灵敏、可靠性强。 [关键词 ] 水; 挥发性有机物;静态顶空气相色谱法; 气相色谱法

摘要：采用吹扫捕集-气相色谱联用法测定了7种卷烟包装材料样品中的18种挥发性有机物（VOCs）的残留量。 结果表明：①方法的检出限0.02～1.42 ng/cm 2 ；平均回收率为91.32%～99.37%；RSD在0.17%～2.74%之间； ②所有样品中均未检出苯；③采用DB-WAXETR色谱柱能将间二甲苯和对二甲苯分离并准确定量；④条形包 装纸样品中所含的VOCs成分较多，且含量较大，含量较高的是乙酸丙酯和乙酸正丁酯；盒包装纸的VOCs残 留量较少。

紫外可见分光光度计的主要性能指标有光度准确度、波长范围、波长准确度、波长重复性、杂散光、重复测量精确度、基线稳定性和平坦性、狭缝宽度、响应时间及扫描速度等。 这里主要介绍引起仪器测量误差的几个性能指标。 1—光度准确度 （1）光度准确度的表示方法 光度准确度是指实际测旦的光废读数值与真实值之差。该偏差越小说明测量的数据越准确可靠，或者说光度准确度越高。光度准确度主要有吸光度准确度和透射比准确度两种表示方法。 吸光度淮确度或吸光度误差用AA（或AA）表示，适剔比准确度或透射比误差用rA（或d F）表示。绝大多数分光光度计制造厂商都向使用者提供仪器的吸光度准确度或吸光度误差AA（或dA），并都指出在什么吸光度情况下测量，同时还给出透射比准确度或透射比误差rA（或A T）。 如美国Va贞凹公司的CMy5、CMy500、CaV600，美国P—E公司的L咀1bda9、L皿lbda900等仪器，给出吸光度在1．OA时，吸光度准确度或吸光度误差AA（或AA）为io．o034，透射比准确度或透射比误差rA（或d 7）为o．08％70日本岛律公司的uvL260、uv—2450Pc、W2550Pc等仪器，给出在吸光度为。一o．5时，吸光度准确度或吸光废误差AA（或AA）为i00mA，吸光度为o．5一1．oA时，吸光度准确度或吸光度误差AA（或AA）为io．M4A，同时又给出透创比准确度或透别比误差7A（或A 7）为i o．3％7，北京普析通用公司的川—1901、川—1800系列，北京瑞利公司的uvL2100，上海分析仪器总厂的760Mc等紫外可见分光光度计等，给出吸光度为。一o．5时，吸光度准确度或吸光度误差AA（或AA）为io．肥A，吸光度为o．5—1．o八时，吸光度准确度或吸光度误差AA（或AA）为io．M4A，同时又给出透射比准确度或透射比误差7A（或A了）为io．3％rD （2）吸光度准确度用于判断仪器性能 李吕厚建立丁透射比误差rA与吸光皮奥值4。的关系，绘制了6条误差曲线（图4—H）。这6条误差曲线可以覆盖目前各国不同厂家制造的、各种不同类型和型号的紫外可见分光光度计的误差关系。 操作人员只要知道使用的仪器的rA（根据仪器制造商提供或自己测试数据），再根据当时测试的试样的吸光度数据，就可以查得所测试数据由于仪器的TA而引起的相对误差，从而判断自己分析测试数据的可靠性。 例如，所使用的紫外可见分光光度刘给出的yA为io．3％yP分析测试要求相对误差为＜1％，通过查图4‘U（查o．003T曲线）可知，由于受仪器本身yA（或A T）的限制，即使其他因素不产生误差，它也只能满足对吸光度为O．25—0．75A的试样的分析测试要求；如果试样的吸光度＜o．254（浓度偏稀），或＞o．75A（浓度偏高）时，测量误差都将超过1％。 2．光谱带宽 比耳定律建立的前提是入射光是单色光，而在实际中绝对不可能从光谱仪器的单色器上得到真正的单色光，即使是选用仪器上设置的最小光谱带宽，也难以获得纯的单色光，只能得到波长范围很窄的光谱带*非单色光的光谱带宽度与使用仪器的光谱带宽有关，所用仪器的光谱带宽越大，非单色光的光谱带宽度就越大，光谱纯度就越差，所引起的分析测试误差就越大。 我国和世界各国药典规定用于药检的紫外可见分光光度计的光谱带宽要求事2nm。 3．杂散光 杂散光是指不应该有光的地方所辐射的光。杂散光是紫外可见分光光度计非常重要的关键技术指标，是仪器分析误差的主要来源，直接限制被分析测试样品浓度的上限。当一台紫外可见分光光度计的杂散光—定时，被分析的试样浓度越大，其分析误差就越大。 杂散光对紫外可见分光光度计分析测试误差的影响主要有两种形式。第一种形式是杂散光的波长与测试波长相同。它是由于测试波长的光线偏离正常的光路，在不通过测试样品的情况下，直接照射到光电转换器，L。这类杂散光大多数是由i：光学元件、机械零件的反射和漫肘所引起的。第二种形式是测试波长以外的光．偏离正常光路而到达光电转换器的光线。这类杂散光通常是由光学系统的某些缺陷，如光学元件的表面被擦伤、仪器的光学系统设计不好、机械零部件加工不良，使光路位置错移等所引起的。

