超高强度超级微区WAXS系统- Smartlab μSmartlab µ---用于微区和薄膜测量理学新发布超高强度超级微区X射线广角散射（WAXS）系统  Smartlab µ。SmartLab μ通过结合Rigaku专有的微焦斑高辉度X射线源、多层膜聚焦反射镜和多维混合像素阵列探测器，可以在很短的扫描时间内获得高灵敏度和高精确的测量数据。它还能够结合标准SmartLab衍射仪的光学元件，这种兼容性使用户能够轻松执行各种各样的物相的定性定量分析， 薄膜分析，包括高分辨率摇摆曲线分析，倒易空间映射和掠入射扫描。SmartLab μ采用微焦斑旋转阳极Cu靶为光源， 配备高通量共聚焦多层膜镜（单晶XRD上专用）结合多丝准直器，可做到30μm直径的微小部位的测量和分析。与配置聚焦转靶X射线源及CBO-f双准直器的标准SmartLab进行氧化铝（NIST676 a）样品的测量比较，SmartLab μ提供的X射线强度约为SmartLab的96倍。测量条件：光束尺寸Φ100μm扫描速度：40°/min测量时间： ~ 2min/点因为配备了HyPix3000 2D X射线 光子直读探测器， 因此可以进行高速扫描，具备了高分辨率和高灵敏度的特性。白色区域的二维衍射图及定性结果（橄榄石） 黑色区域的二维衍射图及定性结果(火辉石) 如有需求请联系 王斐经理 18612502188

理学XTOP 高灵敏度&高分辨率形貌探测器介绍物质结构的分析尽管可以采用中子衍射、电子衍射、红外光谱、穆斯堡尔谱等方法，但是X射线衍射是最有效的、应用最广泛的手段。X射线衍射的应用范围非常广泛，可以用于材料物相、晶型、晶格常数和晶体缺陷等与材料本体相关的特性表征，现已渗透到物理、化学、地球科学、材料科学以及各种工程技术科学中，成为一种重要的实验方法和结构分析手段。在传统X射线衍射仪中，用于收集样品衍射的信号的探测器从最早期SC闪烁探测器到当前高端的2D半导体型探测器，都是以X射线衍射峰谱图的方式呈现样品结果，见图1。图1 X射线衍射图谱 (微米级星砂)随着X射线物相表征研究的深入和客户测试需求的多样化，很多用户希望在获得样品X射线衍射特征峰的同时还希望得到对应区域的物相和X射线特征相关形貌信息。这种X射线形貌是基于晶体衍射，能够将各个位置的位错等晶体缺陷作为像进行检测，能够检测物相表面的缺陷，如位错滑移线、孪晶、晶界等。图2就是日本理学公司推出最新XTOP高灵敏度和高分辨率相机[1]。该相机可以搭载在日本理学（Rigaku）的衍射仪Smartlab XRD机型上和专业的XRT上，可以同时获得样品表面衍射谱图和物相形貌信息，在半导体材料、金属材料缺陷表征上应用前景广泛。图2 日本理学XTOP相机 的光路和测试示意图现在我们结合具体应用案例介绍理学XTOP形貌相机。图3为半导体材料用氧化镁衬底及对应X射线形貌相，尺寸为10x10mm。晶界呈白色亮线，一些晶体缺陷呈点状或线状分布，此外也可以看到一些划伤类缺陷，实现样品缺陷的无损检测[2]。对于这类缺陷传统方法只能通过对样品表面进行化学腐蚀，然后再用显微镜观察表征。该X射线形貌相除了用于半导体材料的缺陷表征外，对于一些金属材料金相组织及表面缺陷研究也同样适用。图3 MgO X射线形貌相对于有类似需求的客户，我们推荐如下配置方案：高端智能Smartlab XRD；高灵敏度&高分辨率XTOP CCD探测器。或XRT X射线形貌仪高灵敏度&高分辨率XTOP CCD探测器 或超高速光子直读型探测器 HyPix3000更多需求可以联系我们，刘国军，1358169710.注：[1] 日本理学XTOP介绍资料[2]日本理学期刊，Crystal defect analysis of a single crystal substrate by X-ray reflection topography.

理学XRF对小行星Ryugu样品的元素分析最近日本理学研究团队采用理学公司的XRFZSX Primus Ⅳ和理学热分析仪器对Hayabusa2（隼鸟2号）探测器从小行星Ryugu（动图1为隼鸟2号2018年6月5-27日拍摄的小行星Ryugu大小变化（调快了一倍）；动图2为3维模拟Ryugu的形貌）采集回的样品进行了深入的分析，见图1Ryugu和Earth的体积比较。该分析结果已于2022年6月10日刊发在著名的《科学》杂志上。还在3月于休斯敦举行的Lunar and Planetary Science Conference 2022（2022年月球与行星科学会议上），5月在日本举行的Japan Geoscience Union 2022 Conference（2022年日本地球科学联盟会议上）以及7月在夏威夷举行的Goldschschmidt Conference（Goldschschmidt）会议上进行了演讲和发表。动图1 隼鸟2号2018年6月5-27日拍摄的小行星Ryugu大小变化（调快了一倍）动图2  3维模拟Ryugu的形貌图1 Ryugu和Earth的体积比较小行星作为太阳系形成和演化的“化石”，是揭示太阳系起源的重要窗口。在百万计的小行星中，有一类C型小行星（parent bodies of carbonaceous chondrites），它们富含碳、水等挥发分以及丰富的氨基酸等有机物，很可能为地球生命的起源提供了初始材料。与地球上坠落的陨石不同，C型小行星的样本保持约46亿年的原始样貌，冰封在宇宙之中，从未被触碰过。2006年，Hayabusa 1（隼鸟1号）成功返回了25413 Itokawa小行星样品，开创了低成本和高产出的小行星探测新模式，为后续日益增长的小行星探测需求提供了参考范本。此后，美国和日本启动了OSIRIS-REx和Hayabusa2（隼鸟2号）（图2）小行星采样返回任务，并分别于2016年和2014年相继发射了探测器，将采集Bennu和Ryugu两颗C型小行星的样品返回地球，这两次探测任务的核心科学目标都是探索生命起源。2020年12月，Hayabusa 2（隼鸟2号）探测任务已经成功将Ryugu小行星的样品返回地球（图3）  图2  Hayabusa2 （隼鸟2号）飞行器  图3  Hayabusa2 在采集样品       样品带回后，开展了详细的岩石成因和年代学分析，理学公司作为研究组成员参与了这项科研工作，由Hisashi Homma博士（图4）领导的日本理学（Rigaku）团队优化了实验条件，使他们能够测量微量样品，如岩尘，这是使用传统方法无法实现的。当被问及该项目时，Homma博士说：“在化学分析团队分析的66种元素中，我们能够对20种元素（C、O、Na、Mg、Al、Si、P、S、Cl、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu和Zn）含量为百分之一及以上的主要元素和十万分之一以上的次要元素进行定量分析。结果表明，波长色散X射线荧光光谱法是适合此类分析的工具。元素组成是物质的一项基本性质，未来我们的数据对于Ryugu和其他小行星样本的详细研究无疑是必要的。近期发表在国际顶级学术期刊Science上（Yokoyama et al., 2022），首次确证Ryugu小行星为CI型碳质球粒陨石（太阳系平均成分参样品）。图4  Hisashi Homma博士图5 Ryugu小行星返回样品的显微镜照片及样品信息  Fig.5. Optical images of allocated samples，The whole of A0107, A0040, A0058, A0094, and C0108 were allocated for this study. We were also allocated 15.7 mg of A0106, 12.9 mg of C0107and 28.8 mg of C0002 详细的岩相学研究结果表明，Ryugu样品主要由层状硅酸盐、磁黄铁矿、白云石和磁铁矿组成（图6），与CI型碳质球粒陨石具有非常相似的岩石结构。Ryugu样品全岩的成分CI归一化后未见明显的富集和亏损特征，绝对值在1±1之间，与CI型碳质球粒陨石相当（图7）。Ryugu样品具有典型碳质球粒陨石的钛和铬同位素组成，落在CB和CI型碳质球粒陨石范围内（图8）。Ryugu样品的氧同位素组成完全落在地月分馏线上，个别分析结果显示存在非质量分馏，整体趋势和分布范围与Ivuna CI型碳质球粒陨石相当（图9）。根据碳酸盐的53Mn-53Cr灭绝核素体系开展的年代学分析表明，Ryugu样品中的碳酸盐比CAI（富钙铝包体）晚约3.1-6.8 Ma（图10）。阶段加热的分析结果表明，Ryugu样品随温度升高丢失的质量总和为15.38wt%，比Ivuna CI型碳质球粒陨石低30%，主要为水和二氧化碳，可能存在一些二氧化硫（图11）。根据释放量随温度的相关性，Ryugu样品中的二氧化碳主要来自碳酸盐和有机物，其中的有机物贡献相对比Ivuna样品略低。Ryugu样品中的水主要赋存在层状硅酸盐中，相比Ivuna中的水可能还有来自含水硫酸盐分解的贡献。  图6 Ryugu样品的岩石学特征（Yokoyama et al., 2022）。（A）A0058-C1001颗粒的背散射电子图像；（B）A0058-C1001颗粒的元素分布图像，R=Ca Ka，G=Fe Ka，B=S Ka。红色颗粒为白云石，绿色颗粒为磁铁矿，淡蓝色短柱状颗粒为磁黄铁矿，基体主要为层状硅酸盐；（C）A0058-C1001颗粒层状硅酸盐的主量元素投图；（D）C0002-C1001颗粒的背散射电子图像，角砾化岩石结构    图7 Ryugu返回样品的全岩化学成分（CI碳质球粒陨石归一化）（Yokoyama et al., 2022）  图8 Ryugu返回样品的钛和铬同位素组成与其它陨石样品的对比图（Yokoyama et al., 2022）。CC meteorites：碳质球粒陨石，NC meteorites：非碳质球粒陨石    图9 Ryugu返回样品、Ivuna和Orgueil的三氧同位素组成（Yokoyama et al., 2022）    图10 Ryugu返回样品的Mn-Cr灭绝核素年代学（Tachibana et al., 2022)  图11 Ryugu返回样品（A）和Ivuna（B）阶段加热质量减少量与温度的频谱图，以及可能的贡献来源（C，Ryugu）和（D，Ivuna）（Yokoyama et al., 2022）综合上述这些岩石学、矿物学、同位素组成和年代学的研究结果，Yokoyama et al. (2022)认为Ryugu返回样品是CI型碳质球粒陨石，它们比现有其它同类型的样品更原始。同时也充分说明理学XRF超高的灵敏度和分辨率对超轻元素的检测能力，也充分说明理学XRF的高效和精准。附1，测试条件：我们测量了Ryugu样品中20种主要和次要元素的浓度：C、O、Na、Mg、Al、Si、P、S、Cl、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu和Zn。所有测量均使用直径为3mm的准直器面罩，X射线管的电压和电流针对每个元素进行优化，如下所示：C至Cl为30 kV-100 mA，K至Ti为40 kV-75 mA，V至Mn为50 kV-60 mA，Fe至Zn为60 kV-50 mA。在所有元素的测量过程中，样品室中的压力保持在13 Pa。20个元素的总计数时间约为24分钟。附2，理学 X射线荧光光谱仪（波长色散型）介绍扫描型Ｘ射线荧光光谱仪 ZSX Primus ⅣRigaku单道扫描型Ｘ射线荧光光谱仪 ZSX Primus ⅣZSX Primus Ⅳ 采用上照射方式，硬件和软件均采用最新技术，从而进一步提高了仪器的性能。操作软件“ZSX Guidance”支持测量条件和校正方法的设定，因此，即使是操作新手也可轻松地得出正确的分析结果。数显计数系统、高速驱动的测角仪以及经过优化的控制系统为分析精度和处理能力的进一步提高提供了保证。分光晶体和真空控制机构的性能改进使超轻元素分析的灵敏度和精度得以提高。另外，通过高分辨率相机可以在观察样品图像的同时进行分析位置的指定和Mapping测量。特点及规格•定量App的自动设定功能只需输入标准样品的标准值和样品信息，仪器便可自动进行检测线与光学系统的设定、共存元素校正及重叠校正的设定，即使是操作新手也可轻而易举地建立校正曲线。•避免人为失误强化了ZSX Guidance的软件管理功能。可以设定各操作者对软件的访问权限，从而避免了分析条件因操作失误而被误改或误删的问题。另外，可以选择程序菜单的显示/非显示，简化了日常分析操作。•高灵敏度与高精度RX系列新开发了用于分析超轻元素硼（B）的人工多层累积膜，从而使灵敏度较以往提高了30%。通过改进真空控制单元APC（Auto Pressure Control），不仅缩短了达到设定值所需的时间，还可使真空度在短时间内达到稳定状态，从而对包括超轻元素在内的轻元素进行高精度分析。X射线计数系统搭载数显多道分析装置（D-MCA），从而实现了快速高线性计数，提高了分析精度。•用于轻元素分析的气体封闭式正比计数器S-PC LE采用新开发的气体封闭式检测器，实现了分析过程中气体的零排放。用户无需购置检测器专用气瓶。•通过WDX系统进行点与面的分析采用r-θ驱动的样品台，避免了测量点不同所导致的X射线强度变化。•以100 μm 的Mapping空间分辨率进行印刷电路板配线的分析以及各种材料杂质等的微区分析。自动进样器 ASC48Mapping的结果上照射方式参考文献[1] http://www.hayabusa2.jaxa.jp/topics/20180629je/index.html[2] http://www.hayabusa2.jaxa.jp/topics/20180711je/index.html[3]http://www.hayabusa2.jaxa.jp/enjoy/material/press/Hayabusa2_Press20180719_ver7.pdf[4] http://www.hayabusa2.jaxa.jp/topics/20180831b/[5] Ryugu Asteroid Project | Rigaku Global Website[6]Yokoyama T, Nagashima K, Nakai I, et al. Samples returned from the asteroid Ryugu are similar to Ivuna-type carbonaceous meteorites[J]. Science, 2022: eabn7850. 　　如需参考原文，请联系刘国军（应用工程师）电话：13581697130如需了解理学XRF，请联系王斐（销售工程师）电话：18612502188

