主要检测仪器：GC2020N气相色谱仪、顶空进样器、FID检测器 检测目的: 马来酸依那普利片剂主治各期原发型高血压、肾性高血压、充血性心力衰竭。在药物生产过程中会有乙酸乙酯、乙醇这两种有机溶剂的残留物，为控制马来酸依那普利原料药的质量,建立顶空气相色谱法测定马来酸依那普利中残留溶剂乙酸乙酯、乙醇的含量。 检测方法: 以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂制备对照品及供试品溶液,以聚乙二醇毛细管柱为分离柱,氮气为载气,采用程序升温方式,FID检测器。 检测条件： 色谱柱：毛细管色谱柱（30m*0.53mm*5.0μm） 进样口温度：200℃ 检测器温度：250℃ 柱温：初始温度60℃，维持8min，以20℃/min升温至160℃，维持7min； 检测结果： 乙酸乙酯在0.199 9～0.799 7 mg/mL、乙醇在0.200 5～0.802 1 mg/mL范围内与相应成分峰面积线性关系良好(r分别为0.998 9和0.999 9),平均回收率分别为101%和100%,重复进样峰面积RSD分别为1.6%和1.5%(n=5). 结论：顶空气相色谱法专属性强,简便准确,可用于马来酸依那普利残留溶剂的控制。 本文地址：www.hxsj17.com

检测器是色谱仪分析系统中的核心部件，它的性能和灵敏度直接影响到检测结果的准确性，影响液相色谱仪检测器的因素较多，在使用检测器进行色谱仪样品检测时若发现检测器故障常，应当及时排除。以下介绍在液相色谱仪系统中，检测器的常出现的四种故障以及排除方法。 1）流动池内有气泡 如果有气泡连续不断地通过流动池，将使噪音增大，如果气泡较大，则会在基线上出现许多线状“峰”，这是由于系统内有气泡，需要对流动相进行除气，检查整个色谱系统是否漏气，再加大流量驱除系统内的气泡。如果气泡停留在流动池内，也可能使噪音增大，可采用突然增大流量的办法除去气泡（最好不连接色谱柱）；或者启动输液泵的同时，用手指紧压流动池出口，使池内增压，然后放开。可反复操作数次，但要注意不使压力增加太多，以免流动池破裂。 2）流动池被污染 无论参比池或样品池被污染，都可能产生噪音或基线漂移。可以使用适当溶剂清洗检测池，要注意溶剂的互溶性；如果污染严重，就需要依次采用1mol/L硝酸、水和新鲜溶剂冲洗，或者取出池体进行清洗、更换窗口。 3）光源灯出现故障 紫外或荧光检测器的光源灯使用到极限或者不能正常工作时，可能产生严重噪音，基线漂移，出现平头峰等异常峰，甚至使基线不有回零。这时需要更换光源灯。 4）倒峰 出现倒峰的原因可能是检测器的极性接反了，改正后即可变成正峰。用示差折光检测器时，如果组分的折光指数低于流动相的折光指数，也会出现倒峰，这就需要选择合适的流动相。如果流动相中含有紫外吸收的杂质，使用紫外检测器时，无吸收的组分就会产生倒峰，因此必须用高纯度的溶剂作流动相。在死时间附近的尖锐峰往往是由于进样时的压力变化，或者由于样品溶剂与流动相不同所引起的。 本文地址：www.hxsj17.com

主要检测仪器：GC2020N气相色谱仪 检测目的: 乙醚和二氯甲烷具有相似的性质，在医药工业用作药物生产的萃取剂和医疗上的麻醉剂，在药品中含量过高会危害人体健康。此方案以为建立药物中溶剂乙醚、二氯甲烷的气相色谱分离测定方法。 检测方法: 采用DB-624弹性石英毛细管柱（30m×0．53mm，3．0μm），载气为氮气，氢火焰离子化检测器，以二甲基甲酰胺为样品的溶剂，采用甲醇作为内标定量物质。 检测条件： 进样口温度为180℃，检测器温度为250℃。柱温采用程序升温：初始温度为60℃，保持10min，以30℃·min^-1升至180℃，保持5min；流速为1．7mL·min^-1。分流比为1：10。 检测结果： 使用该方法乙醚、二氯甲烷得到了较好的分离与测定；回收率分别为92．04％及89．20％。RSD分别为1．1％及5．8％；精密度RSD分别为0．79％及0．33％。 结论：方法准确可靠，可用于药品检验中乙醚、二氯甲烷溶剂测定。 本文地址：www.hxsj17.com

