赛默飞 离子色谱系统ICS-5000

本文研究了用阴主子交换分离，KCl溶液作为淋洗液，紫外/可凶检测器在215nm波长处测定水中碘离子浓度的最佳离子色谱条件，该方法具有无干扰、灵敏度高、方法简便等特点，而且， 在碘离子浓度为0.05-8.0ug.ml范围内，其浓度与峰高的响应值之产存在良好的线性相关关系（相关系数大于0.999），碘离子的检出限为0.012ug.ml（按信噪比等于3计算），其保留时间和峰高的相对标偏差分别为2.6%和1.0%（n=7），方法用于基体复杂的油田水样中碘离子的测定，得到满意的结果，标准加入回收为98.4%。

戴安公司AN37和AU140中描述了以硝酸为淋洗液、AS16离子交换柱分离并以脉冲安培检测（普通银电极）测定常规样品中碘离子的方法。 对于醋酸中碘离子的测定理论上讲也可以采用上述方法进行分析。然而，目前普通银电极只能定量检测出几十纳克每毫升的碘离子，远远不能满足要求。一次性银电极具更高的灵敏度，所以可以取代普通银电极来测定碘离子的含量。但是，一次性银电极只能以氢氧化钠为淋洗液。所以，应用中心根据实际情况建立了用一次性银电极检测和氢氧化钠为淋洗液测定醋酸中碘离子的方法。

本文研究了用阴主子交换分离，KCl溶液作为淋洗液，紫外/可凶检测器在215nm波长处测定水中碘离子浓度的最佳离子色谱条件，该方法具有无干扰、灵敏度高、方法简便等特点，而且， 在碘离子浓度为0.05-8.0ug.ml范围内，其浓度与峰高的响应值之产存在良好的线性相关关系（相关系数大于0.999），碘离子的检出限为0.012ug.ml（按信噪比等于3计算），其保留时间和峰高的相对标偏差分别为2.6%和1.0%（n=7），方法用于基体复杂的油田水样中碘离子的测定，得到满意的结果，标准加入回收为98.4%。

铬是一种多价态金属，常见的离子形态为六价铬和三价铬，六价铬具有非常强的致癌和皮肤损伤作用。据统 计世界上超过0%的皮革是铬鞣革，所用的铬鞣剂是三价的，但在碱性条件下，容易被氧化成六价铬。世界各国 尤其是欧盟等发达国家，对皮革中六价铬含量有严格的限量控制。我国是皮革生产大国，也是出口大国，但是绿 色贸易壁垒正在形成，做好皮革中铬含量的检测显得至关重要。

1.1. 欧洲药典推荐方法： ● 色谱柱：PLRP-S柱（000Å，μm，0×.mm） ● 淋洗液： g/L无水硫酸钠，. g/L辛烷磺酸 钠， mL/L四氢呋喃，0 mL/L 0.M磷 酸二氢钾（先用磷酸将pH调为.0） ● 流速： mL/min ● 柱温：℃ ● 柱后衍生试剂：0% NaOH，：稀释液 ● 柱后衍生试剂流速：0. mL/min ● 检测器：Dionex电化学检测器，金工作电极， pH-Ag/AgCl参比电极，不锈钢对电极池 体，三电位波形 色谱图如图-所示。

头孢吡肟是新一代头孢类广谱抗菌药。N-甲基吡咯烷是生产头孢吡肟的原料，00版中国药典规定使用离子 色谱法测定头孢吡肟中的N-甲基吡咯烷，含量不能超过0.%。使用CS 色谱柱，mM HNO + %乙腈为淋洗 液，可使N-甲基吡咯烷分离的同时也使头孢吡肟被冲洗出来（如图-所示），使用IonPac SCS-色谱柱0mM HNO / %乙腈也能分离头孢吡肟中的N-甲基吡咯烷