显微红外光谱仪半导体行业表面异物分析——之主料篇https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102204/news_633372.htm在上一篇文章中我们提到了如何用布鲁克Lumos II显微红外对晶圆包装盒的异物进行分析和鉴定，本次我们再结合类似的应用案例来介绍如何通过显微红外对晶圆表面的异物进行鉴定，具体如下：某半导体晶圆厂商在产品过程质检时发现晶圆背面有异物，异物分布位置不固定、无明显规律性，内部排查怀疑和几个工序相关。各对应工序负责人均认为非本工序产生，异物产生原因调查陷入僵局。如果需要进一步判定原因，则需要了解晶圆背面的异物是什么？我们采用布鲁克Lumos II 显微红外光谱仪对该晶圆背面异物进行测试和分析。Lumos II测试条件· 分辨率:4cm-1· 扫描次数:32次· 波数范围:4000-650cm-1· 测试方法:Ge晶体ATR· 检测器:液氮制冷MCT检测器· 6” 晶圆不破坏直接测试· ATR自动压力调整,保证晶圆的完整性从可见光照片上可以看到异物是呈薄膜状附着在晶圆背面表面，大小和形状不一，基本尺寸约100um。利用Lumos II 同轴光路高精度ATR分别对异物点进行测量，对应红外谱图见图1。其中蓝色和红色均是异物点谱图，谱图一致。图1 晶圆背面边缘易物点对怀疑异物源（UV膜）取样在相同测试条件下用Lumos II测试，测试结果参见图2。图2 高度怀疑异物源样品红外谱图利用OPUS软件将异物点和怀疑样品谱图堆叠在一起做比较，对部分特征峰标注峰位，匹配度较高，详见图3。对于差异部分则是由于UV膜在贴于晶圆背面之后需要进行一系列工序处理，这些工序的处理会引起UV膜表面胶体的变性，这种变化引起部分特征峰的变化。在随后的模拟实验中这部分推断得到验证，该部分内容由于涉及到厂家工艺信息我们在此就不在详细介绍。图3 异物点与污染源谱图比较北京实验室有Lumos II样机，欢迎感兴趣的客户提供样品亲自上机操作体验联系方式：刘经理，13581697130.

显微红外光谱仪半导体行业表面异物分析——之辅料篇1.为什么要进行表面异物分析点击查看视频 ↓↓关注半导体行业朋友可能都看过一类视频就是介绍如何把沙子变成芯片的介绍，从其描述中我们不难发现半导体产品制程很长，从最初的原材料到客户端的成品涉及到上百个工序和上千家供应商。半导体产品的制备除了具备高精度、先进的生产制造设备外，还需要关注在制造过程中所用到的原、辅料及生产环境。对于原辅料，一方面要求其性能参数满足生产要求，另一方面还需要关注原、辅料在生产过程可能存在的交叉污染问题。在生产使用过程中，产品表面往往容易被污染、腐蚀、氧化，或者由于生产缺陷、疏忽等原因引入和形成异物，增加了产品不良率，对产品的使用性能带来极大影响。异物的生成原因比较多，例如原材料不纯、反应有副产物、工艺控制不规范或工艺配方不成熟等。图1 为用于抛光晶片包装用圆盒及内表面粘附线状异物。图1 晶圆包装圆盒内表面由线状异物2.表面异物分析方案一旦半导体产品在质检过程中或下游客端发现产品有异物污染等问题，如何解决这类问题？最关键一点就是要清楚异物是什么，才能追根朔源。对于一般半导体产品表面异物分析，主要是有如下两种方案：方案一、如果待测异物是无机物，建议通过SEM-EDS或XRD或XRF及XPS等分析手段确定异物种类或物相等，图2分别为日立SEM-EDS、日本理学3KW XRD和波长色散型XRF产品实物图片；图2 从左至右依次为日立SU8600 FE-SEM[1]，日本理学 Smartlab XRD和ZSX Primus IV[2]方案二、如果待测异物是有机物，建议通过显微红外、纳米红外或显微共聚焦拉曼等成像技术实现异物的原位分析。图3[3]分别为布鲁克显微红外，纳米红外和显微共聚焦拉曼产品实物图片。图3 上起、左起依次布鲁克显微红外Lumos II，纳米红外Dimension Icon IR和显微共聚焦拉曼Senterra II3.显微红外异物分析案例本文结合半导体行业中遇到的异物分析案例介绍如何通过显微红外进行异物分析，具体如下：某半导体晶圆厂商在交付给下游客户的晶圆表面出现污染区域。客户对同批次未使用晶圆拆包检查时发现圆盒内表面有异物，怀疑晶圆污染来自包装圆盒内的异物。用于包装晶圆的圆盒要求内表面光滑、无毛刺和无任何残留物。晶圆无破碎，可以排除污染物来自晶圆本体，推测污染物来自圆盒或包装过程的某个环节。如果需要进一步判定原因，则需要了解圆盒内的异物是什么？我们采用布鲁克Lumos II 显微红外光谱仪对该圆盒内异物进行测试和分析。Lumos II测试条件· 分辨率:4cm-1· 扫描次数:32次· 波数范围:4000-650cm-1· 测试方法:Ge晶体ATR· 检测器:液氮制冷MCT检测器图4为晶圆包装盒内部异物点红外分析界面从图4左上角可见光照片上可以看到异物是呈薄膜状附着在圆盒内表面，尺寸约170x120um。利用Lumos II 同轴光路高精度ATR分别测量圆盒干净区域和污染区域，对应红外谱图见图4，其中蓝色谱图是圆盒本体，红色谱图是异物点。由于异物点为微米级别的薄膜，所以异物点的红外谱图是圆盒本体和异物点谱图的叠加，其中在3700-3100cm-1和1700-1600cm-1波数范围内有明显差异。利用布鲁克OPUS红外软件谱图差减功能可以得到异物点的红外谱图（红色），利用软件自带谱库进行检索，异物点与毛织物谱图（绿色）比较相近，见图5。可以排除异物来自于包装盒和晶圆本体。结合生产工序所涉及的辅料，推测该异物来自无尘棉，见图6。图5 异物点差谱谱图图6 无尘棉及对应谱图在完成异物红外数据采集后，如何确定异物的成分对于异物分析十分重要，通常是用样品测量谱图与标准谱库数据进行比较，这样操作是比较方便，但实际效果不一定最好。因为标准谱库谱图多来自于厂家或第三方公开产品数据，实际分析过程中有些原辅料非标准产品，谱库里不一定有对应谱图。所以我们建议客户在购买红外光谱仪之后，根据产线物料自建红外谱库。自建谱库和标准谱库相结合对待测异物进行定性分析，分析结果的准确性更有保证。布鲁克OPUS软件支持客户自建谱库和QC比较方法，还可以根据客户需求进行聚类分析和建模数据处理等，最大程度保留客户二次开发操作权限。北京实验室有Lumos II样机，欢迎感兴趣的客户提供样品亲自上机操作体验联系方式：刘经理，13581697130.注：[1] https://www.hitachi-hightech.com/cn/[2] https://www.rigaku.com/[3] https://www.bruker.com/

