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来欣赏一朵美丽的花——金银花

日立科学仪器

2022/02/18 15:43

阅读：262

小科普

金银花，为忍冬的干燥花蕾或带初开的花，具有清热解毒之功效。

此次使用日立Primaide高效液相色谱仪和技尔InertSustainSwift C18色谱柱，参照2020药典对金银花的含量和特征图谱进行测定。

实验分析

实验仪器及耗材

液相色谱仪：日立Primaide

色谱柱：InertSustainSwift C18 5µm 250 × 4.6mm（P/N: 5020-88027）

GL Filter针式过滤器（GLS0604 25mm x 0.22μm Nylon）

GL Vial样品瓶（GLS0008 2mL透明瓶带刻度+ GLS0143红膜白胶垫片）

溶液配制

对照品溶液的制备：

取绿原酸对照品、3,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸对照品和 4,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加 75%甲醇制成每 1mL 含 0.28mg、0.15mg、44μg 的溶液，即得。

供试品溶液的制备：

取本品粉末（过四号筛）约 0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入 75%甲醇 50 mL，称定重量，超声处理（功率 500W，频率 40kHz）30 分钟，放冷，再称定重量，用 75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法：

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 2μL，注入液相色谱仪，测定，即得。

【系统适用性要求】理论板数按绿原酸峰计算应不低于 10000。

色谱条件

色谱柱：InertSustainSwift C18 5µm 250 × 4.6mm（P/N: 5020-88027）

流动相A:乙腈

流动相B：0.1 %磷酸溶液

梯度洗脱：

※完全按照药典方法进行分析

流速：0.7mL/min

柱温：25℃

检测波长：UV 327nm

进样量：2μL

实验结果与讨论

对照品图谱

供试品图谱

重现性

以绿原酸计

以3,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸计

以4,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸计

说明：本实验按照药典方法进行检测，无改动。

特征图谱

色谱条件

色谱条件与系统适用性试验除检测波长为240nm外，其他同【含量测定】酚酸类。

溶液配制

参照物溶液的制备：

取绿原酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含0.40 mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备：

同【含量测定】酚酸类。

供试品特征图谱中应呈现7个特征峰，与参照物峰相应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，应在规定值的±10%之内，保留时间规定值为：0.91（峰1）、1.00[峰2（S）]、1.17（峰3）、1.38（峰4）、2.43（峰5）、 2.81（峰6）、2.93（峰7）。

分析结果

特征图谱：

7 个特征峰峰2(S)：绿原酸；峰3：当药苷；峰4：断氧化马钱子苷；峰5：（Z）-二聚断马钱苷烯醛；峰6：3,5-双咖啡酰奎宁酸；峰7：4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸

说明：本实验完全按照药典标准规定进行，无改动。

结论

按照2020版中国药典要求，对金银花进行含量测定，各峰分离度良好，以绿原酸计，其理论塔板数超过 29000，且5次实验重复性良好。特征图谱测定结果显示，各物质的相对保留时间满足药典要求。实验表明，使用日立Primaide高效液相色谱仪和技尔InertSustainSwift C18色谱柱，参照2020药典对金银花进行含量和特征图谱测定，结果优异，完全满足药典要求。

END

公司介绍：

日立科学仪器（北京）有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景，始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新，积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。

我们的主要产品包括：各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备，以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户，公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构，直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务，从而协助我们的客户实现其目标，共创美好未来。