2020版《中国药典》 药用辅料 羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯、羟苯卞酯的分析

2020版药典 药用辅料

羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯、羟苯卞酯的分析

羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯、羟苯卞酯，均可作为药用辅料、抑菌剂。它们分别由对羟基苯甲酸与甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、苯甲醇酯化而成，化学性质相似，在合成过程中也会形成相应的杂质。

大曹三耀技术中心按照2020版药典要求，建立了以上几种辅料的共同检测方法，以方便大家参考使用。

1.    羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯

2020版《中国药典》要求：

用C18键合硅胶为填充剂；以甲醇-1%冰醋酸（60: 40)为流动相；检测波长254nm，对羟基苯甲酸、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯的分离度均应符合要求，理论塔板数不低于5000。

推荐色谱柱：CAPCELL PAK C18 MG II

图1 羟基甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯分析色谱图

HPLC Conditions ：

色谱柱：CAPCELL PAK C18 MG II S5; 4.6mm i.d.×250mm

流动相：1%冰醋酸:甲醇=40:60

流   速：1.0 mL / min

温   度：35 °C

检   测：UV 254nm

浓   度：10 μg/mL混合标准溶液

进样量：20μL

按照2020版药典的分析条件，4种辅料和杂质可以实现同时检测，且理论塔板数、分离度均能满足药典要求。

2.    羟苯卞酯

2020版《中国药典》要求：

用苯基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-1%冰醋酸进行梯度洗脱；检测波长254nm，羟基丁酯与羟基苄酯的分离度不小于3。

推荐色谱柱：CAPCELL PAK Ph UG120

图2 羟基卞酯分析色谱图

HPLC Conditions ：

色谱柱：CAPCELL PAK Ph UG120 S5; 4.6mm i.d.×250mm

流动相：1%冰醋酸:甲醇=50:50 (原条件为梯度)

流   速：1.0 mL / min

温   度：35 °C

检   测：UV 254nm

浓   度：10 μg/mL混合标准溶液

进样量：20μL

2020版药典原方法为梯度洗脱条件，我们调整为等度洗脱之后，分析时间缩短了一半，羟基丁酯与羟基苄酯分离度仍然大于3，满足药典要求。