XRD粉末样品制备介绍（二）关于XRD粉末样品的制备，今天，我们继续聊聊这个话题。1.B-B衍射几何对试样的要求XRD粉末衍射聚焦几何要求试样很好满足聚焦条件：• 试样表面应该平整紧密;• 样品表面应准确位于聚焦圆上，准确与测角仪轴相切。图1 B-B衍射几何示意图2.样品制备的重要性XRD衍射峰与样品制备密切相关，有了好的衍射数据， 我们可以轻松进行定性分析， 定量分析，结晶化度，晶格参数等分析。• 衍射峰位置 ・・取决于结晶形态▷晶格常数▷定性分析• 衍射峰强度             ・・取决于构成原子▷定量分析▷定性分析衍• 射峰半高宽▷结晶性• 结晶衍射峰与非晶散射峰面积比▷结晶化度 3.粉末样品制备常见的问题3.4 样品的取向性具有各向异性的样品便会出现择优取向的问题。如石墨，云母，硼酸等 此时，施加的压力越大，样品量越大，择优取向的衍射峰强度越强，造成测试强度不准确，其它的峰被淹没了。无法进行定性定量分析了。反射法：为了尽可能减少样品的择优取向，根据实际情况可以尝试以下几种方法：① 极力避免在试样上施加压力。装样时用扁平小板等工具刮平试样表面， 满足平面要求即可。可采用0.2mm样品架或无反射样品架；② 把样品粉末撒落在涂有酒精的样品架的表面上通常也能减少择优取向，但是得到的样品表面较粗糙；采用无反射样品架或旋转样品台；③ 通过加入各向同性物质与样品混合均匀，混入物还能起到内标的作用。透射法：透射法具有通过在不施加压力的情况下填充样品来缓解择优取向的效果。此外，在理学公司的透射法中，在测角仪的中心设置的6位自动进样样品台，且样品架是360度自旋转透射样品架。从上面照射X射线，在下面的检测器对衍射X射线进行计数和数据收集。因此，测量时，仅做检测器θ转动。执行不对称扫描。因此可以检测到样品各个方向晶面的衍射信号。彻底解决择优取向的困扰。即使是取向性很强的样品也可得到多个衍射线点击查看视频 ↓↓这个薄膜的边框是纸质材料，中心附有剪切线。这样，就可以在不直接接触薄膜的情况下，并且在不需要进行切割薄膜的情况下装填样品。视频介绍使用这种薄膜对乙酰氨基酚的填充工作。首先在环上放上带框的麦拉膜。然后将样品填充到环的中心。因为薄膜是独立的，所以可以简单地填充样品。最后，从上面盖上薄膜，按下环，薄膜就会沿着剪切线被切割，填充完毕。这样可以简单地填充，如果是薄膜透过的话，从填充到测定都不会使试样飞散，可以安全地进行作业。当然，如果没有订购Smartlab的用户，也可以采用透射法消除择优取向的影响。有以下附件可以使用：择优取向的应用： 对于粉末样品来说，择优取向在衍射上的这种特性，可应用在黏土矿物的定性相分析中，比较容易的进行微量成分的相分析比如碳化硅，云母，石墨，高岭石等。 参考资料： 1，近代X射线多晶体衍射  马礼敦2，X射线衍射理论与实践   黄继武，李周等。 3，理学期刊4，X 射线衍射手册    株式会社 理学附件-理学 样品架

开学奔向知识的海洋 |Dr.H带你探究牙齿的奥秘我公司免费提供日立电子显微镜，布鲁克红外光谱仪和热分析仪等实验仪器。欢迎有科学探究想法的小朋友们，怀着你们的好奇心，发挥你们的创造力，结出你们科学探索的思想火花，用扫描电镜、红外光谱仪和热分析等仪器对你感兴趣的事物一探究竟。我们会让你大开眼界，走入奇妙的微观世界。同时我们根据你实验项目设计思路，聘请中科院物理所、南开大学和中国农业大学的知名专家教授对参赛项目评选出前三名，给与项目启动经费的支持。前三名分别奖励3000元， 2000元和1000元的科研经费。咨询电话 :刘经理，13581697130  邮箱：gjliu@gloryleader.com以下内容转载自公众号日立科学仪器

XRD粉末样品制备介绍（-）关于XRD粉末样品的制备，您了解多少呢？今天，我们就聊聊这个话题。01B-B衍射几何对试样的要求XRD粉末衍射准聚焦几何要求试样很好满足聚焦条件：·试样表面应该平整紧密；·试样表面应该确位于聚焦圆上，准确与测角仪轴相切。图1 B-B衍射几何示意图02样品制备的重要性XRD衍射峰的三要素（峰位、峰强、峰形）都与样品制备密切相关（具体见图2中描述），这就是为什么要仔细思考样品制备重要性的原因。图2：XRD衍射峰的三要素粉末样品制备常见的问题3.1颗粒尺寸效应样品的粒径和晶粒大小通常相关，粒径大的话晶粒尺寸也会变大。晶体尺寸的大小对观察到的衍射线有很大的影响。图3：晶粒大小与Debye环的关系图3右图是粒径为200微米以上的大粒径的试样。对于具有这样大小的晶粒的试样，通过X射线衍射观测到的德拜环不是连续的环状而是点状。图3中央的图是粒径为10微米以下的比较小的晶粒的试样。在这种程度大小的情况下，德拜环成为没有强度变化的连续环状，也是重现性好的数据。另外，图3左边的图是具有粒径为0.1微米以下的相当小的晶粒的试样。这种情况下，由于晶粒的尺寸小，可以表现出衍射线的扩展效果，考虑到以上情况，在定性分析的目的下，考虑到数据的重现性，试样必须为50微米以下的粒径。样品颗粒比较大，衍射强度不成比例（强度或高或低，颗粒效应），通过调整样品的粒度，可以得到再现性好的数据。图4：晶粒大小与X射线图谱之间的关系图4左边的图是测定粒径为10微米左右的结晶子比较小的石英的例子。您可以看到，它与红色所示的原始数据库的峰值强度比非常吻合。图4右图是粒径为100微米左右的样品的情况。与数据库的强度比有很大的不同。粒径大的试料的情况下，成为没有重现性的数据。3.2 样品应充分混合均匀，否则无法代表真实情况：颗粒聚集，分散，物相不均匀。3.3 样品在充分混合均匀后，请尽量压紧压实做到表面平坦， 与样品架同高， 不突出， 不凹陷。图5：表面状态和X射线衍射图谱的关系在平坦地填充粉末试样情况下，如左图所示的石英粉末的测定数据那样，它与数据库的峰值位置和强度非常吻合，填充粉末试料后，试料表面存在凹凸。右图为同样的样品， 但表面有凹凸时。您会发现与本来应该观测到的数据库的峰值位置有偏差，而且峰值的宽度也增大了。峰值位置的偏差是由偏心误差引起的，宽度的扩大是受试样表面凹凸的影响，衍射线扩大的。结论1：在使用光路BB光路进行测试时， 试样必须为 50微米以下 的粒径。粒度均匀， 粒度在0.1-10微米间为佳， 样品用量应以压紧压实， 与样品架同高平坦为标准。参考资料1，近代X射线多晶体衍射  马礼敦。2，X射线衍射理论与实践   黄继武，李周等。 3，理学期刊。

红外那些事3——分束器知多少？相当一部分人对于FTIR干涉仪分束器材质的了解停留在KBr，因为KBr能够满足常规使用需求。当你的研究/应用需求需要将红外谱仪波段往短波扩展到NIR，甚至UV-Vis；或者往长波远红外，甚至太赫兹扩展的时候，单一的KBr是无法胜任的。市面上有哪些分束器材质可选？老规矩，人狠话不多，上图。备注：1 信息从网络/文献可以得到；2 Mylar膜为PET聚合物材质；理想的分束器1 反射/透射比例尽可能接近50:50；2 S/P偏光的差异尽可能小；其中：n表示：分束器折射率；Ros表示：S偏振光反射率；Rop表示：P偏振光反射率；θ表示：入射角度；上图可以总结两点：1 入射角度越小，S/P偏光的反射率差异越小；2 折射率的最优值，对应于入射光的反射率尽可能接近50%；我们用4Ro*To（To为透射率）来评估分束器的效能，数值越高，整体干涉性能越好。效能值最高为1，比如反射率和透射率都是50%，效能值=4*0.5*0.5=1，这是理想状态。举例说明：在远红外波段，PET材质（Mylar膜）和Si材质，p偏振光和s偏振光，不同入射角度，效能计算对比如下。两个折射率差异很大的材料呈现出共同的特征：不同偏光的干涉效能差异，小角度入射远低于大角度。远红外分的比较细，不同厚度的Mylar膜在不同的波段可以获得最优的干涉效能。看下图，如果是中红外波段，ZnSe的折射率几乎处于最优的区域，配合小角度入射，反射率接近50%，分束器效能接近1！！！相比之下，KBr的干涉效能就要低很多，不过光谱范围要稍微宽一些。至于其他波段的分束器，对应相应的折射率去计算，可大致了解。最后附上一些常见分束器对应不同波长的折射率和偏光反射率图。石英@1umCaF2@2umKRS-5@10um文章转载自仪点点科学公众号

红外那些事1——干涉仪之争接着傅立叶的主题，开启一个新的系列，当然质谱那些事系列还没完。干涉仪Interferometer是产生傅立叶变换所需数据的硬件基础，也是个核心，这里重点聊聊一些跟干涉仪明显相关的性能参数。人狠话不多，先上图。首先，结合这张表，可以得到一些结论：1 入射角度理论上越小越好，实践起来难度也很大；主流品牌的产品设计都朝着这个方向走。为什么要小角度入射呢？抛开光通量这个因素，偏光性能是实打实的影响。跳过几何光学和复杂的菲涅尔公式，直接上结论：光在偏振方向可以分解成s光和p光，两者的反射率是不一样的！如上图，在布儒斯特角Brewste Angle，p光的反射率甚至为0。光垂直入射（入射角为0度）情况菲涅尔公式简化如下：其中：R是垂直入射反射率；n是材料的折射率；中红外的分束器和窗片最常见的材质KBr的红外折射率n约1.5；耐潮湿材质ZnSe的红外折射率n在2.45左右。KBr分束器在不同入射角情况下，s光和p光分别的反射率大致如下图所示，跟玻璃是类似的。显然，在45度入射，p光接近布儒斯特角，反射率很低很低。小角度入射可以有效规避这个风险，而且降低s光和p光反射率的差异。不同折射率材料在15度和45度入射，s光和p光反射率的差别如下图所示。不同角度入射，s和p偏振光反射率的差别异常明显。小入射角的极限设计是Bruker IFS 113系列，15度入射，虽然已停产，不影响我们了解下它的设计。该类型干涉仪也叫Genzel Interferometer。如果切换分束器材质，非常方便。2 动态调整和立体角镜只是实现准直的技术手段；上：动态调整；      下：立体角镜这点容易被营销所套路。3 目的是准直，产生实时干涉；只要能抓老鼠（准直），不管是白猫黑猫（立体角镜，动态准直等），都是好猫。4 光程差越大，分辨率越高（数值越低）；水平移动产生光程差是最高效的，移动距离的长短，决定了分辨率的最高性能。超高分辨率的极限设计是Bruker IFS125HR，这么长的移动光程着实暴力。一个手机屏幕可能放不下。其次，八卦下几个品牌的产品吧。Thermo产品收购自Nicolet，Thermo的市场能力绝对宇宙第一，然干涉仪技术相对于现在市面产品来讲，多年不变，只能说泯然众人矣。上图截选自官方的Selection Guide，产品还细分IS 50和IS 50R（应该是对应原来6700和8700型号），在步进扫描、时间分辨和偏振调制上有一定的功能区分，这个在购置的时候是需要注意的。干涉仪拆出来后如以下几张图，做工略显粗糙，动镜移动范围较大，所以分辨率指标在数字上是有优势的——0.09cm-1，跟超市的定价策略一脉相承，能写0.09cm-1，绝对不写0.1cm-1，因为看起来整个主观感受档次上了一个台阶。划重点记笔记了，下图是Thermo一直强调的每秒10万次以上的动态调整，在定镜的部分进行调整，那4个红色线圈即调整装置。色魔强调频率快是本性使然？哈哈，开个玩笑。Perkinelmer该品牌干涉仪设计是取巧，抓住核心的点：产生光程差，其他能不动就不动。如上图所示，两个反射镜保持不动，利用扭动来产生光程差。很明显，这种设计稳定性还行，但是分辨率够呛，无论怎么扭动，光程差是很有限的。Agilent收购自Varian，之后外观配色改成标准家族式设计，然后最高的680型号停掉，面阵列FPA红外显微镜停掉。以安捷伦的市场策略进行分析，材料相关的仪器逐渐停掉（比如NMR，AFM和纳米压痕等），个人觉得Agilent红外这个产品卖掉或者停掉是不远的事情。单纯从红外产品技术和质量来说，Varian的底蕴在那边，不会差。下图截取自官方指标文件，虽然狂了一些（The world's best FTIR），但敢于这么标榜自己产品的品牌不多。Shimadzu虽然风格上跟名字谐音完全一致（shi什ma么d都zu做），不可否认是一家非常好学的公司，很多产品是后期进入市场，起步晚是劣势，优势是汲取了经过市场检验的设计和技术，也少走了很多前人的弯路。入射角度30度是个比较高的起点。跟thermo相比，动态调整的频率要低一些， 5000次每秒。Jasco日本分光株式会社，圆二色产品具备广泛的知名度。红外产品见的少，功能却不少，还有腔体真空的功能。这个28度入射角的设计也是讨巧，我就比你30度小2度。干涉仪的设计思路跟Bruker IFS 125HR一致，立体角镜+水平移动。Bruker说到这里，大部分的技术前面都已经讲过了。INVENIO是立体角镜的扭动设计，小角度扭动稳定性能肯定优异，光程差的产生没有水平移动来的高效，从数字指标上来说，存在一定的劣势。从下图干涉仪的做工来看，德国公司的产品细节，你没得说。重新回到动态调整，看下图示意图，如果在定镜上动态调整不可避免会造成干涉点在分束器上并最终在检测器位置上的偏移。这个问题以上所有采用动态调整技术的品牌产品都没有解决，Bruker Vertex 80系列采用了所谓“TrueAlignment”——真正准直的动态调整技术。如上图所示，动态调整的位置是动镜和分束器之间的反射镜，确保干涉点在分束器上无偏移，稳定干涉。整个光谱系统的设计图如下。包揽了 超小角度入射+真正准直+超高分辨率 所有性能于一身的 Vertex 80，如果它说第二，正常是没有人敢所第一的，除非不是……其他两个超高分辨率IFS 125HR和超低入射角度IFS 113的技术前面有提到，不再赘述。好了，各家的产品是驴是马，都拿出来溜溜了。最后总结下吧，Thermo市场能力第一，Bruker技术实力第一，两家是当之无愧傅立叶红外产品的市场双雄。希望多个品牌能够有序的竞争，有效促进产品性能的提升，我们广大的使用者自然是受益的，皆大欢喜。Albert Michelson 1852-1931 文章转载自仪点点科学公众号