检测器在色谱仪分析系统中主要作用是对分离的样品组分产生响应值并以色谱峰的形式呈现出来，检测器的性能直接影响到检测结果的准确性和灵敏性。那么，该如何评定色谱仪检测器的性能呢？影响色谱仪检测器性能的因素主要有噪音和漂移、灵敏度、检测限、线性范围。 1）噪音和漂移 在仪器稳定之后，记录基线1小时，基线带宽为噪音，基线在1小时内的变化为漂移。它们反映检测器电子元件的稳定性，及其受温度和电源变化的影响，如果有流动相从色谱柱流入检测器，那么它们还反映流速（泵的脉动）和溶剂（纯度、含有气泡、固定相流失）的影响。噪音和漂移都会影响测定的准确度，应尽量减小。 2）灵敏度 表示一定量的样品物质通过检测器时所给出的信号大小。对浓度型检测器，它表示单位浓度的样品所产生的电信号的大小，单位为mV·ml/g。对质量型检测器，它表示在单位时间内通过检测器的单位质量的样品所产生的电信号的大小，单位为mV·s/g。 3）检测限 检测器灵敏度的高低，并不等于它检测最小样品量或最低样品浓度能力的高低，因为在定义灵敏度时，没有考虑噪声的大小，而检测限与噪声的大小是直接有关的。 检测限指恰好产生可辨别的信号（通常用2倍或3倍噪音表示）时进入检测器的某组分的量（对浓度型检测器指在流动相中的浓度——注意与分析方法检测限的区别，单位g/ml或mg/ml；对质量型检测器指的是单位时间内进入检测器的量，单位g/s或mg/s）。又称为敏感度。D＝2N/S，式中N为噪声，S为灵敏度。通常是把一个已知量的标准溶液注入到检测器中来测定其检测限的大小。 检测限是检测器的一个主要性能指标，其数值越小，检测器性能越好。值得注意的是，分析方法的检测限除了与检测器的噪声和灵敏度有关外，还与色谱条件、色谱柱和泵的稳定性及各种柱外因素引起的峰展宽有关。 4）线性范围 线性范围指检测器的响应信号与组分量成直线关系的范围，即在固定灵敏度下，最大与最小进样量（浓度型检测器为组分在流动相中的浓度）之比。也可用响应信号的最大与最小的范围表示，例如Waters 996 PDA检测器的线性范围是-0.1~2.0A。 定量分析的准确与否，关键在于检测器所产生的信号是否与被测样品的量始终呈一定的函数关系。输出信号与样品量最好呈线性关系，这样进行定量测定时既准确又方便。但实际上没有一台检测器能在任何范围内呈线性响应。通常A＝BCx，B为响应因子，当x=1时，为线性响应。对大多数检测器来说，x只在一定范围内才接近于1，实际上通常只要x=0.98~1.02就认为它是呈线性的。 线性范围一般可通过实验确定。我们希望检测器的线性范围尽可能大些，能同时测定主成分和痕量成分。此外还要求池体积小，受温度和流速的影响小，能适合梯度洗脱检测等。 本文地址：www.hxsj17.com

在工业生产服装及家具类纺织品的过程中，常使用染料给衣服上色，其中有不法厂商使用的价格低廉、着色力强的“偶氮染料”。偶氮染料制造简单、价格低廉，色种齐全，着色力强，颜色鲜亮持久，色牢度高，被很多中小纺织服装生产企业应用于纺织品、服装、皮革制品、家居布料染色之用。除此之外，还采用其他化学溶剂，如：氯苯酚、烷基酚聚氧乙烯醚等，对人们生活中各类纺织品进行防腐、催化等处理，殊不知，这些物质会危害到人们的健康。 纺织品中芳香胺检测方法 据监测，偶氮染料在一定条件下，可分解还原出具有致癌性的20多种芳香胺类，形成致癌芳香胺化合物，经过活化作用而改变人体的DNA结构，引起病变和诱发恶性肿瘤物质，导致膀胱癌、输尿管癌、肾盂癌等恶性疾病，其毒性和致癌性远强于甲醛。 