又称氯化乌拉胆碱，为带正电的氨甲酰胆碱与带负电的氯离子形成的盐，为季铵盐类的拟副交感神经药，具 有乙酰胆碱的毒蕈碱样作用，作用较持久，也有尼古丁的作用，特别是对胃肠道和膀胱平滑肌的选择性较高，主 要用于手术后腹气胀、尿潴留以及其他原因所致的胃肠道或膀胱功能异常。美国药典(USP)方法 NF  (第0 页)建议，乌拉胆碱的重量分析法可以用选择性更强的离子色谱分析方法代替。如图-0和图-所示，使用戴安 阳离子分离柱，抑制型电导检测

胆碱与乙酰胆碱均为神经递质，常用于治疗失忆或者老年痴呆症等脑部功能失调症状。胆碱也是复合维生素 B族成分，也常与肌醇组成合剂。它们能在体内生成卵膦脂，促进胆固醇代谢，用于治疗脂肪肝、肝硬化、血管 硬化。乙酰胆碱则常用于眼药水中。它们的分析可以使用阳离子色谱或者反相离子对色谱，检测可以用柱后酶解 直流安培检测，也可以柱前衍生紫外检测。美国药典中检测眼药水中的乙酰胆碱则用反相离子对色谱分离折光检 测器检测。

布洛芬，化学名称-(-异丁基苯基)丙酸，是一种治疗类风湿性关节炎的药物。布洛芬制剂中的布洛芬含量的 测定一般是用液相色谱法或容量分析法。由于布洛芬是一种有机弱酸，在碱性条件下可离解成离子，因此也可以 用离子色谱法进行分析。布洛芬在碱性溶液中离解成负一价的阴离子，所带的电荷较低，其上虽有苯环，但由于 其上的苯环距负电荷中心很远，不能与负电荷中心共轭，故带电荷部分不容易极化变形，与阴离子交换剂的亲和 力较弱，因此选用浓度较低的淋洗液，分离效果良好。但由于其为大分子有机弱酸，电导检测灵敏度低，而其有 苯环，故可用紫外检测器进行检测提高灵敏度

水杨酸又称-羟基苯甲酸（化妆品通常故作神秘的所谓BHA），最早来源于柳树树皮，具有抗菌消炎的作 用，可以软化角质层，因此常用于消炎药和护肤品中。也作为重要的医药中间体，用于生产阿司匹林（乙酰水 杨酸）、扑炎痛（对乙酰氨基酚乙酰水杨酸酯）等。基于水杨酸的结构特征，其既可以用电导法检测（图- （A）），也可以用紫外法检测（图-（B））

酵母细胞壁是一种很有发展前景的新型添加剂，主要成分是葡聚糖、甘露寡糖、糖蛋白和几丁质，其具有抗 生素和益生素双重功效。其中两种低聚糖的含量成为评价酵母细胞壁品质好坏的一个衡量标准。目前常见的低聚 糖直接测定方法主要有比色法和酶法，比色法无选择性，而酶法则专一性太强。而另一种测定思路则是将低聚糖 通过水解得到相应单糖后再进行检测，最终换算得到相应低聚糖含量。气相色谱法和毛细管电泳法都需衍生，而 高效液相色谱法虽无需衍生，但方法的灵敏度很低。

淀粉是烟草中重要的化学成分之一，其在燃烧时会产生焦糊气，对卷烟的吸味有不良影响，因而日益受到 烟草农业和卷烟生产企业的重视。由于烟草成分复杂，淀粉的分离比较困难，较难准确测定。准确测定烟草中的 淀粉含量，对烟草和卷烟制品的质量评价具有较重要的现实意义。利用淀粉水解后可形成葡萄糖这一特性，现有 的大部分检测方法都是将淀粉水解为葡萄糖，根据测定得到水解葡萄糖的含量后换算为淀粉含量。相比较其它方 法，离子色谱法具有更好的选择性和更高的灵敏度，对于烟草这类复杂样品具有明显优势。

果胶是烟草中含量较大的一类重要成分，若其含量过高时会使烟草在燃吸时燃烧不完全，对烟草吸味有负面 影响，同时果胶在分解时还能产生有毒物质甲醇，对卷烟的安全性不利。与此同时果胶又对烟草保湿能力和柔韧 性有着重要作用，因此果胶含量已成为烟草品质评价的重要指标，准确测定烟叶中的果胶含量对于烟草品质有着 重要的意义。