XRT 在半导体材料晶体缺陷表征中的应用介绍——SiC衬底材料XRT 在半导体材料晶体缺陷表征中的应用介绍上一篇应用我们对日本理学（Rigaku）XRT设备的测试原理和仪器特点做了综合介绍，接下来这部分内容我们将结合具体半导体材料测试案例进一步为大家介绍XRT如何在不破坏样品的情况下神奇、准确地测试材料内部的晶体缺陷。第三代半导体主要应用在光电子和功率电子领域，见图1。光电子涉及LED、LD及光探测器，目前热门赛道是Micro-LED及深紫外LED，主要是氮化镓等氮化物的应用。功率电子包括电力电子及微波射频，明星器件是碳化硅SBD及MOSFET、GaN HEMT等，主要是碳化硅和氮化镓的竞争及合作，竞争是在电力电子领域，碳化硅适合中高压，氮化镓适合中低压，故在中压范围 (650—1200 V) 是一争高下之地。但是在微波射频领域，两者又是珠联璧合、完美合作的典范，半绝缘碳化硅衬底上外延生长氮化镓，形成SiC基GaN-HEMT，它现今在5G基站功率放大器中占据了半壁江山，据预测，它的地位还要逐步提升，将来可能独占5G基站[1]。图1 第三代半导体的物性及其应用领域近年来，随着5G基站的建设以及特斯拉和比亚迪的热卖，碳化硅衬底市场风起云涌。据中国电子材料行业协会半导体材料分会统计我国从事碳化硅衬底研制的企业已经有30家（不包括中国电科46所、硅酸盐所、浙江大学和天津理工大学等纯研究机构），近年来这些单位的规划总投资已经超过300亿元，规划总产能已经超过180万片/年[2]。图2 国内碳化硅衬底竞争对比SiC单晶的缺陷主要包括微管、刃型位错、螺型位错、层错和小角晶界等。由于SiC晶体中一种缺陷的存在往往会诱发其它缺陷产生，从而影响器件使用性能。因此，对这些缺陷进行测试和研究，了解其产生原因及生长规律对于后续质量改进和品质控制都是十分重要的。XRT作为新型无损检测方法在对上述缺陷的检测和表征表现十分优异。图3为XRT典型透射模式下晶向为（0001）的SiC 晶圆衬底。该图中可以看到有三类缺陷：基平面位错（Basal Plane Dislocation，BPD），螺型位错（Threading Screw Dislocation, TSD）和 刃型位错（Threading Edge Dislocation, TED）。大而强的斑点对应的是TSD缺陷，这类位错方向沿c轴方向，在TSD位错周边存在较大的应力场。其伯格斯矢量为b=nc，此处n=1,2。在XRT图片内BPD缺陷在（0001）平面内呈线状扩张。一些微小斑点和短线则是TED缺陷，也是沿着c轴方向。通常TED缺陷区域伴随着较小的应力场，这是由于其伯格斯矢量为b=a/3图3 （0001）晶向SiC 晶圆衬底XRT图片为了验证XRT所表征SiC缺陷类型的准确性，我们对同一SiC衬底分别用同步辐射形貌设备（Synchrotron topography）和XRT进行位错缺陷的表征。同步辐射形貌设备是业界公认的用于表征位错的标准方法。图4为分别为XRT与同步辐射所拍图片的对比，其中XRT分别采用Cu靶和Mo靶进行了反射模式和透射模式测量。通过比较可知，同步辐射所拍位错形貌更清晰一些。对于XRT的反射模式而言，大部分TSD位错都可以完整、清晰的呈现出来。而在透射模式下，我们可以同时观察到一些BPD位错和TSD位错。其中对于同步辐射所不能表征的BPD位错在透射模式下可以清晰地看到其分布及变化趋势，BPD位错对于器件性能影响较大，准确地测量和表征BPD位错将是十分必要的[3]。图4 从左至右分别为同步辐射形貌图，XRT 反射模式，XRT透射模式[3]在采用XRT 完成位错缺陷图片采集之后，如何得到准确的位错数据就是理学XRT设备软件的另一大亮点。XRT自带软件不但可以给出每种缺陷对应的EPD数值，还可以用不同颜色显示出对应位错缺陷在晶片中的分布和变化规律，分别见图5和图6。图5 XRT 软件计算SiC衬底三类缺陷EPD数值[3]图6 XRT 软件给出TSD 位错分布[3]附：[1]  半导体行业观察,第三代半导体的自画像;[2]  今日半导体 30家碳化硅衬底项目盘点；[3]  理学XRT应用介绍内部资料。

玻璃化转变温度Tg测试方法介绍玻璃化转变温度（Tg）是指由玻璃态转变为高弹态所对应的温度。玻璃化转变是非晶态高分子材料固有的性质，是高分子运动形式转变的宏观体现，它直接影响到材料的使用性能和工艺性能，因此长期以来它都是高分子物理研究的主要内容。玻璃化转变温度（Tg）是分子链段能运动的最低温度，其高低与分子链的柔性有直接关系，分子链柔性越大，玻璃化温度就低；分子链刚性大，玻璃化温度就高。当前玻璃化转变温度测试方法主要以下三种：差示扫描量热法、静态热机械分析法和动态热机械分析法。1. 差示扫描量热法（DSC）差示扫描量热仪（Differential Scanning Calorimetry，简称DSC），是在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的能量差随温度或时间变化的一种技术。根据测量方法的不同，DSC可分为热流型DSC和功率补偿型DSC，参见图1结构示意图。图1  a)热流型DSC仪器构造简图; b)功率补偿型DSC仪器构造简图DSC表征材料的玻璃化转变温度是测量材料的比热容随温度的变化。Tg前后比热容会发生较大变化，根据曲线可以确定玻璃化转变温度。玻璃化转变温度通常是一个吸热方向的台阶，玻璃化转变是一个区域，此法通常以与两条外推基线的距离相等的线与曲线的交点作为玻璃化转变温度。图2是DSC测试得到的曲线，我们常说的Tg温度是与两条外推基线距离相等的线与曲线的交点。图2  DSC测试玻璃化转变Tg的曲线DSC测试Tg具有操作及制样都非常简单的优点，但是对于一些热效应比较小的样品，很难获得Tg温度，而且受热历史及固化反应的影响较大。2. 静态热机械分析法（TMA）静态热机械分析法（Thermomechanical Analyzer，简称TMA）是以一定的加热速率加热试样，使试样在恒定的较小负荷下随温度升高发生形变，测量试样温度-形变曲线的方法。可以广泛应用于塑胶聚合物、陶瓷、金属、建筑材料、耐火材料、复合材料等领域。图3为TMA结构简图，通常有压缩、拉伸、针入和三点弯曲等工作模式。图3  TMA仪器构造简图依据聚合物在一定外力作用下，不同温度下表现出的形变不一样，在温度-形变曲线上玻璃化转变温度处会有明显的转折，由此来确定玻璃化转变温度。图4是TMA测试得到的曲线，玻璃化转变温度通常是指发生玻璃化转变前后，在测量方向上尺寸随温度变化曲线的切线交点。图4 TMA用于玻璃化转变温度测试TMA适合测试固体及薄膜的玻璃化转变温度，对制样有一定的要求，通常会受热历史及是否有软化点的影响，不适合填充材料的测试。3. 动态热机械分析法（DMA）动态热机械分析仪（Dynamic mechanical analysis，简称DMA），是测量黏弹性材料的力学性能与时间、温度或频率的关系。样品受周期性（正弦）变化的机械应力的作用和控制，发生形变。图5  DMA仪器构造简图DMA是通过分子运动的状态来表征材料的特性，分子运动和物理状态决定了动态模量（刚度）和阻尼（样品在振动中的损耗的能量），对样品施加一个可变振幅的正弦交变应力时，将产生一个预选振幅的正弦应变，对粘弹性样品的应变会相应滞后一定的相位角δ，如图5所示。不同相位角δ代表样品的粘弹态，见图6。DMA常用夹具主要有单/双悬臂、三点弯曲、拉伸、压缩和剪切等模式。图6 粘弹态与相位角δ关系示意图DMA法是利用聚合物在玻璃化转变过程中粘弹性将发生很大的改变，储存模量急剧下降得到相应的曲线来确定玻璃化转变温度的。图7是DMA测试得到的曲线，可以看到在玻璃化转变区域，储存模量急剧下降直至稳定的平台，通过曲线的切线的交点可以得到玻璃化转变温度。同样可以通过损耗因子曲线确定样品玻璃化转变温度。图7 DMA用于玻璃化转变温度测试DMA具有很高的灵敏度，能测到非常微弱的二次松弛过程，因此适合高结晶、高交联的复合材料或填充材料的的测定。但是DMA制样要求高，测试时间长，且夹具类型会影响测试结果，另热历史对结果也会产生影响。以上三种方法均为玻璃化转变温度的测试方法，不同的方法得到的玻璃化转变温度是没法比较的，因为不同方法原理不一样，且玻璃化转变是一个温度区域内发生的，而不是发生于某一点（测试时取哪一点作为玻璃化转变温度点，一般参考相关标准），因此测试方法选择需要根据方法特点及样品情况来进行评估，表征结果时需注明测试方法及测试条件。总体而言，就测试灵敏度及准确性而言排序 DMA>TMA>DSC 。若您对上述几种产品及测试方面感兴趣，可以联系我们或拨打13581697130（刘经理） 进行产品咨询。