1范围 　　本标准规定了粮食、蔬菜中α-666、β-666、γ-666、δ-666、七氯、艾氏剂、p，p′-DDT、p，p′-DDD、p，p′-DDE、O，p′-DDT、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯（功夫）、二氯苯醚菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等农药残留量的测定方法。

光是一种电磁波,具有一定的波长和频率。可见光的波长范围在400~760nm，紫外光为200~400nm，红外光为760~500000nm。可见光因波长不同呈现不同颜色，这些波长在一定范围内呈现不同颜色的光称单色光。太阳或钨丝等发出的白光是复合光，是各种单色光的混合光。利用棱镜可将白光分成按波长顺序排列的各种单色光，即红、橙、黄、绿、青、蓝、紫等，这就是光谱。有色物质溶液可选择性地吸收一部分可见光的能量而呈现不同颜色，而某些无色物质能特征性地选择紫外光或红外光的能量。物质吸收由光源发出的某些波长的光可形成吸收光谱，由于物质的分子结构不同，对光的吸收能力不同，因此每种物质都有特定的吸收光谱，而且在一定条件下其吸收程度与该物质的浓度成正比，分光光度法就是利用物质的这种吸收特征对不同物质进行定性或定量分析的方法。

紫外可见分光光度计是化验室最常用的定量分析仪器之一，型号品种繁多，如何选择一台适用于您的分光光度计，请参考以下的选型方案： 一 从波长范围选择 既定出需要的波长范围，是属于紫外区（190nm-340nm）,还是可见区（340nm-1100nm）,或者是紫外可见全区域。 二 从波长带宽选择 不同的行业对于分光光度计的波长带宽有着不同的要求，单款越窄仪器的性能越优良但是相对价格也越昂贵。不是每个行业都需要有比较窄的带宽，而是根据用户的需求去进行选择，只要适用就是最好的。 提到带宽，就必须提到杂散光，带宽较窄的情况下，一般杂散光也越小，杂散光确实也是衡量一台分光光度计的主要技术指标。 三 从附加功能选择 分光光度计的常见附加功能不外乎，全波长扫描及动力学扫描（时间扫描）。 全波长扫描指的是从波长的最低点到最高点或者设定的波长范围，仪器可以自动的把每个设定波长点的析光度或者透过率，全面的反映在扫描图谱上，得出样品在不同波长点的吸收特性。 动力学扫描也称为时间扫描，主要是应用于随时间变化样品的性质也发生变化的实验，我们用动力学扫描就可以比较清晰的看见某些样品随时间变化而变化的特性。 还有一些，双波长或者多波长的功能，主要是应用于一些需要测定几点不同波长的的样品。 四 随机软件及工作站 随着电脑的普及，越来越多的分光光度计可以携带随机软件与电脑联机进行数据分析计算甚至于反控，在选择分光光度计的时候，也可以按实际需求去选择是否需要随机软件配置电脑，更方便的开展实验工作。

GB 5009.12-2010 食品中铅的测定 本标准代替GB/T 5009.12-2003 《食品中铅的测定》。本标准附录A 为资料性附录。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：——GB 5009.12-1985、GB/T 5009.12-1996、GB/T 5009.12-2003。本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。第一法 石墨炉原子吸收光谱法：原理：试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3 nm 共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。第二法 氢化物原子荧光光谱法原理：试样经酸热消化后，在酸性介质中，试样中的铅与硼氢化钠(NaBH4)或硼氢化钾(KBH4)反应生成挥发性铅的氢化物(PbH4)。以氩气为载气，将氢化物导入电热石英原子化器中原子化，在特制铅空心阴极灯照射下，基态铅原子被激发至高能态；在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与铅含量成正比，根据标准系列进行定量。第三法 火焰原子吸收光谱法原理：试样经处理后，铅离子在一定pH 条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）形成络合物，经4-甲基-2-戊酮萃取分离，导入原子吸收光谱仪中，火焰原子化后，吸收283.3 nm 共振线，其吸收量与铅含量成正比，与标准系列比较定量。第四法 二硫腙比色法原理：试样经消化后，在pH 8.5～9.0 时，铅离子与二硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷。加入柠檬酸铵、氰化钾和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰，与标准系列比较定量。第五法 单扫描极谱法原理：试样经消解后，铅以离子形式存在。在酸性介质中，Pb2+与I-形成的PbI42-络离子具有电活性，在滴汞电极上产生还原电流。峰电流与铅含量呈线性关系，以标准系列比较定量。

