XRD粉末样品制备介绍（二）

XRD粉末样品制备介绍（二）

关于XRD粉末样品的制备，今天，我们继续聊聊这个话题。

1.B-B衍射几何对试样的要求
XRD粉末衍射聚焦几何要求试样很好满足聚焦条件：

• 试样表面应该平整紧密;

• 样品表面应准确位于聚焦圆上，准确与测角仪轴相切。

图1 B-B衍射几何示意图

2.样品制备的重要性

XRD衍射峰与样品制备密切相关，有了好的衍射数据， 我们可以轻松进行定性分析， 定量分析，结晶化度，晶格参数等分析。

 3.粉末样品制备常见的问题

3.4 样品的取向性

具有各向异性的样品便会出现择优取向的问题。如石墨，云母，硼酸等 

此时，施加的压力越大，样品量越大，择优取向的衍射峰强度越强，造成测试强度不准确，其它的峰被淹没了。无法进行定性定量分析了。

反射法：

为了尽可能减少样品的择优取向，根据实际情况可以尝试以下几种方法：

① 极力避免在试样上施加压力。装样时用扁平小板等工具刮平试样表面， 满足平面要求即可。可采用0.2mm样品架或无反射样品架；

② 把样品粉末撒落在涂有酒精的样品架的表面上通常也能减少择优取向，但是得到的样品表面较粗糙；采用无反射样品架或旋转样品台；
③ 通过加入各向同性物质与样品混合均匀，混入物还能起到内标的作用。

透射法：

透射法具有通过在不施加压力的情况下填充样品来缓解择优取向的效果。

此外，在理学公司的透射法中，在测角仪的中心设置的6位自动进样样品台，且样品架是360度自旋转透射样品架。从上面照射X射线，在下面的检测器对衍射X射线进行计数和数据收集。因此，测量时，仅做检测器θ转动。执行不对称扫描。因此可以检测到样品各个方向晶面的衍射信号。彻底解决择优取向的困扰。

即使是取向性很强的样品也可得到多个衍射线

点击查看视频 ↓↓

这个薄膜的边框是纸质材料，中心附有剪切线。这样，就可以在不直接接触薄膜的情况下，并且在不需要进行切割薄膜的情况下装填样品。

视频介绍使用这种薄膜对乙酰氨基酚的填充工作。

首先在环上放上带框的麦拉膜。

然后将样品填充到环的中心。

因为薄膜是独立的，所以可以简单地填充样品。

最后，从上面盖上薄膜，按下环，薄膜就会沿着剪切线被切割，填充完毕。

这样可以简单地填充，如果是薄膜透过的话，从填充到测定都不会使试样飞散，可以安全地进行作业。

当然，如果没有订购Smartlab的用户，也可以采用透射法消除择优取向的影响。有以下附件可以使用：

择优取向的应用： 

对于粉末样品来说，择优取向在衍射上的这种特性，可应用在黏土矿物的定性相分析中，比较容易的进行微量成分的相分析比如碳化硅，云母，石墨，高岭石等。 

参考资料： 

1，近代X射线多晶体衍射  马礼敦

2，X射线衍射理论与实践   黄继武，李周等。 3，理学期刊4，X 射线衍射手册    株式会社 理学

附件-理学 样品架