XRT 在半导体材料晶体缺陷表征中的应用介绍‍半导体（semiconductor）指常温下导电性能介于导体与绝缘体之间的材料。半导体在集成电路、消费电子、通信系统、光伏发电、照明、大功率电源转换等领域都有应用，如二极管就是采用半导体制作的器件。无论从科技或是经济发展的角度来看，半导体的重要性都是非常巨大的。大部分的电子产品，如计算机、移动电话或是数字录音机当中的核心单元都和半导体有着极为密切的关联。按照半导体材料发展历程和材料本征禁带宽度，习惯上按照如下方法进行分类：第一代半导体材料主要是指硅（Si）、锗（Ge）这类半导体材料，主要兴起于二十世纪五十年代，其兴起也带动了以集成电路为核心的微电子产业的快速发展，并被广泛的应用于消费电子、通信、光伏、军事以及航空航天等多个领域。就应用和市场需求量而言，半导体Si材料仍是半导体行业中体量最大的，产品规格以8-12英寸为主。第二代半导体材料是以砷化镓（GaAs）、磷化铟（InP）为主的化合物半导体，其主要被用于制作高频、高速以及大功率电子器件，在卫星通讯、移动通讯以及光通讯等领域有较为广泛的应用。相比于第一代半导体而言，化合物半导体长晶和加工工艺复杂，产品附加值要高一些，产品规格以3-6英寸为主，国内部分厂家可以提供8英寸晶圆。第三代半导体材料包括了以碳化硅（SiC）、氮化镓（GaN）为代表的宽禁带化合物半导体。相比于第一代及第二代半导体材料，第三代半导体材料在耐高温、耐高压、高频工作，以及承受大电流等多个方面具备明显的优势，因而更适合于制作高温、高频、抗辐射及大功率器件，在电力电子器件、微波射频等领域的应用优势更为明显。产品规格以2-6英寸为主。图1不同半导体材料禁带宽度及应用[1]在半导体材料制备和应用过程中，对于晶体缺陷的要求与控制是十分重要的。因为晶体缺陷的类型、大小和多少直接决定了半导体器件性能的优劣和使用稳定性等性能指标。所以，无论是在晶体长晶环节还是晶片加工及晶圆外延等环节，都要进行晶体/晶圆缺陷检查，确保使用在器件上芯片是满足设计要求的。晶圆中常见的缺陷主要有如下几类，参见图2[2]。点缺陷：在三维空间各方向上尺寸都很小的缺陷。空位、间隙原子、替位原子等；线缺陷：在两个方向上尺寸很小，而另一个方向上尺寸较大的缺陷。如位错，刃型位错和螺型位错；面缺陷：在一个方向上尺寸很小，在另外两个方向上尺寸较大的缺陷。如晶界、相界、表面等。体缺陷：杂质沉积、孔洞及析出相等。图2 半导体材料中常见晶体缺陷对于上述提到的四类半导体材料缺陷中，第一类缺陷属于原子层面的缺陷，通常是从掺杂及长晶工艺优化等角度去进行改进。通常不作为生产过程控制的主要参数，一般选择用其他方法进行测量，如采用FTIR方法可以测量Si晶体中代位C原子和间隙氧原子的浓度。第二到四类缺陷，则需要在加工环节进行100%直接或间接检测，确保所生产晶圆/芯片缺陷指标满足订单要求。对于这类缺陷传统方法就是采用腐蚀性化学药液（如熔融的KOH）对晶、体/圆进行腐蚀。在腐蚀过程中由于晶体有缺陷的区域会优先腐蚀，无缺陷区域则腐蚀速度相对较慢，所以在规定腐蚀时间后在晶圆表面会有腐蚀坑（Etch Pit）出现，这是一种破坏性的检测方法。腐蚀好的晶圆在显微镜下对这些腐蚀坑识别和计数，就可以得到该晶体的缺陷信息, 图3 为SiC 晶圆通过KOH腐蚀得到缺陷照片，缺陷主要有刃型位错、螺型位错和微管等[2]。图3 SiC 晶片腐蚀后缺陷形貌[3]对于半导体晶圆，上述传统缺陷表征方法最大的问题就是破坏性的，检测后的晶圆无法继续使用只能做报废处理。对于像第二代和第三代半导体材料而言，晶体生长技术要求水平较高，成品和晶圆数量受晶棒长度及其他加工方式限制而良率相对不高。像国内部分企业SiC 晶棒成品长度一般在20mm左右。如果按照单片晶圆成品厚度约在0.5mm，除去切割和研磨、抛光损耗，基本上0.8mm才能出一片合格晶圆。如果在晶棒头、尾各取一片晶圆去做缺陷检测，则有约8%的成本损耗。所以很多半导体厂家都希望有一种可以用于半导体晶体材料缺陷的表征的无损检测技术。日本理学株式会社（www.rigaku.com）作为全球著名的X-Ray 仪器制造商，自1923年以来，理学公司一直专注于X射线仪器领域的研发和生产。该公司生产制造的XRT (X-ray Topography)检测系统则是利用X射线的布拉格衍射原理和晶格畸变（缺陷）造成特征峰宽化和强度变化等特性，再结合理学公司开发的X射线形貌技术，可以对晶体内缺陷进行成像。这种XRT检测技术最大的优点就是无损检测，在不破坏晶圆的情况下实现2-12英寸半导体晶体中线缺陷、面缺陷和体缺陷的检测和表征。图4 XRT设备实物图图5 XRT 缺陷表征原理示意图[3]工作模式：XRT主要有反射成像和透射成像两种模式，反射模式是Cu靶，透射模式则是Mo靶，参见图6。透射模式成像后可以进行3D重构和成像，参见图7 SiC晶圆缺陷图片。图6 XRT 反射模式和透射模式[3]图7 SiC 晶圆缺陷表征[3]系统软件介绍：该仪器标配的图像分析软件可以对检测样品内的缺陷进行统计，给出缺陷数量和分布信息，参见图8。图 8 XRT 标配软件数据结果界面[3]后续我们会针对XRT在不同半导体材料检测和应用案例刊发几期相关介绍，敬请期待。附：[1] 第三代半导体-氮化镓(GaN) 技术洞察报告,P3;[2] 理学XRT 内部资料；[3] 理学XRT公开彩页.

最新到货扫描电镜——锂离子电池微观结构分析利器随着国际形式的变化，成品油的价格终于在28日迎来了下调。虽然目前价格距离之前的6元时代还相差甚远，但也终究没有迈进十元大关。加之人们对能源和环境的日益重视，可持续的清洁能源发展成为了焦点，新能源汽车也如雨后春笋般不断涌现出来。相对于传统燃油汽车而言，续航能力更是决定了新能源汽车的性能和价格，新能源汽车如何才能拥有更强的续航能力呢？这就得从电池的类型和结构说起了。对于同类型电池而言，性能的优劣主要与电池内部正、负极及隔膜材料的微观结构控制有关，扫描电镜作为表征材料微观结构的重要设备，在电池的性能研究中起到了重要作用（下图为日立高分辨率钨灯丝扫描电镜FlexSEM 1000 II）。图1 日立钨灯丝扫描电镜FlexSEM 1000 II锂离子电池研究始于20世纪80年代末，主要由正极、负极、电解质和隔膜组成。纯电动汽车的电池主要为锂离子电池，正极活性材料的比表面积、颗粒形貌、粒径及粒径分布等指标会影响正极在电化学反应中性能的发挥。正极中的活性材料颗粒半径可对Li+的脱嵌过程起到关键性的影响，粒子大小决定了电池内部的反应过程，也直接影响了电池的产热率及温度分布，从而可改变高功率电池的性能[1]。活性材料的颗粒半径越小，堆积密度也越大，单次放电容量越大，电池性能也就越好。因此颗粒形貌、粒径及粒径分布是影响电池性能的关键指标之一。以下为FlexSEM 1000 II 拍摄的电池正极材料：图2 锂电池正极材料负极是Li+脱嵌过程中的受体，负极的选材及特性对嵌锂电位、储锂、Li+脱嵌速率和电子传导有决定性的影响[1]。与正极材料相比,可选择的商业化锂离子电池负极材料种类较少，目前常用的碳材料主要分为天然石墨和人造石墨材料[2]。石墨本身具有耐高温、耐腐蚀、良好的导电性和导热性以及稳定的化学性能，因此广泛应用于锂离子电池的负极材料。若增大负极颗粒半径，颗粒实际比表面积减小,Li+在负极处的脱嵌速度降低，电芯内部电化学反应速率减缓，导致电池内阻变大，当对电池进行充电就会出现电压升高的现象。即负极颗粒半径对性能的影响与改变正极颗粒半径的情形相似[1]。以下为FlexSEM 1000 II 拍摄的石墨负极材料：图3 石墨负极材料隔膜的主要作用是使电池的正、负极分隔开来，防止两极接触而短路，此外还具有能使电解质离子通过的功能。一般采用高孔隙率、高透气度以及具有较好收缩性能的隔膜。隔膜的电化学稳定性、孔隙度、孔大小、隔膜渗透性都对高功率电池产生很大的影响。以下为FlexSEM 1000 II 拍摄的电池隔膜材料：图4 锂电池隔膜材料我公司新到日立FlexSEM 1000 II 钨灯丝扫描电镜。FlexSEM 1000 II与传统的钨灯丝扫描电镜相比外形更小巧，空间适应性更强。优异的防震设计，即使在高楼层也可以表现出良好的测试性能。同时搭载全新设计的电子枪、聚光镜、物镜系统使其具有高分辨电子光学系统；同时配备五轴优中心样品台，通过倾斜可以观察样品的侧面，获得多角度样品形貌信息；高效的自动化功能对新手特别友好，一键调节即可获得清晰照片。现货发售，欲购从速！！！详情请咨询 刘经理，电话：13581697130参考资料：[1]张文佳，尹莲芳，鞋乐琼，张晓峰，王莉，何向明.影响高功率锂离子电池性能的因素.新材料产业，2022(326)，P62-64.[2]吴英强，张宏生，王莉，何向明.第31届全国化学与物理电源学术年会评述-锂离子电池及关键材料.电池，2015（045）006，P312-315.以下为日立电镜在锂离子电池行业部分典型用户：1)宁德时代新能源科技股份有限公司  SU3900& Rugulus82302)理想汽车有限公司常州分公司  Rugulus82003)比亚迪股份有限公司  Rugulus81004)小鹏汽车  Rugulus81005)北京奔驰汽车有限公司  FlexSEM 10006)天津三星电子有限公司  NX5000&SU3800

