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X荧光能谱分析中谱峰的正确识别

2010-12-20 10:24

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摘 要:正确地识别X 荧光能谱中各种谱峰的性质是进行准确定性和定量分析的前提,本文阐述了能量刻度的方法、元素谱峰的重迭干扰及伪峰的识别等问题。 在对样品能谱进行解析之前,首先必须建立一个准确的能量刻度标尺,本文通常选择高温合金钢谱图中多种轻重元素的Kα峰进行能量刻度,以保证整个能谱范围的标定比较准确。由于放大器增益改变等因素的影响,能量刻度的对应关系也会发生变化,这对重新测量的标样谱相对旧标尺会出现“错位”(谱图漂移) ,解决的方法是定期用新测量的标样谱重新进行刻度或者改变放大器增益直至标样谱“复位”。 实际谱图的解析往往相当复杂,实践中还常采用下述方法进行综合分析: (1) 改变工作电压以观察其他谱区,特别是高能端的元素相关谱线。 (2) 利用标样谱图作参考和比较。 (3) 与其他检测手段相互配合、取长补短。

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目前,珠宝首饰行业普遍应用一种无损检测Pt首饰纯度的方法——x射线荧光光谱法,该方法具有快速、无损、精度高、多元素同时分析等优点。运用x射线荧光光谱法要求被测首饰的表面平坦且均匀度好,需要配有尽可能与其组成相似的标准样。由于有些贵金属元素的X射线荧光光谱特征十分接近,如Pt,Au,Ir,一般的测金仪很难将其分辨,在检测Pt首饰纯度时往往误将Au和Ir的质量分数归入到Pt的中,造成检测结果虚高口 ]。笔者在实际检测中也发现了因此而造成的标称纯度不足的事例。 综上可见,该方法主要借助X射线荧光光谱仪具有高精度、高分辨率、多元素同时分析及强大的软件功能等特点,采用标样校准、工作标样校正、样品台旋转、数学模型校正等方法,检测贵金属的纯度,其结果具有较好的精密度和准确度,能较好地解决样品大小、形状、成分对测试结果的影响,能适应日常委托检测的工作要求,较好地解决贵金属首饰无损检测的技术难题。 笔者在此指出,该方法虽然具有快速、无损的优点,但当样品纯度降低时,特别当Pt纯度低于80%时,其检测的准确度便会降低,可能是由于基体干扰大幅增加所致。笔者认为,在检测中应引起高度重视,针对实际样品的具体情况采取适当的检测方法,如采用有损检测或不同方法相结合验证,以取得更可靠的、精确的分析结果。

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