本标准全文强制。本标准代替并废止GB2716-1988《食用植物油卫生标准》,GB/T13103-1991《色拉油卫生标准》和GB15197-1994《精炼食用植物油卫生标准》。本标准修订时参考了国际食品法典委员会（CAC）的CodexStan210-1999(VedetableOils)（以下简称CAC标准），增加了植物原油的指标要求。本标准与GB2716-1988,GB/T13103-1991和GB15197-1994相比主要变化如下：—按照GB/T1.1-2000对标准文本的格式进行了修改；—将GB2716-1988,GB/T13103-1991和GB15197-1994合并为本标准；—增加了植物原油分类，将产品分类修改为植物原油、食用植物油；—取消了碳基价指标；—增加了原料、辅料要求、食品添加剂、农药残留、生产加工过程、包装、标识、运输、贮存的卫生要求。本标准于2005年10月1日起实施，过渡期为一年。即2005年10月1日前生产并符合相应标准要求的产品，允许销售至2006年9月30日止。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准起草单位：上海市卫生局卫生监督所、卫生部卫生监督中心、吉林疾病预防控制中心、上海疾病预防控制中心、广西疾病预防控制中心、国家粮食局科学研究院、中华人民共和国上海出人境检验检疫局、中华人民共和国广东出入境检验检疫局、中华人民共和国天津出入境检验检疫局、中华人民共和国宁波出人境检验检疫局、中国粮油食品进出口（集团）有限公司、农业部谷物及制品质检中心（哈尔滨）、中国食品土畜进出口商会、农业部油料及制品质检中心。本标准主要起草人：须欣、郑云雁、刘建成、郝希成、郭利平、崔路、蔡秀成。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—GB2716-1981,GB2716-1985,GB2716一1988；—GB/T13103-1991；—GB15197-1994。

本标准适用于焦化产品的三混甲酚、间对甲酚中苯酚、邻甲酚、间甲酚和对甲酚等组分的测定。　　本方法使用PBOB液晶作固定液，少量磷酸为减尾剂，白色405硅烷化载体配制的固定相，试样不需转化处理，直接进样，分离、分析甲酚异构件等组分。测量各组分的峰面积，按面积归一化法计算各组分的百分含量。

本方法适用于低温甲醇洗后净煤气、甲醇合成工段合成气、循环气、反应气及城市煤气等其它工艺气体中微量硫化氢和羰基硫（无机硫和有机硫）含量的测定。

用顶空进样-毛细管气相色谱柱测定高果糖浆中乙醛含量；方法：通过优化实验条件，在不需要对样品进行特殊处理的情况下，用顶空进样-毛细管气相色谱法得到对称峰形，并与其他杂峰完全分离；结果：方法加标回收率为：99.06%、100.07%、99.55%，检出限为：0.82ng/ml；结论：方法简便、可靠，适用于高果糖浆中乙醛的测定。

原子吸收分光光度计 　　 　　铜空心阴极灯　　 　　铝粉（99.99%,不含铜）, 　　 　　硝酸（国药集团,优级纯） 　　 　　氢氟酸（国药集团,分析纯） 　　 　　盐酸（国药集团,优级纯） 　　 　　硫酸（国药集团,优级纯） 　　 　　铜标准溶液（1g/L,） 　　 　　变形铝合金成分分析标准物质（GBW02202,中国标准物质中心）

概述人们在实践中早已总结出不同颜色的物质具有不同的物理和化学性质。根据物质的这些特性可对它进行有效的分析和判别。由于颜色本就惹人注意，根据物质的颜色深浅程度来对物质的含量进行估计，可追溯到古代及中世纪。1852年，比尔（Beer）参考了布给尔（Bouguer）1729年和朗伯（Lambert）在1760年所发表的文章，提出了分光光度的基本定律，即液层厚度相等时，颜色的强度与呈色溶液的浓度成比例，从而奠定了分光光度法的理论基础，这就是著名的比尔朗伯定律。

工业冰乙酸中甲酸含量的测定 气相色谱法　　　1 范围　　本标准规定了测定工业冰乙酸中甲酸含量的气相色谱法。　　本标准适用于工业冰乙酸产品中甲酸含量的测定。　　2 方法提要　　工业冰乙酸中各组分在癸二酸/GDX 103柱上分离，热导检测器检测，乙酸乙酯为内标物，内标法定量。

