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GC六通阀气体进样技术与技巧

2012-03-22 12:26

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资料摘要:

在气相色谱分析中,进样是定量分析误差的主要来源之一。因为进样系统的原理、结构、使用材料、进样时的温度、进样量、进样快慢、进样用的工具等都会对气相色谱分析的定性定量的重复性和准确性产生直接影响。在实际分析中由于样品的气、液、固、状态不同,分析目的不同,要求不同,用于GC的进样系统种类繁多,如:常压气体样品就有六通阀气体进样或注射针筒进样两种。以下我们仅以气体样品六通阀进样技术与技巧归纳总结几点,供常做气体分析的工作者参考。
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室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)的测定 G.0.1 测定原理为:用Tenax-TA吸附管采集一定体积的空气样品,空气中的挥发性有机化合物保留在吸附管中,通过热解吸装置加热吸附管以得到挥发性有机化合物的解吸气体,然后将其注入气相色谱仪进行色谱分析,以保留时间定性,以峰面积定量。 G.0.2 所需仪器及设备应包括: 1 恒流采样器。恒流采样器在采样过程中流量应稳定,流量范围应包含0.5 L/min ,并且当流量为0.5L/min时,能克服5kPa~10kPa之间的阻力,此时用皂膜流量计校准系统流量时,相对偏差应不大于±5%。 2 热解吸装置。该装置应能对吸附管进行热解吸,其解吸温度及载气流速应可调。 3 配备带有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪。 4 石英毛细管柱,其长度为30m~50m,内径为0.32mm或0.53mm,柱内涂覆二甲基聚硅氧烷,其膜厚为 1μm~5μm;柱操作条件应为程序升温,初始温度为50℃,保持10min,升温速率5℃/min至250℃,保持2min。 5 1μL、10μL注射器若干个。 G.0.3 试剂和材料包括: 1 Tenax-TA 吸附管。吸附管可为玻璃管或内壁光滑的不锈钢管,管内装有200mg粒径为0.18mm~0.25mm(60~80目)的Tenax-TA吸附剂。使用前应通氮气加热活化,活化温度应高于解吸温度,活化时间应不少于30min,活化至无杂质峰为止,当流量为0.5L/min时,阻力应在5kPa~10kPa之间。 2 苯、甲苯、对(间)二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸丁酯、十一烷的标准溶液或标准气体。 3 载气为氮气,纯度不小于99.99%。

色谱法,又称层析法。根据其分离原理,有吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱与排阻色谱等方法。 吸附色谱是利用吸附剂对被分离物质的吸附能力不同,用溶剂或气体洗脱,以使组分分离。常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、聚酰胺等有吸附活性的物质。

主要介绍:对色谱仪分析室的要求,气源准备及净化,色谱仪成套性检查及安放,外气路的连接,色谱仪气路气密性检查等等

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