常用气相色谱仪与质谱联用检测纺织品中禁止芳香胺含量，通过将纺织品在柠檬酸盐缓冲溶液中用连二亚硫酸钠还原制备禁用芳香胺样品，经硅藻土柱净化，洗脱结晶后，使用乙酸乙酯进行定容。最终所得样品注入气相色谱仪中进行检测，纺织品中禁止芳香胺气相色谱仪检测方案采用HP-5MS（30m*0.25mm*0.25μm）色谱柱，柱温初始温度设定为60℃，维持1min后以10℃/min的速度将温度升至280℃，并持续5min；芳香胺样品溶液采用不分流进样，进样量为1μL，进样口温度保持250℃；气相色谱仪检测载气选用氦气（纯度99.999%），控制载气流速为1.0ml/min。 纺织品中氯苯酚检测方法 氯苯酚是纺织品、织造浆料和印花色浆中普遍采用的一种防霉防腐剂，具有防霉、防腐、防虫和杀菌功效。经动物试验证明，含氯苯酚是一种强毒性物质，对人体具有致畸和致癌性。采用气相色谱仪与质谱联用仪检测纺织品中的氯苯酚方法如下： 采用110ml 0.1 M的碳酸钾溶液分两次超声提取，在分液漏斗中加入乙酸酐进行衍生化反应，衍生化后，加入5ml正己烷对衍生产物进行萃取。为保证产物能够尽可能多的进入正己烷层，需要充分振荡。同样注意放气和液体流失。萃取后的正己烷层需要分两次用20%的无水硫酸钠进行洗涤去除水溶性杂质，促进有机相与水相的分层，同时调节溶液pH。待分层后，取上层正己烷层进行检测。按照标准给定的操作进行配制、衍生化和萃取，取正己烷层进样分析，用于气相色谱仪定性定量分析。色谱仪检测条件如下：HP-5MS（30m*0.25mm*0.25μm）色谱柱，柱温初始温度设定为120℃，维持1min后以10℃/min的速度将温度升至280℃，并持续5min；芳香胺样品溶液采用不分流进样，进样量为1μL，进样口温度保持250℃；气相色谱仪检测载气选用氦气（纯度99.999%），控制载气流速为1.0ml/min。 纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚检测方法 烷基酚聚氧乙烯醚具有良好的润湿、渗透、乳化、分散、增溶和洗涤作用，广泛应用于多种行业，其中，在洗涤剂业应用最为广泛，其次是纺织助剂上的应用。 作为分析检测对象，纺织品中除了含有少量的APEOs及其降解物外，还含有各种聚合物、盐、类脂等可能干扰分析检测的物质。为了减少干扰，提高检测的灵敏度，样品须经过微波萃取，使用甲醇溶剂在75～85℃温度温度下处理30min即可。 色谱条件：色谱柱为HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)毛细管柱,载气为99.999%高纯氦,流量1.0mL/min,进样方式不分流,进样量1μL,进样口温度250℃,以10℃/min的升温速率由100℃升温至250℃。质谱条件：离子源温度230℃,四极杆温度150℃,离子源为EI源,电子能量70eV,数据采集模式SIM,接口温度270℃。 本文地址：www.hxsj17.com

恩曲他滨中有机溶剂残留气相色谱仪检测方案 主要检测仪器：GC2020N气相色谱仪，顶空进样器 检测目的: 恩曲他滨片与其它抗病毒药物合用于成人HIV-1感染的治疗。患者为未经过逆转录酶抑制剂治疗和经过逆转录酶抑制剂治疗病毒已被抑制者。主要用于慢性乙型肝炎治疗。此方案建立气相色谱仪测定恩曲他滨原料中多种有机溶剂残留量。 检测方法: 采用顶空气相色谱法,载气为氮气,FID检测器,色谱柱为HP-1毛细管柱,程序升温,外标法测定了恩曲他滨中甲醇、乙醇、正己烷、四氢呋喃、苯的残留量。 