本标准中第３章为强制性条款，其余为推荐性条款。　　本标准中苯的限量值参考了欧共体生态标志产品--色漆和清漆生态标准（1999/10/EC），可溶性重金属限量值参考了英国、德国、法国及欧洲经济委员会对儿童玩具材料中有毒金属的要求（BS 5665：1989、DIN EN71：1989、NF EN71-3、EN71：1988）。

目的　　规范原料三乙胺质量的检验操作。　　2 适用范围　　适用于合成用三乙胺质量的检验。　　3 引用标准　　（1）中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2721-95　　（2）三乙胺企业内控质量标准　　4 产品名称：三乙胺　　分子式：(CH3CH2)3N　　分子量：101.19

化妆品卫生标准规定二恶烷为禁用物质。二恶烷主要来源于聚氧乙烯类非离子表面活性剂。香波、浴液等化妆品加入该类表面活性剂主要为提高洗涤效果。目前国内尚无测定化妆品中二恶烷的方法。国外测定方法存在操作繁杂和测定所需时间长等缺点，精密度及灵敏度亦不够理想。参照国外方法，并对气相色谱条件等方面进行了改进，研制了具有简便、快速、不需要特殊仪器装置、精密度好、准确度高的顶空-毛细管及填充柱的气相色谱法。应用该法测定了部分洗涤类化妆品二恶烷的含量，70%的样品不同程度地检出了二恶烷，最高值为120μg/g。

PVC中邻苯二甲酸酯类增塑剂分析方法　　在PVC玩具中通常添加一些增塑剂，来增加玩具的弹性和韧性。邻苯二甲酸酯类物质就是增塑剂中的一类。这类物质具有毒性，会诱导癌症。欧盟指令中规定PVC塑料玩具中邻苯二甲酸酯类物质的总含量不超过0．1％ 。因此确立一种准确、有效的检测方法十分有必要。本文先将塑料样品进行粉碎、用正己烷溶剂抽提，然后采用气相色谱法(Gc)，选用氢火焰电离检测器(rID)，采取程序升温进行检测，用内标法对其进行定量分析。测定的结果精密度较好，变异系数为4．2％ ，回收率在52％ 到69％之间。

随着炼油厂新工艺的引入和原有工艺的改进，汽油组成发生很大变化，直馏和热裂化 　　馏分在今天的汽油中所占比例很小。因此获知石脑油、重整汽油或烷基化油的烃类组成成为 　　必需。毛细管气相色谱法配合保留指数定性进行汽油中单体烃结果分析，按碳数（3～12） 　　给出烷烃（P）、烯烃（O）、环烷烃（N）和芳烃（A）的族组成分析报告，对于原油评价、 　　烷基化和重整工艺过程控制、产品质量评定和日常管理都是有用的，也是炼制过程数学模拟 　　的基础数据。 　　2. 实验部分 　　2.1仪器与试剂 　　气相色谱仪配氢火焰离子化 　　检测器（FID） 汽油 　　组成分析软件（中国石化股份有限公司石油化工科学研究院） 　　标样：NF-1，RA-2（中国石化股份有限公司石油化工科学研究院） 　　样品：原料油，重整生成油（ 　　2.2色谱条件 　　色谱柱：PONA柱，50m×0.2mm×0.5μm；汽化室温度：250℃；检测器（FID）温度： 　　250℃；柱温：初始温度 35℃，保持 15min，以 2℃/min 升至 200℃，保持 5min；载气：高 　　纯氮；柱前压：0.08MPa；进样量：0.4μL；分流比：100:1。 　　2.3分析步骤 　　A：分析标样，确定正构烷烃的保留时间，调整柱前压使NC12的保留时间在 　　80.0~81.0min之内； 　　B：条件确定后将色谱工作站所得数据结果用汽油组成分析软件进行计算，根据保留指数定性，归一法定量，判定所有汽油组分定性准确，含量与所附数据一致； 　　C：在完全相同的色谱条件下分析样品，并运行软件进行结果分析，最终得到按碳数 　　（C3～C12）给出的烷烃（P） 、烯烃（O） 、环烷烃（N）和芳烃（A）的族组成分析报告

稀释剂在涂料中是一种非永久性的重要组成部分，对涂料的制造、贮存、涂敷、漆膜的形成及其耐久性都有着非常重要的作用，如：溶解和稀释涂料中的成膜物质、降低涂料的粘度，使之便于施工；减少涂料表面结皮，防止成膜物质产生凝胶，增加涂料的贮存稳定性；增加涂料对物体表面的湿润性，使涂料更易渗透到物体表面的空隙中去，增强涂层附着力；改善漆膜流平性，使漆膜厚薄均匀，避免刷痕和起皱现象，使漆膜牢固且平滑光亮。