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X一射线荧光光谱测定甜瓜中矿质元素

2010-12-20 10:33

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资料摘要:

甜瓜是人们喜爱的夏令果品,特别是我国西北所产的甜瓜以其汁多、甜度高、香味浓而闻名中外。甜瓜中的矿质元素的准确测定对于评价甜瓜的营养价值,研究甜瓜生长的气候和土壤等环境因素以及进行微肥效应观察和实验(2)等提供有价值的信息。甜瓜的多汁和高含糖量特点决定了其不能采用植物常用的干燥方法(自然风干和加热烘干),因为营养丰富的瓜肉在长时间的风干过程中极易腐烂变质,而在较高的温度下烘干时甜瓜中的糖容易脱水炭化闭,造成甜瓜样品的干物质重量随干燥温度改变而改变,影响干物质分析结果的可靠性。本文经过实验提出真空和低温加热相结合的方法,使样品快速干燥并获得稳定的干燥重量。方法的检出限,精密度和准确度令人满意,能满足甜瓜样品中15种矿质元素测定的要求。 试样经干燥后,有机成份主要为糖类和纤维质等碳水化合物,矿质元素主要为K,Na ,P ,S和C1,其组成与其它植物样品类似。因而本文采用植物标样为校准标准。在植物标样中,主要重吸收元素为K和Ca,其含量一般为1一3%,标样数据回归分析表明,K,Ca 以及更重元素用RhKa康普顿峰为内标可获得良好的线性校正曲线,其它元素的浓度对强度回归曲线亦为线性,表明基体效应可忽略。元素Na,Mg ,Al ,Si 和P用标准化样品,S,C1 用RhLa散射强度为内标校正仪器漂移。 值得一提的是,根据散射内标原理和植物的组成,RhKa康普顿峰对K,Ca 有明显的基体补偿作用。校正曲线回归结果表明,用和不用内标的标准偏差K%分别为0.075和0.098,Ca%分别为0.032和0.044。类似这样的部分补偿作用作者在原煤分析中曾经观察到过。可能原因是K和Ca虽然为主要重吸收元素,但是其含量并不高,而其它元素P,S 和C1等的吸收贡献能被内标所补偿。

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目前,珠宝首饰行业普遍应用一种无损检测Pt首饰纯度的方法——x射线荧光光谱法,该方法具有快速、无损、精度高、多元素同时分析等优点。运用x射线荧光光谱法要求被测首饰的表面平坦且均匀度好,需要配有尽可能与其组成相似的标准样。由于有些贵金属元素的X射线荧光光谱特征十分接近,如Pt,Au,Ir,一般的测金仪很难将其分辨,在检测Pt首饰纯度时往往误将Au和Ir的质量分数归入到Pt的中,造成检测结果虚高口 ]。笔者在实际检测中也发现了因此而造成的标称纯度不足的事例。 综上可见,该方法主要借助X射线荧光光谱仪具有高精度、高分辨率、多元素同时分析及强大的软件功能等特点,采用标样校准、工作标样校正、样品台旋转、数学模型校正等方法,检测贵金属的纯度,其结果具有较好的精密度和准确度,能较好地解决样品大小、形状、成分对测试结果的影响,能适应日常委托检测的工作要求,较好地解决贵金属首饰无损检测的技术难题。 笔者在此指出,该方法虽然具有快速、无损的优点,但当样品纯度降低时,特别当Pt纯度低于80%时,其检测的准确度便会降低,可能是由于基体干扰大幅增加所致。笔者认为,在检测中应引起高度重视,针对实际样品的具体情况采取适当的检测方法,如采用有损检测或不同方法相结合验证,以取得更可靠的、精确的分析结果。

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