布鲁克红外光谱仪如何更换干燥剂蛙鸣虫啁，盛夏已至。北方区域连续的高温天气，让地处中原的河南热成40℃+的可南之后，北京的气温也在不断的高温预警中悄悄的冲到了38℃。酷暑的炎热通常是伴随着潮湿和闷热，本次我们以布鲁克红外光谱仪为例为大家介绍一下如何更换干燥剂（分子筛）。受疫情影响，北京高校的实验室比以往同期任何时候都冷清了很多，光谱仪的使用频率也大大降低了。如大家所知红外光谱仪中的分束器和窗片很多都是采用易潮解的KBr材料，为了避免这些易潮解部件因湿度太高造成损坏，红外光谱仪厂家都会在仪器内部放置干燥剂让仪器内部湿度维持在一个安全范围之内，一般要求相对湿度＜30%。但这些干燥剂不是万能的，需要定期做烘干处理。如果因未及时更换干燥剂造成KBr材料的潮解，这种损伤是不可逆的，也都不在厂家质保范围之内，且更换成本较高，所以及时更换干燥剂对于红外光谱仪的维护就十分重要了。图1 2022.6.23-6.28期间北京温度数据如何判断您实验室的红外光谱仪是否需要更换干燥剂呢？可以通过仪器外壳的指示灯颜色变黄或者OPUS软件操作界面右下角指示灯的颜色变为黄色得知干燥剂需要更换了。如果想了解干燥剂详细数据，也可以点击OPUS软件了解湿度信息，参见图2。也可以通过在IE浏览器输入10.10.0.1获悉该仪器的湿度信息。图2 湿度信息状态01 布鲁克Alpha系列Alpha 系列干燥剂在光谱仪的后侧，用随机配带的螺丝刀松开如图3所示螺丝，图4 位置即为干燥剂放置位置，取出干燥剂包并将随机备用干燥剂包放入同样位置，按上盖板、拧紧螺丝即完成干燥剂的更换[1]。图3 Alpha 光谱仪后侧螺钉位置图4 干燥包位置注意：干燥包不可撕破或剪成小包，不可食用。更换下来的干燥包，可以在130℃温度下烘10-15分钟，取出冷却后密封保存备用。02 布鲁克Tensor系列对于布鲁克Tensor 系列，包括Tensor27，37及Tensor II 型号机型，在更换干燥剂时需要借助随机配套六角螺丝刀工具。在更换干燥剂之前需要做如下准备：1）将仪器实验室环境降温降湿，温度不高于25℃，相对湿度低于60%；2）仪器开机预热1小时以上。如果环境温度高而仪器温度低，打开盖子湿气立刻进入仪器内部，水蒸气瞬间就能凝结到分束器上，造成分束器吸潮永久损坏。详细操作过程我们可以参考布鲁克售后工程师万成富老师制作的操作视频进行操作[1]。视频 Tensor 系列更换干燥剂换下的干燥剂分子筛需放到150℃烘箱里烘干24小时，注意不能带分子筛干燥管一起烘干。刚刚烘干的热分子筛，不能立即放入仪器内，否则也会损坏仪器。待彻底冷却到室温后再装到干燥管里放入仪器内。03 布鲁克Invenio系列对于布鲁克Tensor系列的升级产品Invenio系列，分子筛的更换基本同Tensor系列，但在操作上更为简单、快捷，无需借助工具，打开整个仪器盖就可以实现分子筛的更换。准备工作参照Tensor系列进行开机预热，然后按照如下流程完成干燥剂的更换[2]。1）谱仪配备有两个干燥剂筒：①和②（如图5）；2）两个干燥剂筒都位于光学台后部,需要拿掉对应位置的磁吸盖板。然后拆掉后侧的金属盖板，就可以看到干燥剂筒所在位置；3）从支架中取出干燥剂筒①，非螺纹结构固定。在支架中装入一个新的或经过再生的干燥剂筒。干燥剂筒的顶部（标注为TOP）必须朝上。同样方法完成干燥剂筒②的更换。图5 Invenio系列干燥剂位置图6 干燥剂管换下的干燥剂分子筛处理过程同Tensor系列的分子筛，需要说明的是如果您无法进行24小时的烘干，建议至少烘干到8小时以上。如果烘干时间太短，则会影响分子筛在仪器内部的除湿效率，无法有效降低红外谱仪内的相对湿度。04 布鲁克Vertex真空系列布鲁克Vertex 70V/80V作为业界公认最高端的红外光谱仪，需要更换干燥剂吗？答案是不需要，因为该类型真空红外光谱仪设计上就没有干燥剂。也许有的老师会问不用干燥剂怎么能保持KBr分束器和窗片不受潮呢？实际上仪器内部不光没有潮气，还没有水汽、二氧化碳等气体。真空红外光谱仪在不使用时，将仪器的样品仓和光学腔抽真空到3mBar以下才可以待机或关机。特别是对于一些地处沿海的高校和科研院所的用户，每当炎热的夏季来临环境湿度高达80%以上，很多红外相关实验无法正常开展，那么真空红外光谱仪就是解决这种高湿度测试环境下的最佳选择，同时也省去频繁更换干燥剂的烦恼。图7为布鲁克高端真空红外光谱仪Vertex 80v ,图8为该光谱仪在真空环境和大气环境下得到的中外红外光谱的单通道能量谱。通过对比可知，真空红外可以完全去除环境气体对测试数据的影响和干扰。图7 布鲁克高端真空红外光谱仪Vertex 80v图8 单通道能量谱注：[1] 引用布鲁克红外售后工程师万成富老师的公众号视频内容.[2] 布鲁克红外光谱仪Invenio 操作手册.

星光不问赶路人，疫情之下的路演2022年，肆虐全球两年多的新冠疫情依然时不时在国内蔓延。经过国家和人民的不懈努力和坚定不移地执行国家防疫政策，国内的疫情防控整体向好，我们的仪器市场推广活动也在疫情防控政策允许范围内有序地开展和推进中。2022年仪器路演活动的北京第一站在中科院生态环境研究中心开启了。2022年4月28日待我们将扫描电镜和红外光谱仪调试安装完毕，摩拳擦掌准备正式开启路演活动之际，狡猾的奥密克戎病毒又点燃了“战火”，根据防疫要求我们就暂停本次路演活动。图1 为仪器设备调试安装完毕，我们工程师为老师介绍和演示我们的扫描电镜( 日立TM4000 Plus SEM)，一同展出的还有布鲁克智能红外光谱仪Alpha II。图1 工程师为实验平台老师介绍本次路演仪器面对来势凶猛的奥密克戎病毒，北京市政府果断地采取静态管理防疫政策，在市政府和全体市民的不懈努力下，北京又一次实现了社会面清零。我们的路演活动在征得平台老师同意之后，在2022年6月13日正式拉开了活动序幕，开始为平台的老师和同学现场Demo展示。基于我们扫描电镜的智能化和操作界面友好，我们鼓励现场Demo 的老师和同学亲自上手操作仪器，在我们专业工程师的指导下了解每项设置参数对样品成像效果的影响，确保获得的每张SEM 形貌照片是真正需要的。同时，我们的傅立叶红外光谱仪也具有操作简单，智能化程度高等优点，操作人员只需简单培训就可以完成样品的测试和谱图的解谱。图2分别为平台同学亲自操作扫描电镜和傅立叶红外光谱仪的照片，图3为该同学自己所拍摄照片。 图2 活动现场图3 老师自己所拍摄SEM照片我们本次在中科院生态中心测试平台的路演活动会持续到6月底，有测试需求的老师和同学可以关注我们测试活动海报和公众号进行预约测样，见图4。如果我们现场设备无法满足您的测试要求，我们会将您的样品带到厂家实验室用更高端、更全面的分析设备为您提供综合的解决方案。对于其他高校的老师或同学有测试需求，也可以联系我们。如果您所在课题组也希望我们做类似的公益路演活动，也可以联系我们，我们会最大程度满足您的需求。图4 活动海报写在最后，新冠疫情的肆虐不能阻挡我们前进的脚步，诸位老师和客户的需求是我们前进的动力。我们有理由相信国家会在疫情防控与经济建设及科研发展中找到平衡，兼顾各行各业的利益需求，让我们重新回到发展的轨道上去。星光不问赶路人，时光不负有心人，只要我们坚持、努力，一定会走向属于我们自己的灿烂，那将是一道最美丽的风景。

理学XRD用气密样品台介绍在新型材料开发和表征过程中，部分粉末、固体和液体等样品在大气中是不稳定的，容易受大气中的水汽、氧气等气氛影响而变质或造成微观结构的变化。这些材料需要在惰性气体保护下进行样品处理和表征。在X射线衍射分析检测中，采用气密样品台可使该类样品不直接暴露于空气中，保持长时间气密状态下将样品搬运至X射线衍射仪中进行评估分析。图1为日本理学公司XRD用气密样品台，有方形气密样品台和拱形气密样品台两种，适配理学公司所有XRD分析仪仪器。图1气密样品台规格与安装示意图‍‍‍‍‍‍常见不能暴露于空气中的样品有：‍‍‍‍‍• ‍电池材料（锂离子电池等）‍‍‍• 稀土磁铁（钕磁铁、钐钴磁铁）• 有机EL材料• 金属微粒• 金属氢化物• 易潮解物質（医药品、化工产品）• 高活性药物• 有毒试样等气密样品台测定案例气密样品台：方形气密样品台（通用型）样品：Li7P3S11(固体硫化物电解质)Li7P3S11等固体硫化物电解质是不稳定物质，在大气中极易吸收少量水分潮解。在充满干燥氩气的手套箱中制样，将样品置于气密样品台内，将样品与外部气体环境隔离。由于气密样品台的保护作用，样品置于样品台内多日也不会造成晶体结构的变化，可以进行正常的XRD测试，详细数据参见下图。该数据说明气密样品台能够长时间保持高气密性，保证样品晶体结构稳定性。关于XRD用气密样品台详细信息请发送邮件至info@gloryleader.com，或拨打电话010-84766945，13581697130。‍‍‍‍

有机合成在线红外光谱表征技术介绍     在有机材料制备、药物合成及化工生产过程中，需要对反应过程进行实时监控，以有效地进行过程控制，从而获得高质量的合成产物。同时，对有机合成反应详细的机制研究和反应动力学研究提供更多数据信息，可以进一步深化反应机理认识，为优化反应条件和减少副产物生成提供了可靠的依据[1]。实时在线原位红外光谱技术，是以傅立叶变换红外光谱原理为基础，采用诸如衰减全反射附件/探头（ATR）、漫反射附件(DRIFT)、流通池（Flow Through Cell）或气体池(Gas Cell)等附件（参见图1[2]），用于实时在线监测和分析实际条件下进行的化学反应。图1常见原位在线附件，从左至右依次为光纤探头，原位漫反射，原位流通池和在线气体池      中红外光谱具有尖锐、独特的吸收峰和较高吸光系数，能检测到大多数有机物官能团的变化，因此它所提供的是反应过程中随时间而变化的特征“指纹”谱，能在不同反应体系中精确监测反应体系中重要组分或产物的浓度变化，从而获得有关反应机制和反应路径的完整信息。同时，由于光谱吸收系数和样品浓度满足朗伯——比尔定律，通过计算指纹峰吸收系数即可了解反应产物浓度变化，因此可以提供反应动力学信息。原位红外光谱技术无需取样和样品制备，能实时原位监测组分浓度变化和产物变化，准确提供反应历程、反应起点、终点、转化率等重要信息。通过跟踪反应产物浓度、官能团特征峰的变化，深入研究反应路线和反应机制，可以实现复杂反应体系过程控制的简单化和清晰化。布鲁克分子光谱产品可以根据客户实验需求提供两类型原位方案，一类是专业型的7x24h设计的工业在线检测系统，Matrix系列。图2为Matrix-F，主要是用于液体样品的在线监测，可以实现变温、变压及气氛变化的原位红外谱图监测[2]。图3为Matrix-MG，主要是用于工业气体的在线监测。图2 布鲁克Matrix-MF在线液体红外光谱仪及数据界面图3 布鲁克Matrix-MG在线气体红外光谱仪      另外一类是以传统布鲁克红外光谱仪为基础，搭载不同原位附件实现在线监测，可以实现固、液、气体所有状态样品的测试。如Invenio和Vertex光谱仪系列,参见图4&5。布鲁克Vertex系列真空红外光谱仪可依据客户实验需求搭载不同附件实现样品在真空或非氧化气氛的原位表征，同时预留多通道光路入口和出口可以搭载红外显微镜，拉曼光谱仪，热重分析仪及质谱仪等附件，实现多方法原位表征。详细在线测试需求可联系我们。图4 布鲁克Invenio+光纤耦合附件图5 布鲁克70V真空红外+真空原位漫反射附件注：[1] 黄群荣，张城，国际药学研究杂志，Vol.40, No.5,October,2013[2] 布鲁克分子光谱官网www.bruker.com及产品彩页

