X射线衍射仪FP法用于晶粒尺寸表征的准确性

X射线衍射仪FP法用于晶粒尺寸表征的准确性

晶粒是参与X射线衍射分析的最小单位，在晶体颗粒分析中可视单个晶粒为单晶。众所周知在工业产品及化工等领域中，材料的化学性质和物理性质均与晶粒尺寸相关，因此准确测量晶粒尺寸是非常重要的。当前通过X射线衍射求得晶粒尺寸的方法有Scherrer法、Williamson-Hall法、 FP ( Fundamental Parameter )法等。其中FP法可以根据所用光学系统的参数信息校正衍射峰的宽度，从而计算出高准确度的晶粒尺寸及分布。本示例中, 通过比较使用FP法测得结果和其他方法测得晶粒尺寸的结果，验证X射线衍射仪FP法用于表征晶粒尺寸的准确性。

测量分析实例

使用一维探测器通过聚焦光学系统测量金红石型的TiO2粉末样品。使用FP法进行晶粒尺寸分析,然后使用SEM (扫描电子显微镜)、LD(激光衍射法)和理学的USAXS(超小角X射线散射法) 进行了同样的测量，以进行比较。USAXS是Rigaku制造的NANOPIX mini。图1为通过SEM获得的图像。可以推测出TiO2颗粒接近一级颗粒(晶粒(单晶) )。表1列出了通过LD、USAXS获得的平均晶粒尺寸为189nm和190nm，中值晶粒尺寸为164nm和160nm。另外，通过XRD(FP法)获得的平均晶粒尺寸为186nm,中值晶粒尺寸为168nm,其数值与其他方法相近。图2表明了从各种方法获得的累积频率分布。结果显示通过FP法求得的TiO2中的一级颗粒晶粒尺寸与其他测量方法结果相近,从而说明该方法的准确、可靠。

图1   TiO2颗粒的SEM图像

表1  各种方法求得的TiO2颗粒的颗粒和晶粒尺寸

图2  各种方法求得的TiO2颗粒的累积频率分布

推荐装置和软件

• 台式X射线衍射仪MiniFlex +高速-维X射线探测器D/teX Ultra2

• 全自动多功能X射线衍射仪SmartLabSE+高分辨率高速-维X射线探测器D/teXUltra250

• 全自动多功能X射线衍射仪SmartLab+ 高分辨率高速一维X射线探测器D/teX Ultra250

• X射线综合分析软件SmartL .ab Studio II ( Powder XRD插件)

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