检测条件 色谱柱：毛细管色谱柱（30m*0.53mm*5.0μm） 柱温：初始温度40℃，维持4min，以6℃/min将温度升至140℃； 检测器温度：250℃； 进样口温度：200℃； 进样量：1ml； 分流进样比：1:1； 载气及流速：N2 恒流 2.0ml/min 检测结果： 5种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性,r为0.9992～0.9996,平均回收率为91.8%～101.8%,精密度RSD均小于10%,检测限为0.002～0.36μg?ml-1. 结论：本方法快速、灵敏、准确,适用于恩曲他滨中多种有机溶剂残留量的测定。 本文地址：www.hxsj17.com

紫外检测器是液相色谱仪中应用最广泛的检测器，当检测波长范围包括可见光时，又称为紫外-可见检测器。紫外吸收检测器不仅灵敏度高、噪音低、线性范围宽、有较好的选择性，而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感，因此可用于对光吸收小、消光系数低的物质进行微量分析。既可用于等度洗脱，也可用于梯度洗脱。紫外检测器对流速和温度均不敏感，可于制备色谱。其中要注意流动相中各种溶剂的紫外吸收截止波长，如果溶剂中含有吸光杂质，则会提高背景噪音，降低灵敏度。此外，梯度洗脱时，还会产生漂移。 紫外检测器的工作原理是：当一束单色光透过流动池时，若流动相不吸收光，则吸收度A与吸光组分的浓度C和流动池的光径长度L成正比。可用公式表示为：A＝lg＝lg＝ECL（式中I0为入射光强度，I为透射光强度，T为透光率，E为吸收系数）。其依据是光吸收定律，从光源发出的光经狭缝、滤光片、样品池到光电培增管上，使束由于样品浓度不同所引起光强的变化转换成光电流的变化，此光电流经放大器输入到对数转换器，使透光率T转成A输出。根据上式就知测出了A，就知样品浓度C。若从放大器直接输入记录仪，绘出的是样品透光率T变化的图谱，若从对数转换器输入到记录仪绘出的是样品光密度A变化的图谱。 紫外检测器分为固定波长检测器、可变波长检测器和光电二极管阵列检测器。按光路系统来分，紫外检测器可分为单光路和双光路两种。可变波长检测器又可分单波长（单通道）检测器和双波长（双通道）检测器。PDAD是80年代出现的一种光学多通道检测器，它可以对每个洗脱组分进行光谱扫描，经计算机处理后，得到光谱和色谱结合的三维图谱。其中吸收光谱用于定性（确证是否是单一纯物质），色谱用于定量。常用于复杂样品（如生物样品、中草药）的定性定量分析。 在使用紫外检测器分析检测注意事项以下以保证检测器的灵敏度。 1. 氘灯的光强受温度和电压影响较大，建议在恒温室内工作或者在冰库里工作； 2. T调零生产时机内已校准，当更换光电培增管后，需重新校准； 3. 氘灯寿命可达数千小时，若发现记录仪不能调到10mV，且基线一直往小的方向漂移要考虑换灯。如氘灯不亮可再按一次电源开关，氘灯就会即亮，光电培增管寿命在数千小时以上。注意开机工作时不得拿出样品池架，以免强光照射光电培增管造成损坏。氘灯发光区域和光电培增管光阴极窗口沾污时，可用干净棉芯酒精擦拭干净。 本文地址：www.hxsj17.com

液相色谱仪填料可以是陶瓷性质的无机物基质，也可以是有机聚合物基质。液相色谱仪填料中的无机物基质主要是硅胶和氧化铝。无机物基质刚性大，在溶剂中不容易膨胀。液相色谱仪填料中的有机聚合物基质主要有交联苯乙烯-二乙烯苯、聚甲基丙烯酸酯。有机聚合物基质刚性小、易压缩，溶剂或溶质容易渗入有机基质中，导致填料颗粒膨胀，结果减少传质，最终使柱效降低。以下简单介绍在液相色谱仪检测中应用最为广泛的三种基质的性质。 1）硅胶基质 ??? 硅胶基质是HPLC填料中最普遍的基质。