烟草中甲、乙、丙、丁酸的检测方法传统为气相方法，该方法需要衍生，操作比较麻烦。且这几种有机酸出 峰与系统峰较近，对于实际样品很容易存在干扰，准确定量存在一定问题。离子色谱法分离有机酸具有较好的分 离度，操作简单。烟叶样品提取液中有较深的色素可选用石墨化碳黑柱除去烟草样品中的色素，当标准溶液中存 在mmol/L氢氧化钠时，甲、乙、丙、丁酸的回收率都能达到%以上。

柠檬 酸 、 柠橄酸钠等食品添加剂被广泛应用于食品和饮料加工业，起到改善或调节口味的作用，国内外标准[I-3]和药典〔4-5）对其中的阴离子F-等都有严格的限量要求，目前各标准中采用的测定方法多为比浊法和比色法，操作繁琐，基体干扰大，准确度不高。离子色谱法测定阴离子具有快速、准确、选择性好和多组分同时测定的优点，已被广泛应用;尽管对F-等离子的离子色谱测定方法已有报道，但对柠檬酸、柠檬酸钠中杂质阴离子的测定方法的研究尚未见报道。本文对柠橄酸、柠檬酸钠中的F-的离子色谱测定方法进行了研究。

柠檬 酸 、 柠橄酸钠等食品添加剂被广泛应用于食品和饮料加工业，起到改善或调节口味的作用，国内外标准[I-3]和药典〔4-5）对其中的阴离子Cl-,都有严格的限量要求，目前各标准中采用的测定方法多为比浊法和比色法，操作繁琐，基体干扰大，准确度不高。离子色谱法测定阴离子具有快速、准确、选择性好和多组分同时测定的优点，已被广泛应用;尽管对Cl-等离子的离子色谱测定方法已有报道，但对柠檬酸、柠檬酸钠中杂质阴离子的测定方法的研究尚未见报道。本文对柠橄酸、柠檬酸钠中的Cl-、的离子色谱测定方法进行了研究。

柠檬 酸 、 柠橄酸钠等食品添加剂被广泛应用于食品和饮料加工业，起到改善或调节口味的作用，国内外标准[I-3]和药典〔4-5）对其中的阴离子SO42-等都有严格的限量要求，目前各标准中采用的测定方法多为比浊法和比色法，操作繁琐，基体干扰大，准确度不高。离子色谱法测定阴离子具有快速、准确、选择性好和多组分同时测定的优点，已被广泛应用;尽管对SO42-等离子的离子色谱测定方法已有报道，但对柠檬酸、柠檬酸钠中杂质阴离子的测定方法的研究尚未见报道。本文对柠橄酸、柠檬酸钠中的FSO42-的离子色谱测定方法进行了研究。

柠檬 酸 、 柠橄酸钠等食品添加剂被广泛应用于食品和饮料加工业，起到改善或调节口味的作用，国内外标准[I-3]和药典〔4-5）对其中的阴离子草酸根离子都有严格的限量要求，目前各标准中采用的测定方法多为比浊法和比色法，操作繁琐，基体干扰大，准确度不高。离子色谱法测定阴离子具有快速、准确、选择性好和多组分同时测定的优点，已被广泛应用;尽管对草酸根离子等离子的离子色谱测定方法已有报道，但对柠檬酸、柠檬酸钠中杂质阴离子的测定方法的研究尚未见报道。本文对柠橄酸、柠檬酸钠中的草酸根离子的离子色谱测定方法进行了研究。

研究了用离子色谱法，分析加碘食盐中的碘含量，碘的回收率在98.98%～99.53% 之间。方法简便、快速。

近些年蜂蜜掺杂造假在国内蜂蜜行业已成为公开的秘密，从最初的水和蔗糖掺假，到后来的糖浆掺假，掺假 技术也随着检测技术的提高而不断提升。对于难以判别的糖浆掺假，国际常通过同位素法判断不同的植物源，但 该方法对甜菜糖浆无法判别，而恰巧我国糖浆的主要来源正是甜菜。《