气相色谱顶空进样器使用注意事项及常见故障分析

2016-06-22 13:21

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资料摘要：

顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液（或气固）两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行气相色谱仪分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。使用气相色谱仪顶空进样器的注意事项以下： 1．由于进入顶空的载气同时进入气相色谱仪，所以用于顶空的气体也应净化； 2．顶空瓶加热温度，定量管温度，传输线温度应由小到大，传输线小于等于进样口的温度； 3．温度设定时不可过高，以免破坏顶空仪，缩短使用寿命。不挥发或不易挥发样品不宜用顶空方法进行测定； 4．由于顶空仪需和气相色谱仪联合使用，因此需要注意顶空仪参数与气相色谱仪参数的相互统一，如气相色谱仪的汽化室温度要高于传送带温度，以方便样品的汽化。气相色谱顶空进样器常见故障及解决方法 1．当顶空进样器显示屏出现555或000，所有温控部件不加热，进样程序不动作，吹洗键不响应时，可判定是测温电阻断路或短路，可联系厂家联系更换测温电阻即可； 2．顶空进样器不升温，对应部件的加热器烧坏或者环境温度过低，将空调温度调至15℃或联系厂家； 3．顶空进样后，色谱仪不出峰（色谱仪工作状态正常），可能出现的故障有四种：a.顶空取样针堵塞；b.进样针堵塞；c.顶空进样针出口压力小于色谱仪柱头压力；d. 顶空进样阀堵塞直接用备件中的针头更换，或者按下吹洗键，用打火机烧针头，，使堵塞的橡胶碳化后被气体吹出。同上面的步骤，先调低色谱的柱头压力，再把顶空进样针插入色谱柱样口，然后调高顶空压力； 4．色漏谱气出联峰系异家变小或重复性变差（色谱仪工作状态正常），可判定为顶空进样系统漏气，可联系厂家检修； 5．进样过程中出现异常响声，可能是取样泵减震圈损坏或者电磁阀线包异常，应立即更换减震橡胶圈； 6．取样针在不打开吹洗阀门时有气体冒出，可能是吹洗电磁阀泄露，须联系厂家更换。更多分析仪器详情请联系北京中仪宇盛科技有限公司

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