土壤挥发性有机物检测提取方法

土壤挥发性有机物检测提取方法

　　土壤中挥发性有机物的提取主要包括吹扫捕集法和静态顶空法两种。

　　一、吹扫捕集原理：土壤中挥发性有机物经高纯氮气吹扫，富集于捕集管中，加热捕集管并以高纯氮气反吹，热脱附的组分进入气相色谱分离后，应用质谱仪进行检测。并通过与目标化合物质谱图比较和保留时间定性，内标法定量。（吹扫捕集自动加入内标及替代物）

　　测试步骤：

　　①低含量样品：

土壤中挥发性有机污染物浓度为0.5-200μg/kg时，称取约5g样品，在200-1000μg/kg时，称取约1g样品放在40mL样品瓶中，然后以吹扫捕集法进行预处理。

　　②高含量土壤的甲醇提取法：

样品中目标化合物含量大于1000μg/kg时，称取5g的样品于40mL棕色玻璃样品瓶内，定量地加入10mL甲醇，盖好瓶盖并振摇2min，静置沉降后，用一次性巴斯德玻璃管吸取约1mL提取液于2mL的棕色玻璃瓶中，用微量注射器取10-100μL提取液，注射到加入5mL纯水的吹扫瓶中，待测（相当于稀释了100-1000倍之间）。

　　二、静态顶空原理：

在一定的温度条件下，顶空瓶内样品中挥发性有机物向瓶内液面以上的空间挥发，产生蒸气压，在气液固三项达到热力学动态平衡，气相中的挥发性有机物进入气相色谱分离后，应用质谱仪进行检测。并通过与目标化合物质谱图比较和保留时间定性，内标法定量。

　　测试步骤：

　　①低含量样品：称取2g样品置于顶空瓶中，迅速向顶空瓶中加入10mL纯水，及相应的内标与替代物，立即密封。

　　②高含量土壤的甲醇提取法：样品中目标化合物含量大于1000μg/kg时，称取2g的样品于顶空瓶内，定量地加入10mL甲醇，盖好瓶盖并振摇2min，静置沉降后，用一次性巴斯德玻璃管吸取约1mL提取液于2mL的棕色玻璃瓶中，用微量注射器取10-100μL提取液，注射到加入10mL纯水及相应的内标与替代物的顶空瓶中，待测（相当于稀释了100-1000倍之间）。