‍物体的发射率 您知道吗？‍‍       人们冬天喜欢晒太阳，而且知道穿黑色或深色衣服（取暖效果比较好）身上会更暖和。在兵器和航天航空等领域，通过在军事设施和武器装备上涂覆特殊的防护层，可以实现雷达及其他探测系统无法识别，从而达到隐身的效果。上述两个完全不相关的应用场景看似没有联系，其实都和一个物理参数—物体发射率有关。前者通过采用一些深色材质即高发射率的布料实现保温（常温下发射率等同于吸收率），后者通过采用一些低发射率的涂层降低军事目标和兵器表面的红外发射率和红外辐射特征，使其不易被红外探测系统探测和识别。那么什么是发射率，又如何表征物体的发射率呢？发射率一般指比辐射率。实际物体的比辐射率定义为：物体的辐射出射度与相同温度相同波长下绝对黑体的辐射出射度的比值。表征了实际物体的热辐射与黑体热辐射的接近程度[1]。它是一个比较复杂的物理量,不仅跟波长和温度有关,而且还与材料表面的粗糙度、氧化程度以及表面杂质和涂层有关,所以建立一个涵盖各种材料的发射率数据库非常困难。发射率可分为半球发射率、光谱发射率、定向发射率等,不同的发射率有不同的测量方法。其中在诸多测量方法中，主要是采用反射法和能量法。反射法的依据是能量守恒和基尔霍夫定律，当一束能量为Q的光束通过某一材料表面，会出现光束吸收Qa、反射Qr和透射Qt的现象。根据能量守恒定律，吸收能量、反射能量与透射能量相加即为入射能量；对于不透明材料，其透射率为0，反射率与吸收率之和为1，再根据基尔霍夫定律(α=ɛ)即可得到材料的发射率。该方法主要是针对常温样品发射率的测试。那什么是黑体呢？黑体（Black body），是一个理想化的物体，它能够吸收外来的全部电磁辐射，并且不会有任何的反射与透射。换句话说，黑体对于任何波长的电磁波的吸收系数为1，透射系数为0。物理学家以此作为热辐射研究的标准物体。它能够完全吸收外来的全部电磁辐射，并且不会有任何的反射与透射，这种物体就是绝对黑体，简称黑体。黑体不一定是黑色的（例如太阳在某种情况下就可以看做黑体），即使它没办法反射任何的电磁波，它也可以放出电磁波来，而这些电磁波的波长和能量则全取决于黑体的温度，不因其他因素而改变。1901年德国物理学家马克.普朗克在量子论基础上建立了黑体辐射公式，图1 （中）为1901年普朗克。‍       反射法最常用的就是积分球法。积分球法不仅可以测量诸如薄膜、纸张、涂层、粉末等样品反射率，还可以用于测量一些薄膜类样品的透射率。图2为布鲁克公司A562积分球[2]，可以用于薄膜、纸张、粉末、涂层等样品的反射率和透射率的测试。对于近红外或可见波段也有对应积分球可选。此外，对于具有镜面反射的样品，可以用其他发射附件测量。       对于高温样品发射率测试，最常用的是能量比较的方法，根据发射率的定义通过直接比较温度均匀并稳定的条件下样品的辐射与相同温度下的黑体辐射测量待测样品的发射率。测量原理如图3所示。能量比较法可以通过各种手段来实现，这些手段取决于样品的类型以及想要的光谱和温度范围。这些方法的不同之处在于参考黑体的种类和样品加热方式，样品周围环境以及获得具有光谱分辨和角度分辨的发射率。通常情况下将黑体稳定在与样品相同的温度下，也可以在二者处于不同温度下比较样品和黑体，以便实现两者在大致相等的总辐射水平下的测量。       根据普朗克黑体辐射定律对于一个理想黑体辐射源，其光谱辐射亮度可以由下式所示：       关于具体公式推导我们就不在此赘余，感兴趣的朋友可以查阅相关书籍了解，最终我们可以通过测量样品和标准黑体的辐射亮度就可以得到待测样品的发射率。       布鲁克可用于发射率测量的红外光谱仪主要有Invenio系列和Vextex70V/80V系列。Invenio系列定位于研究级常规傅立叶红外光谱仪，最高分辨率可以达到0.085cm-1,可覆盖波段范围28000cm-1到15cm-1,可以实现紫外到远红外波段的测试。Vextex70V/80V系列定位于研究级真空傅立叶红外光谱仪，80V最高可以实现0.06cm-1可以对样品腔和光学腔抽真空,完全去除大气中水汽和二氧化碳对测量样品的影响,可覆盖波段范围50000cm-1到10cm-1, 完全覆盖整个紫外和远红外波段。关于黑体发射系统，我们可根据客户需求提供室温到500℃，500℃到1000℃或更高温度的手动或自动黑体发射方案，可以完成薄膜、涂层或粉末样品的高温发射率测试。更多测试需求请联系我们。参考资料[1] 盛裴轩, 毛节泰 李建国，等．大气物理学：北京大学出版社，2003[2] Product Note M53-07/08, 布鲁克应用资料[3] 王龙升，高温条件下材料光谱发射率测量研究，硕士论文，南京理工大学，2014 通讯作者：刘国军 13581697130

日立台式扫描电镜用于生物类硅藻分析应用方案硅藻是一种单细胞植物，其生物学特性使其具有两大特点：一是硅壳使硅藻不易受外界环境影响，可有效保存遗传物质；二是硅藻外壳纹路具有特异性，便于区分种属。硅藻体长一般在1μm～200μm之间[1-2]，目前已知的硅藻约有16000多种，淡水和海水的硅藻各占一半。淡水中以羽纹目为主，海水中以中心目为主。硅藻的生活环境非常广泛，地球上凡是有水滞留的地方，小至小水坑，大至海洋，几乎都能见到硅藻的踪迹[3]。水中尸体是法医学尸体检验中常见的类型，而判断是生前溺水还是死后抛尸是案件定性的关键。人在溺水过程中，携带硅藻的溺液通过主动呼吸进入肺泡，溺液中的硅藻可穿过损伤的血管膜，进入体循环而到达全身各器官。而死后入水的尸体，由于无法自主呼吸，硅藻仅通过扩散和渗透的方式进入肺泡[4]。因此目前，硅藻检测在诊断溺死的案件中起着非常重要的作用。在硅藻的定性定量分析中目前国内外大多采用光镜检测硅藻。然而法医研究指出进入溺死者内脏内的硅藻数量比较少，尺寸通常在7～30微米之间[1]，因此理论最大放大倍数只有1000倍的光学显微镜难以对硅藻的形貌和尺寸进行准确鉴定，而利用扫描电子显微镜可以轻松在万倍水平对硅藻进行观测，从而得到准确的形貌和尺寸信息，进而为法医鉴定提供更精确的信息以降低分析误差。图1分别为硅藻在光学显微镜和扫描电镜下的实物照片[5]，光学显微镜由于放大倍数、景深小等限制，在硅藻类样品检测时所获得的关键信息有限。而对于扫描电镜观察该生物类样品则可以轻松胜任。对于传统硅藻类生物体，由于其内部含有水分和导电性差等原因，在用扫描电镜观察时需要对样品进行脱水或喷金处理，这样的处理往往会破坏样品形貌影响刑侦判定。而采用低真空扫描电镜或环境扫描电镜对该生物类样品直接检验鉴定，则不会对物证的原始形态造成破坏。日立公司台式电镜TM4000 Plus和Flex1000 II系列配置的低真空UVD探头，可以在30-100Pa低真空模式对该生物类样品直接观察，最大程度保证样品的初始形貌，参见图2[5]。TM4000 Plus主要特点：• 简便的操作：一键开机，报告导出，光学导航*• 多种观察模式：形貌、成分、阴影、凹凸、3D等• 大样品仓设计：最大样品直径80mm，高度50mm• 丰富扩展功能：冷台，拉伸台，倾斜旋转台等• 安装要求低：小体积，Win10系统，维护简单表1 技术参数[6]详情请发送邮件至info@gloryleader.com垂询，或拨打电话010-84766945参考资料[1] 卢慧粉，宋庆军等，扫描电子显微镜在硅藻检测中的应用[J]，信息记录材料，2020,21(3)；[2] 赵建，胡孙林 . 硅藻检验方法综述[J].刑事技术，2012,37(2);[3] 胡鸿钧，魏印心.中国淡水藻类系统、分类与生态[M].北京:科学出版社，2006;[4] 刘鑫，硅藻检测在溺死鉴定中的应用[J].科技资讯2017(33):217-225[5] 日立科学仪器(北京)有限公司提供图片[6] https://www.hitachi-hightech.com/cn/

通过高分辨率3D X射线显微镜进行CFRP中的异物可视化和尺寸分析成型材料中存在的空隙、异物的数量和大小会影响材料的强度。通过高分辨率3DX射线显微镜，可以将存在于1mm以下物体内部的不同密度的物质进行立体可视化，并定量。在此，拍摄碳纤维塑料（CFRP），并分析了异物分布位置和尺寸。测量分析案例使用Cu光源，对CFRP进行了30分钟的CT拍摄。根据图1所示的CT重构结果的断层图像，可以用不同灰度值描绘碳纤维、树脂、空隙、异物。从中提取异物图像，在立体图像上的位置如图2所示，粒径（具有相同体积的球的直径）的直方图如图3所示。如上所述，通过高分辨率3D X射线显微镜，可以提取不同密度的微小物质，并定量。推荐装置►高分辨率3D X射线显微镜 nano3DX

X射线衍射仪FP法用于晶粒尺寸表征的准确性晶粒是参与X射线衍射分析的最小单位，在晶体颗粒分析中可视单个晶粒为单晶。众所周知在工业产品及化工等领域中，材料的化学性质和物理性质均与晶粒尺寸相关，因此准确测量晶粒尺寸是非常重要的。当前通过X射线衍射求得晶粒尺寸的方法有Scherrer法、Williamson-Hall法、 FP ( Fundamental Parameter )法等。其中FP法可以根据所用光学系统的参数信息校正衍射峰的宽度，从而计算出高准确度的晶粒尺寸及分布。本示例中, 通过比较使用FP法测得结果和其他方法测得晶粒尺寸的结果，验证X射线衍射仪FP法用于表征晶粒尺寸的准确性。测量分析实例使用一维探测器通过聚焦光学系统测量金红石型的TiO2粉末样品。使用FP法进行晶粒尺寸分析,然后使用SEM (扫描电子显微镜)、LD(激光衍射法)和理学的USAXS(超小角X射线散射法) 进行了同样的测量，以进行比较。USAXS是Rigaku制造的NANOPIX mini。图1为通过SEM获得的图像。可以推测出TiO2颗粒接近一级颗粒(晶粒(单晶) )。表1列出了通过LD、USAXS获得的平均晶粒尺寸为189nm和190nm，中值晶粒尺寸为164nm和160nm。另外，通过XRD(FP法)获得的平均晶粒尺寸为186nm,中值晶粒尺寸为168nm,其数值与其他方法相近。图2表明了从各种方法获得的累积频率分布。结果显示通过FP法求得的TiO2中的一级颗粒晶粒尺寸与其他测量方法结果相近,从而说明该方法的准确、可靠。图1   TiO2颗粒的SEM图像表1  各种方法求得的TiO2颗粒的颗粒和晶粒尺寸图2  各种方法求得的TiO2颗粒的累积频率分布推荐装置和软件• 台式X射线衍射仪MiniFlex +高速-维X射线探测器D/teX Ultra2• 全自动多功能X射线衍射仪SmartLabSE+高分辨率高速-维X射线探测器D/teXUltra250• 全自动多功能X射线衍射仪SmartLab+ 高分辨率高速一维X射线探测器D/teX Ultra250• X射线综合分析软件SmartL .ab Studio II ( Powder XRD插件)关于XRD仪器和测试方法详情请咨询：010-84766945

