抗生素类兽药多为天然发酵产物, 是临床应用最多的一类抗菌药物, 其包括类别很多,如青霉素类、氨基糖苷类、大环内酯类、四环素类、螺旋霉素、链霉素、土霉素、金霉素等。
大量、频繁地使用抗生素,可使动物机体中的耐药致病菌很容易感染人类;而且抗生素药物残留可使人体中细菌产生耐药性,扰乱人体微生态而产生各种毒副作用。目前,在畜产品中容易造成残留量超标的抗生素主要有氯霉素、四环素、土霉素、金霉素等。其中,四环素与土霉素具有抗菌谱广的特点,并且价格便宜,因此被广泛用作兽药和饲料添加剂。
为加强兽药残留监控工作,保证动物性食品卫生安全,根据《兽药管理条例》规定,农业部组织修订了《动物性食品中兽药最高残留限量》。我国国家标准《GB 21317-2007 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法》、《GB/T 5009.116-2003 畜禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定 高效液相色谱法》明确规定可以采用高效液相色谱法对土霉素、四环素类抗生素进行检测。
在此,日立高新给大家介绍如何采用高效液相色谱法分析土霉素、四环素类抗生素,其中,紫外检测器与荧光检测器是常用的检测器,本方案中采用荧光检测器进行检测。土霉素与四环素在0.01-0.5 mg/L浓度范围内校准曲线的线性相关系数均可达到R2=0.9999,线性度良好。
分析方法:
样品:20 μL of Std. Soln. (0.5 mg/L) | 流速: 1.0 mL/min |
色谱柱填料:Hitachi LaChrom C18 (5 μm) | 柱温:40 ℃ |
色谱柱规格:4.6 mm I.D. × 150 mm (P/N: 891-5050) | 检测器:荧光检测器 Ex 380 nm, Em 520 nm |
流动相:(A) 咪唑缓冲液*1/ (B) 甲醇 = 17/3 | |
*1咪唑缓冲溶液:(1)将68.08克咪唑、0.37克的乙二胺四乙酸四钠盐二水合物、10.72克乙酸镁四水合物溶于约800毫升超纯水中;(2)用乙酸调节pH=7.2;(3)用超纯水定容至体积为1升。 |
校准曲线及结构式:
图为 土霉素与四环素的校准曲线及结构式
标样谱图:
图为 土霉素与四环素的标样谱图
详细信息请参考:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/down_249276.htm
关于日立高新技术公司:
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