为了提高锂离子电池(LIB : Lithium-ion battery)的寿命和容量,对电极材料的研究非常活跃。由于电池的性能受到材料的表面形状、分布状况、立体结构等因素的影响较大,使用SEM对其形态进行观察是必不可少的。
上图中的样品是LIB正极材料,在着陆电压仅为0.2kV时分别用Top探头和Upper探头观察的效果。Top探头反应的是导电性不同的地方形成的点位衬度像。通过对材料的了解和对比度可以推测出:较亮的地方是无机物,较暗的地方是有机物和炭黑、活性物质、以及表面附着的有机物等。Upper探头可以反应出全视野的凹凸感、表面附着的有机物和炭黑的细微及凹凸结构差异。
和上图同样视野做EDX分析。推测为炭黑的地方有大量的C;推测为活性物质的地方检测出Co、Ni、O,和SEM像完全吻合。推测为附着有机物出检测出F、O,很可能是粘合剂、电解液的劣化物、或者SEI(固体电解质界面膜)的可能性很大。
通过大窗口高灵敏度的EDX附件进行检测,使以前非常难以实现的低加速电压分析变为可能。
上图是充放电循环后的LIB正极材料(下面称循环品)的观察结果。右图(Upper像)中,在未经历充放电循环的样品中,没发现推测为炭黑的微小颗粒等正极材料(下面称非循环品),但是可以看到较大的球状颗粒。从左图(Top像)的对比度可以推测出,大一些的球状颗粒是有机物。而且客户判断出类似电解液残渣的构造。
做循环品的EDX分析后发现,和非循环品一样,炭黑的区域检测出C;活性物质的区域检测出Ni、Co、O。较大的球状颗粒的地方检测出了F、O,这是在非循环品区域看到的经过反复充放电而发生形变的地方。
本应用使用的仪器为日立高新场发射扫描电子显微镜SU8220,关于此仪器请参考:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C182052.htm
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