2017/09/05 09:42
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2015版《化妆品安全技术规范》
苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂的分析
本次实验按照2015版《化妆品安全技术规范》中防晒剂检验方法的第一法(高效液相色谱-二极管阵列检测器法),对15种防晒剂进行同时分析。15种防晒剂标准品按照《化妆品安全技术规范》配制成混合标准溶液,分别使用CAPCELL PAK C18 MG S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm, CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm, CAPCELL PAK ADME S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm, CAPCELL PAK C18 AQ S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm以及SUPERIOREX ODS S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱,对混合标准溶液进行分析,通过对比结果,MG和MGII色谱柱得到相对较好的结果,如图1和图2所示,但两款色谱柱原流动相条件下,个别峰未实现基线分离。
1:苯基苯并咪唑磺酸; 2:二苯酮-4和二苯酮-5; 3:对氨基苯甲酸; 4:二苯酮-3; 5:对甲氧基肉桂酸异戊酯
6:4-甲基苄亚基樟脑; 7:PABA乙基己酯; 8:丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷; 9:奥克立林;
10:甲氧基肉桂酸乙基己酯; 12’:峰12的同分异构体; 11:水杨酸乙基己酯; 12:胡莫柳酯;
13:乙基己基三嗪酮; 14:亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚; 15:双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪
(按出峰顺序)
为得到更好的分离效果,使用较新的MGII色谱柱,在原流动相条件基础上,对梯度进行调整,结果如图3所示。各峰分离度得到明显改善,但峰11和峰12分离度为1.43,仍未达到基线分离。
1:苯基苯并咪唑磺酸; 2:二苯酮-4和二苯酮-5; 3:对氨基苯甲酸; 4:二苯酮-3; 5:对甲氧基肉桂酸异戊酯
6:4-甲基苄亚基樟脑; 7:PABA乙基己酯; 8:丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷; 9:奥克立林;
10:甲氧基肉桂酸乙基己酯; 12’:峰12的同分异构体; 11:水杨酸乙基己酯; 12:胡莫柳酯;
13:乙基己基三嗪酮; 14:亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚; 15:双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪
(按出峰顺序)
因峰11和峰12未达到基线分离,继续调整梯度条件,分析结果如4所示。在此条件下,各峰实现基线分离,得到良好分析结果。
接下来将色谱柱更换为MG色谱柱,在调整后的梯度条件下进行分析,结果如图5所示。该色谱柱同样可得到良好的分析结果。
综上所述,使用资生堂CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6 mm × 250 mm和CAPCELL PAK C18 MG S5; 4.6 mm × 250 mm色谱柱,通过调整梯度条件,可得到15种防晒剂的良好分析结果。
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