2020版药典 药用辅料 麦芽糖的分析

2020版《中国药典》麦芽糖测定要求：

用氨基键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（70: 30)为流动相；柱温为 35° C ; 示差折光检测器。麦芽糖峰、葡萄糖峰和麦芽三糖峰的分离度均应符合要求。 

麦芽糖

大曹三耀技术中心使用高灵敏度气溶胶型检测器NQAD替代示差检测器，尝试了CAPCELL PAK NH2 UG80和SILICA SG120 色谱柱，均能得到良好的检测结果。

氨基柱分析方法

推荐色谱柱：CAPCELL PAK NH2 UG80

推荐仪器：NQAD 纳克级水凝粒子激光计数检测器

系统适用性要求：取麦芽糖、葡萄糖与麦芽三糖对照品各适量，麦芽糖峰、葡萄糖峰和麦芽三糖峰的分离度均应符合要求。 

图1 系统适用性溶液分析谱图

图2 1mg/mL 麦芽糖标准品分析色谱图

图3 50mg/mL麦芽糖样品有关物质分析色谱图

HPLC Conditions ：

色谱柱：CAPCELL PAK NH2 UG80 S5;4.6mm i.d.×250mm

流动相：水 / 乙腈 = 30 / 70

流  速：1.0 mL / min

温  度：35°C

检  测：NQAD;气化温度: 30℃; 蒸发温度: 35℃;filter: 5

浓  度：1mg/mL

进样量：5 µL （溶剂为流动相）

CAPCELL PAK NH2 UG80 色谱柱分析结果

1）系统适用性溶液中葡萄糖、麦芽糖、麦芽三糖分离度大于4，分离结果良好；

2）按1mg/mL麦芽糖分析色谱图（图2）计算定量限为3.85ug。

3）对麦芽糖有关物质进行分析，主峰及其前后相邻杂质分离度均大于1.5，可得到基线分离。

以上分析结果均满足药典要求。

SILICA柱分析方法

推荐色谱柱：SILICA SG120   

推荐仪器：NQAD 纳克级水凝粒子激光计数检测器

系统适用性要求：取麦芽糖、葡萄糖与麦芽三糖对照品各适量，麦芽糖峰、葡萄糖峰和麦芽三糖峰的分离度均应符合要求。 

图4 系统性溶液分析谱图

图5 50mg/mL麦芽糖样品有关物质分析色谱图

HPLC Conditions ：

色谱柱：SILICA SG120 S5;4.6mm i.d.×250mm

流动相： 水 / 乙腈 = 20 / 80；水 / 乙腈 = 10 / 90（调整）

流  速：1.0 mL / min

温  度：35°C

检  测：NQAD;气化温度: 30℃; 蒸发温度: 35℃;filter: 5

浓  度：0.1mg/mL

进样量：5 µL （溶剂为流动相）

SILICA SG120 色谱柱分析结果

1) 将有机相中的乙腈比例由70%提高到80%，葡萄糖、麦芽糖、麦芽三糖也能得到良好的保留分离。

2) 以80%乙腈为流动相、0.1mg/mL麦芽糖分析色谱图计算定量限为0.185ug，灵敏度较NH2柱分析结果提高20倍左右。

3) 麦芽糖有关物质进行分析，可得到主峰及其前后相邻杂质分离度大于2的良好分析结果。

流动相比例微调以后，以上分析结果能够满足药典的分离要求。