NX2000（FIB-SEM-Ar）三束在单晶铁与单晶硅透射电镜样品制备中的应用

NX2000（FIB-SEM-Ar）三束在单晶铁与单晶硅透射电镜样品制备中的应用

聚焦离子束（focused ion beam,FIB）凭借其独特的微/纳尺寸加工制造的能力和优势，在高性能纳米材料的评价和分析领域已成为不可或缺的工具。近来，目标观察物更趋微细化，更薄，更低损伤样品的制备需求更进一步凸显。本文旨在通过几个案例来向大家展示NX2000 (FIB-SEM-Ar三束装置) 在制备高质量的TEM薄膜样品领域的探索与应用。

NX2000简介

日立高新公司，整合了高性能FIB技术和高分辨SEM技术，再加上加工方向控制技术以及Triple Beam（选配）技术，推出了新一代产品NX2000。运用高对比度，实时SEM观察和加工终点检测功能，可制备厚度小于20 nm的超薄样品。加工方向控制技术（Micro-sampling系统（选配）+高精度/高速样品台＊）对于抑制窗帘效应的产生，以及制作厚度均一的薄膜类样品给予厚望。Triple Beam（选配）可提高加工效率，并能高效的消除FIB损伤。      

                       

                                                    NX2000

    Triple Beam（FIB-SEM-Ar）可提高加工效率，并能高效的消除FIB损伤

NX2000的应用实验

(1)铁单晶损伤层的观察

      （a）FIB 30 kV               （b）FIB 10 kV                （c）FIB 5 kV              (d）Ar 1 kV，10°

图1单晶铁加工损伤层的观察结果；

加工：NX2000，TEM观察：HF-3300（加速电压300kV），电子束入射方向：[100]

一般情况下，电解液抛光法作为一种无损处理法来制备金属类材料TEM薄膜样品，然而它也存在一些问题，例如磁性会影响电子显微镜，废液处理成本很高。此次，使用NX2000特有的FIB-SEM-Ar三束装置来制备金属TEM薄膜样品，并评估了金属材料TEM薄膜样品在不同制备条件下所产生的加工损伤。如图1所示，该实验使用NX2000 来制备单晶铁TEM样品，使用HF-3300 TEM(300 kV) 对实验结果进行观察。 其中FIB的加工条件分别是：a.FIB 30kV；b.FIB 10kV；c.FIB 5kV；d.Ar⁺ 1kV, 10°入射。实验发现：a.FIB在30 kV加工条件下产生的损伤层约为16nm;b.FIB在10 kV加工条件下产生的损伤层约为8 nm；c.FIB在5 kV加工条件下产生的损伤层约为5 nm；d.在FIB 5 kV加工后，使用低加速电压(1kV)、低角度(10°)入射的Ar离子束减薄样品，最终使产生的损伤层降低至3nm左右。从NX2000制备铁单晶透射样品得到的实验结果可以发现，损伤层厚度会随着FIB的加速电压的降低以及氩离子束的减薄来得到改善。

作者：日立ハイテクノロジーズ　佐藤高広、伊井由花、株式会社日立ハイテクサイエンス　清原正寛

(2)使用三束装置系统制备高质量金属材料TEM薄膜样品

图2 不同加工条件下得到的单晶铁TEM像

加工：NX2000，TEM观察：HF-3300（加速电压300kV），电子束入射方向：[100]

在尖 端设备及高性能纳米材料的评价和分析领域，FIB-SEM已成为不可或缺的工具。近来，目标观察物更趋微细化；更薄，更低损伤样品的制备需求更进一步凸显。由上一个实验得知损伤层厚度会随着FIB的加速电压的降低以及氩离子束的减薄来得到改善。为了进一步论证该结论，进行了第二组实验：采用NX2000(FIB-SEM-Ar三束装置) 来制备高质量的金属材料TEM薄膜样品。不同加工条件下得到的单晶铁TEM实验结果如图2所示，该实验使用NX2000 (FIB-SEM-Ar三束装置)来制备单晶铁TEM样品，使用HF-3300 TEM(300 kV) 对实验结果进行观察。 其中FIB的加工条件分别是：a.FIB 30kV；b. FIB 10kV；c.FIB 5kV；d.Ar⁺ 1kV, 10°入射； e.Ar⁺ 0.5 kV, 5°入射； f.Ar⁺ 0.5 kV,1°入射。在图2中观察到的黑/白色斑点属于加工过程中离子束对样品产生的损伤。从(a),(b),(c)的实验结果可以发现加工损伤会随着FIB加工电压的降低而改善。另外一方面，从（d),(e),(f)条件下得到实验结果发现，使用低加速电压、低角度入射的Ar离子束减薄样品可以减少FIB加工中产生的损伤层。

图3 采用三束装置（FIB-SEM-Ar）制备的铁单晶TEM图像

加工：NX2000，观察：HF-3300，电子束入射方向：[100]

如图3所示，是使用NX2000 (FIB-SEM-Ar三束装置) 制备的铁单晶TEM像。在FIB加工后使用了Ar+来消除FIB损伤，Ar+的加工条件是：0.5 kV，5°入射。在约为4.5μm×2.5μm的视野范围内，可以清楚地观察到此样品的内部结构。通过此实验结果发现采用NX2000（三束装置）制备TEM样品的过程中，因为使用了低加速电压、低角度入射的Ar离子束减薄样品，可以有效的降低金属材料的FIB损伤层，从而制备出对高质量的TEM薄膜样品。

作者：日立ハイテクノロジーズ　佐藤高広、伊井由花、株式会社日立ハイテクサイエンス　清原正寛

(3)低电压FIB与ArIB在加工样品中所产生的损伤层厚度的比较

图4 FIB和ArIB损伤层厚度的比较

（a）FIB 5 kV、(b) FIB 2 kV、（c）ArIB 1 kV 20°入射、（d）ArIB 1 kV 5°入射、（e）ArIB 0.5 kV 5°入射

加工: NX2000 (FIB-SEM-Ar三束装置)、TEM观察：HF-3300（加速电压300 kV）、样品: 单晶Si

采用低加速氩离子束以及高电流密度FIB，可实现快速加工、广域加工，制备出高质量的TEM样品。比较了FIB和氩离子束(ArIB)进行单晶铁的TEM样品制备过程所产生损伤层的厚度变化，在此基础上，我们想做一系列实验来比较单晶硅TEM样品制备过程所产生损伤层的厚度随FIB和氩离子束(ArIB)加工条件改变的变化趋势。该实验使用NX2000 (FIB-SEM-Ar三束装置)进行单晶Si透射样品的制备，使用HF-3300 TEM(300 kV) 对实验结果进行观察。结果如图4所示，TEM样品的制备条件分别是（a）FIB 5 kV、（b）FIB 2 kV、（c）ArIB 1 kV ，20°入射、（d）ArIB 1 kV ，5°入射、（e）ArIB 0.5 kV， 5°入射。Ar+使用了低加速电压、低角度入射的加工条件，使得FIB损伤层的厚度降低到1nm左右。由此我们可以得出结论FIB-SEM-Ar三束装置使用Ar离子加工样品对降低材料的损伤层，得到高质量的TEM样品是可行的。

作者：日立ハイテクノロジーズ　佐藤高広、黒田靖　株式会社日立ハイテクサイエンス　清原正寛

通过以上的实验结果发现采用NX2000（三束装置）制备TEM样品的过程中，使用低加速电压、低角度入射的氩离子束减薄样品可以有效的减少金属材料/单晶硅的FIB损伤层，从而制备出对高质量的TEM薄膜样品。