除具有高强度外，还提供一个表面，可以通过成熟的硅烷化技术键合上各种配基，制成反相、离子交换、疏水作用、亲水作用或分子排阻色谱用填料。硅胶基质填料适用于广泛的极性和非极性溶剂。缺点是在碱性水溶性流动相中不稳定。通常，硅胶基质的填料推荐的常规分析pH范围为2~8。 2）氧化铝基质 ??? 氧化铝基质具有与硅胶相同的良好物理性质，也能耐较大的pH范围。它也是刚性的，不会在溶剂中收缩或膨胀。但与硅胶不同的是，氧化铝键合相在水性流动相中不稳定。不过现在已经出现了在水相中稳定的氧化铝键合相，并显示出优秀的pH稳定性。 3）聚合物基质 ??? 聚合物基质以高交联度的苯乙烯-二乙烯苯或聚甲基丙烯酸酯为基质的填料是用于普通压力下的HPLC，它们的压力限度比无机填料低。苯乙烯-二乙烯苯基质疏水性强。使用任何流动相，在整个pH范围内稳定，可以用NaOH或强碱来清洗色谱柱。甲基丙烯酸酯基质本质上比苯乙烯-二乙烯苯疏水性更强，但它可以通过适当的功能基修饰变成亲水性的。这种基质不如苯乙烯-二乙烯苯那样耐酸碱，但也可以承受在pH13下反复冲洗。 ??? 所有聚合物基质在流动相发生变化时都会出现膨胀或收缩。用于HPLC的高交联度聚合物填料，其膨胀和收缩要有限制。溶剂或小分子容易渗入聚合物基质中，因为小分子在聚合物基质中的传质比在陶瓷性基质中慢，所以造成小分子在这种基质中柱效低。对于大分子像蛋白质或合成的高聚物，聚合物基质的效能比得上陶瓷性基质。因此，聚合物基质广泛用于分离大分子物质。 ??? 液相色谱仪基质的选择大致遵循以下法则，硅胶基质的填料被用于大部分的HPLC分析，尤其是小分子量的被分析物，聚合物填料用于大分子量的被分析物质，主要用来制成分子排阻和离子交换柱。 本文地址：www.hxsj17.com

主要检测仪器：GC2020N气相色谱仪，顶空进样器 检测目的: 山楂叶提取物生产工艺中使用了醋酸乙酯、石油醚（60～90℃）溶剂，依据ICH相关指导原则规定，石油醚和醋酸乙酯属于第三类溶剂，故制订了本品中醋酸乙酯、石油醚残留量的检测方法，用顶空气相色谱法测定醋酸乙酯、石油醚有机溶剂残留量。经方法学验证，正文方法简便、准确。 检测方法: 利用顶空气相色谱法,在色谱柱上进行各组分分离,各组分间的分离度均符合要求。 检测条件： 色谱柱：毛细管色谱柱（30m*0.53mm*3.0μm）； 检测器：FID检测器； 进样口温度：200℃； 检测器温度：250℃； 分流进样比：1:1； 柱温：初始温度50℃，持续5min，以8℃/min的速率将温度升至130℃。 检测结论: 采用气相色谱仪分析法检测山楂叶醋酸乙酯、石油醚残留量，该方法利用顶空气相色谱法克服了各组分分离度达不到要求的缺点,重现性好,精度高。 本文地址：www.hxsj17.com

主要检测仪器：GC2020N气相色谱仪、FID检测器、顶空进样器 检测目的: 阿折地平是一种高血压治疗药，由于降压效果好，在临床上广泛用于轻症或中等症状原发性高血压，伴有肾功能障碍高血压以及重症高血压患者。在合成阿折地平过程中会使用到正己烷、四氢呋喃、醋酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙腈这六种有机溶剂，采用气相色谱仪检测阿折地平中有机溶剂残留量意为建立阿折地平中6种有机溶剂残留量的分离测定方法。 检测方法: 采样顶空进样毛细管气相色谱仪分析法,程序升温,二甲亚砜为溶解递质.毛细管色谱柱,载气为氮气,FID检测器,测定了阿折地平原料中正己烷、四氢呋喃、醋酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙腈的残留量。 检测结果： 6种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好线性,r值0.996 1～0.999 7,平均回收率87.6%～105.1%,精密度RSD＜5%。 ? 结论：该方法灵敏,准确,适用于阿折地平中有机溶剂残留量的检测。 本文地址：www.hxsj17.com

