喹诺酮类药物是人工合成的含有4-喹酮母核的一类抗菌药,通过抑制DNA旋转酶的活性杀死细菌,因其有抗菌谱广、吸收好、半衰期长、能制成各种剂型等特点而得到迅速推广,被广泛用于家畜的疾病防治中。但喹诺酮对人体有一定的副作用,如皮肤并发症、中枢神经系统并发症、胃肠毒性、心脏毒性等,因而牛奶、肉类中的喹诺酮残留量已引起人们的广泛关注。欧盟早在90年代就对肉类中喹诺酮药物的最大残留量进行了限制,由此产生很多检测喹诺酮类残留的方法。
目前喹诺酮残留的检测方法主要有酶联免疫吸附法、液相色谱法等。酶联免疫吸附法,测定方法简单快速,可同时筛选大量样品,但精确度不高,目前常将其作为筛选法。液相色谱法可实现精准的测定,是国标指定的方法。
日立采用液相色谱法对牛奶中的喹诺酮残留进行测定,结果优异,显示了日立液相色谱仪的高性能。
图1. 色谱分析条件
图2. 标准品的色谱图
(1. 环丙沙星 2. 达氟沙星3. 恩诺沙星4. 沙拉沙星 5. 双氟沙星)
图3. 标准曲线
从实验结果可以看到,在0.004 ~ 0.5 mg/L的浓度范围内,五种标准品的线性相关系数均是0.9999-1.0000,结果优异。
图4. 保留时间和峰面积的重现性
重复测定六次,五种标准品的保留时间和峰面积的精密度分别在0.02%-0.04%和0.29%-0.46%,重现性优异。
图5. 实际样品前处理流程
图6. 实际样品测定结果
(1. 环丙沙星; 2. 达氟沙星; 3. 恩诺沙星; 4. 沙拉沙星; 5. 双氟沙星)
对牛奶样品按图5前处理后进行测定,结果显示未检出喹诺酮类药物。对牛奶样品进行加标回收率实验,在0.01~0.05 mg/kg的添加浓度下,牛奶中喹诺酮类药物的加标回收率在79.72%~99.07%之间。
本实验所用方法可用于测定牛奶中的喹诺酮类药物残留,分析时间35min,标准曲线线性良好,回收率在预期范围内,可用于质检、品控、生产等部门。
日立高效液相色谱仪兼具性能优异、操作简便、结实耐用等优点,可让您获得高分离度和高灵敏度。
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https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm
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