Rigaku新开发的独特的XRT工具-革命性的半导体材料缺陷表征技术 最近德国Fraunhofer IISB安装了一种专业的XRT工具，该仪器为当前先进的半导体材料缺陷无损表征技术。Rigaku公司和Fraunhofer IISB在Erlangen建立了x射线形貌表征中心，可更好的服务于全球半导体行业，以此用来研究和改善晶片质量和产量。最新的x射线形貌测量工具非常适用于裸晶圆、外延晶圆、半成品晶圆以及键合晶圆等。可以对试样上的位错、滑移线、位错群、(小角度)晶界、夹杂物、析出相、凹坑、划痕、应力等的数量和类型进行成像和定量分析。XRT系统可以在透射和反射模式下工作，以检测样品体积中的缺陷分布或表面缺陷数量。此外，它配备了一个标准和高分辨率的XTOP CCD相机。对于18 mm x 13.5 mm的单幅图像，其空间分辨率分别为5.4µm和2.4µm /像素。对于直径达300毫米的晶圆，在不同的衍射条件下，可以对感兴趣的区域进行正片晶圆扫描和缺陷分布成像。此外，XRTmicron系统配备了特殊的狭缝陈列，以执行高分辨率的横截面形貌测量。例如，可以用于晶片外延生产层缺陷的表征。 详细信息可参见https://www.rigaku.com/press/tue-08032021-1200/915278060   

选择ICDD-PDF卡片数据库的10大理由转自ICDD代表徐春华 国际衍射数据中心ICDD 1． 世界上最大、综合性最强的晶体学数据库，参考数据和文献类别最多的数据库 PDF-4+世界上最大的固体无机物晶体学数据库；PDF-4+世界上最大的矿物、陶瓷、合金数据库；PDF-4 Organic世界上最大最全的药物类、赋形剂、聚合物的衍射数据库增强纳米晶、无定型材料的物相鉴定类别PDF  2021版收录条目无机物399103有机物532077矿物48946合金162136药物及赋形剂12435图1.PDF-42021版数据库部分收录情况2. 同时含有多晶衍射数据（包含X射线、中子、电子衍射数据）和单晶的结构数据，含有半结晶物相的纯相XRD图，增强半结晶及非结晶物质的物相鉴定。                                           图1. 标准粉末XRD图图2. 纯相实验的XRD图图3. 半结晶物质纯相实验的XRD图图4. 选区电子衍射图(SAED）图5. 单晶结构数据（3D结构）3. 高度可信，每张PDF卡片都有质量标记，世界上唯一ISO认证的晶体学数据库，专业专业评估所有数据质量，复查、编辑、校订和标准化图6. PDF卡片质量标记4. 子领域评估归类，所有PDF卡片进行归类，共计有约60多个子领域图7. PDF卡片子领域分类5. 专业标准化分类和命名方式，如所有矿物材料均有国际矿物学会（IMA）标识分类                                 图8. PDF卡片专业标准化命名化合物图9. PDF卡片专业标准化归类6. 与用户互动交流强，听取用户的建议，如果购买了PDF卡片，同时也有了与专家的交流机会ICDD每年定期举办会员及技术交流会；ICDD每三年发起全球用户调查，听取用户的建议，解决用户的问题；ICDD在全球设有区域主席和区域技术顾问；ICDD每年举办线上线下的免费workshop及相关的研讨会；ICDD每年参加全球区域内相关的学术会议，并设有咨询展台；ICDD的会员来自全球42个国家，均为X射线衍射领域的专家学者等。图10. 2021年ICDD每月免费线上技术培训会图10. ICDD会员技术交流会最新版的PDF数据库的强大的功能、兼容性，大部分来自于ICDD的会员及遍布全球用户的建议。 7. 强大的分析工具，提供多样性的数据，一站式搞定材料分析·      PDF卡片数据库内置有综合性的检索工具，快速有效检索目标卡片；·      PDF卡片可提供全面的晶体学数据和衍射数据，如X射线、中子、同步辐射、二维德拜环等衍射数据，另有选取电子衍射（SAED）、电子背散射（EBSD）等；·      PDF卡片数据库内置有拟合工具，用户可拟合XRD数据，估算晶粒尺寸，拟合峰型参数、择优取向等，指标化选取电子衍射（SAED）数据；·      数据下载格式多样化，如xml，cif，str，xy及各种图片格式。图11. PDF卡片中设定择优取向图12. PDF卡片中估计结晶尺寸8. 多样性的检索条件，快速准确检索目标卡片，检索条件越多，检索结果越准确对于收录量巨大的数据库而言，多样化的检索条件，是快速检索到目标数据的必要工具，PDF数据库设置了超过70余种检索条件，用户可快速精准的检索到需要的数据，检索结果快速、准确。图13. PDF卡片检索条件及结果示例1图14. PDF卡片检索条件及结果示例2 9. 性价比高，PDF卡片数据库不仅仅提供数据参考，也提供数据分析工具，解决分析XRD数据过程中的难题，所收录的数据高度可信·      第一时间得到正确的检索结果和参考数据            i.专业的分类，如金属材料、热电材料、电池材料、超导等；          ii.多样化的数据检索条件；         iii.专业化的数据命名；·      解决其他数据库无法解决的问题            i.数据收录综合性强；          ii.同时含有粉末衍射数据和单晶结构数据；         iii.结晶和半结晶物质的纯相XRD图可作为重要参考数据；         iv.功能强大的检索工具和模拟工具；·      检索分析结果高度可信            i.PDF数据库中所有的数据，均经过编辑审核、校订、编辑和标准化；          ii.所有的PDF卡片均含有质量标记；         iii.唯一ISO认证的晶体学数据库； 10. 得到正确的结果ICDD-PDF卡片数据库为用户提供正确的分析结果，节约分析时间，大大提高分析效率，为科学研究、工业生产指明方向。图15. PDF+JADE，物相鉴定+定量分析（含非晶）PDF数据库，最值得信赖的数据库！                                        如需了解更多，请联系北京嘉德利达科技有限公司。电话：010-84766945.

近日，X射线分析设备的领先制造商日本理学（Rigaku）宣布，已收购MILabs所有已发行股票。通过此次收购，Rigaku将通过合并MILabs的多模式业务，包括PET（正电子发射断层扫描）、SPECT（单光子发射计算机断层扫描）、光学成像和动物CT（计算机断层扫描）设备。MILabs成立于2006年，专业提供高性能的SPECT和PET设备，比传统的替代方案具有更高的效率和准确性，并具有同时成像核治疗和多种示踪剂的独特能力。这充分利用了Frederik Beekman博士和他的同事开发的公司专有的准直和数据采集技术。此外，MILabs还开发了一种独特的多模态系统，能够完全集成高性能X射线CT、PET、SPECT和光学成像，以更低的成本满足客户的灵活性需求。在过去的几年里，公司在各种成像模式的销售经历了快速增长。Rigaku同全球的大学、研究机构和主要产业参与者一起，在支持科学、技术和相关产业的发展方面发挥了领导作用。该公司的业务领域包括纳米技术和新材料、资源、能源、环境、半导体和电子材料、生命科学等，在过去70年里Rigaku积累了丰富的知识和技术。Rigaku于2021年获得了凯雷集团基金的投资，目前正在积极扩大增长领域的投资。通过此次收购，Rigaku旨在通过整合MILabs的辐射成像和光学成像技术来加强其生命科学领域的临床前成像业务，这是Rigaku的新举措，同时建立其现有的X射线成像业务。Rigaku认为，临床前成像在生命科学领域将愈发重要。随着基因编辑等创新技术的发展，通过体内分析来验证编辑基因的作用和功能将成为必要，而临床前成像有望在这方面发挥重要作用。此外，在药物发现领域，研发人员需要观察候选药物在开发阶段的体内行为，临床前影像学有望对阐明药物的药效机制做出很大贡献。通过此次收购，Rigaku将加强MILabs的销售能力，利用Rigaku的销售网络和全球服务网络，两家公司将能够为客户提供更好的服务。此外，两家公司还将把MILabs的辐射探测技术和附加平台系统设计与Rigaku的X射线设计技术相结合，促进新产品的共同开发。MILabs的创始人、首席执行官、CSO Frederik Beekman博士评论道:“我们对Rigaku收购MILabs感到非常兴奋，因为这将进一步推动我们在全球范围内提供独特的产品，加快我们的创新步伐，惠及更多的生物医学研究人员、医生和患者，他们将受益于我们的成像技术。”Rigaku总裁兼首席执行官Toshiyuki Ikeda评论道:“通过对MILabs的收购，我们期待与Rigaku核心X射线相关业务的协同效应，这将促进公司向生命科学领域扩展的新举措。我们相信，MILabs独特的产品将大大加快大学、医院和制药公司与临床前成像相关的生命科学研究。此外，我们还希望通过提供开发新检测方法和治疗制剂所需的设备和系统，为整个社会做出贡献。我们认为，这些措施对于提高老龄人口的生活质量和应对新传染病的增加至关重要。”Carlyle Japan的副总裁Takaomi Tomioka评论道:“虽然从今年3月我们完成对Rigaku的投资到现在才四个月，但我相信我们已经完成了对该公司非常重要的战略性收购。在生命科学领域的扩张是Rigaku增长战略中最重要的举措之一，我相信收购MILabs是实现我们长期目标的有意义的第一步。”Rigaku计划积极进军生命科学领域，并在2025年之前将其发展为核心事业之一。 

日本理学（Rigaku)与日本电子（JEOL)去年5月开始携手研制的极微小结晶分析平台“Synergy-ED”由两公司共同发布宣布研发完成。 Synergy-ED采用日本理学的「HyPix-ED」探测器和「CrysAlisPro for ED」软件，利用日本电子透射电镜上的电子束进行分子的三维可视分析，从数据采集到数据解析完全做到无缝连续操作。非电镜专家和衍射分析高手也可轻松使用。  精度高，可信度强，直观可视。对于新物质的发现、化学物质的分子构造、生物学的活性和反应的解析、物质间的相互作用、药效研究等方面都将会发挥重要作用，敬请期待。

ICDD 于2018年9月1日正式发布了2019版本的数据库卡片。新的数据库卡片增加了诸多条目，并且进行了严格的条目筛选。欢迎新老用户咨询！

即日起，ICDD厂商为了回馈新老客户，特将即将到期的PDF-2 2006衍射数据库卡片的更新进行打折销售，大大降低了使用者的成本，有效期至2017年8月1日。