2019/09/18 11:18
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ICP-MS 是目前痕量和超痕量元素分析的重要方法。我们用Agilent7700CX(安捷伦) 和Thermo iCAP(赛默飞)分析仪器做对比。
ICP-MS 工作原理:
样品由载气(氩气)带入雾化器系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道,在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化和离子化,产生的离子经过采样锥和截取锥进入真空系统,经过离子镜聚焦,由四级杆质谱计依据质荷比进行分离。经过质谱计的离子用电子倍增管计数,所产生的信号由计算机处理,根据质谱峰的位置及元素浓度与计数强度的关系,进行试样中元素的定性和定量分析。
安捷伦PK赛默飞:
一:仪器构造
安捷伦:台式(桌上型)设计
赛默飞:台式(桌上型)设计
机械泵放置于仪器外部,利于仪器散热,便于噪音分离。ICP-MS 的真空系统由机械泵和分子泵来提供,分子泵集成在主机上,机械泵通过管子和仪器相连,提供第壹级真空,气压维持在<2mba。
二:雾化器
两家的雾化器都是可以拆卸的,都配置了多样类型的雾化器供客户选择:耐HF 酸的惰性雾化器(HF inert nebulizer)、PTFE 材质的Burgener 同心雾化器 (Concentric Burgener PTFE)、聚酰胺材质的同心雾化器 (Concentric Polyamide)和低流速雾化器等。
进样系统 Agilent7700CX 在进样器上增加了HMI 设计,HMI 大大提高等离子体解离样品基体的能力,与常规ICP-MS 仪器相比, 其耐盐能力提高了十倍以上,并且几乎可以消除高基体造成的信号抑制现象。Peltier 制冷控温的进样系统,提高仪器稳定性和有机溶剂分析能力。
三:石英管
中心管和矩管的材料都是石英,Agilent7700CX 和Thermo Fisher iCAP 的中心管和矩管都可以根据实际需要进行更换。
离子源ICP 的装置由3 个石英同心管组成,即外管,中间管和样品注入管。外管内径为18mm,长大约100mm,中间管内径为 13mm,样品注入管1.5mm,这两个管的开口端都短于外管的开口端。矩管的作用主要是使等离子体放电与负载线圈隔开以防止短路,并借助通入的外气流带走等离子体的热量和限制等离子体的大小。
四:固态 RF 发生器频率
安捷伦:27MHz
赛默飞:27.12MHz
五:采样锥和截取锥(镍锥)的孔径大小
安捷伦:1.0mm 和0.4mm
赛默飞:1.1mm 和0.5mm
接口 ICP-MS 是由一个采样锥和一个截取锥组成的,含有离子的气体通过采样锥进入由机械泵支持的第壹级真空室,以超声速度仅在几微妙内就膨胀,在此室中形成一个超声喷射流。喷射流的中心部分通过截取锥孔。
六:离子透镜
安捷伦:提取透镜和OMEGA透镜
赛默飞:直角转弯透镜、中间透镜组、分差孔径组件
离子聚焦系统是由一组静电控制的离子透镜组成,利用离子的带点性质,用电场聚焦或偏转牵引离子,将离子和非带点离子分离(光子和中性离子)。
七:反应池
安捷伦:八级杆反应系统利用H2 与He2 或NH3 作为碰撞或反映气体, 填充到质量分析器之前的八级杆碰撞室中,以碰撞反应去除多 原子(polyatom)干扰,因中性副产物无法去除而进入到质量分析器,成为背景噪声。
赛默飞:四级杆反应系统采用QCell设计,利 用He2 和H2 作为碰撞或反应气体,充到质量分析器之前的四级杆碰撞室中,以碰撞反应去除多原子(polyatom)干扰。
八:检测器
两家公司都采用双模式检测器,分为脉冲和模拟两种,可同时测量一个样品中的低浓度和 高浓度元素。线性范围达8~9 个数量级。
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