色谱柱是色谱仪分析系统中的核心，色谱柱分离度会影响到检测结果的速率和准确性。美国药典对色谱法规定较严，它规定了色谱柱的长度，填料的种类和粒度，填料分类也较详细，这样使色谱图易于重现；而中国药典仅规定填料种类，未规定柱的长度和粒度，这使检验人员难于重现实验，在某些情况下还浪费时间和试剂。因此，在液相色谱仪分析系统中，流动相和固定相的选择较为重要。 固定相的选择 分离中等极性和极性较强的化合物可选择极性键合相。氰基键合相对双键异构体或含双键数不等的环状化合物的分离有较好的选择性。氨基键合相具有较强的氢键结合能力，对某些多官能团化合物如甾体、强心甙等有较好的分离能力；氨基键合相上的氨基能与糖类分子中的羟基产生选择性相互作用，故被广泛用于糖类的分析，但它不能用于分离羰基化合物，如甾酮、还原糖等，因为它们之间会发生反应生成碱。二醇基键合相适用于分离有机酸、甾体和蛋白质。 分离非极性和极性较弱的化合物可选择非极性键合相。利用特殊的反相色谱技术，例如反相离子抑制技术和反相离子对色谱法等，非极性键合相也可用于分离离子型或可离子化的化合物。ODS(octadecyl silane)是应用最为广泛的非极性键合相，它对各种类型的化合物都有很强的适应能力。短链烷基键合相能用于极性化合物的分离，而苯基键合相适用于分离芳香化合物。 流动相的选择 流动相的性质要求：一个理想的液相色谱仪流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。选好填料（固定相）后，强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少，相应的容量因子k降低；而较弱的溶剂使溶质在填料表面吸附增加，相应的容量因子k升高。因此，k值是流动相组成的函数。塔板数N一般与流动相的粘度成反比。所以选择流动相时应考虑以下几个方面： ①流动相应不改变填料的任何性质。低交联度的离子交换树脂和排阻色谱填料有时遇到某些有机相会溶胀或收缩，从而改变色谱柱填床的性质。碱性流动相不能用于硅胶柱系统。酸性流动相不能用于氧化铝、氧化镁等吸附剂的柱系统。 ②纯度。色谱柱的寿命与大量流动相通过有关，特别是当溶剂所含杂质在柱上积累时。 ③必须与检测器匹配。使用UV检测器时，所用流动相在检测波长下应没有吸收，或吸收很小。当使用示差折光检测器时，应选择折光系数与样品差别较大的溶剂作流动相，以提高灵敏度。 ④粘度要低（应<2cp）。高粘度溶剂会影响溶质的扩散、传质，降低柱效，还会使柱压降增加，使分离时间延长。最好选择沸点在100℃以下的流动相。 ⑤对样品的溶解度要适宜。如果溶解度欠佳，样品会在柱头沉淀，不但影响了纯化分离，且会使柱子恶化。 ⑥样品易于回收。应选用挥发性溶剂。 流动相的选择：在化学键合相色谱法中，溶剂的洗脱能力直接与它的极性相关。在正相色谱中，溶剂的强度随极性的增强而增加；在反相色谱中，溶剂的强度随极性的增强而减弱。 正相色谱的流动相通常采用烷烃加适量极性调整剂。 反相色谱的流动相通常以水作基础溶剂，再加入一定量的能与水互溶的极性调整剂，如甲醇、乙腈、四氢呋喃等。极性调整剂的性质及其所占比例对溶质的保留值和分离选择性有显著影响。一般情况下，甲醇-水系统已能满足多数样品的分离要求，且流动相粘度小、价格低，是反相色谱最常用的流动相。但Snyder则推荐采用乙腈-水系统做初始实验，因为与甲醇相比，乙腈的溶剂强度较高且粘度较小，并可满足在紫外185~205nm处检测的要求，因此，综合来看，乙腈-水系统要优于甲醇-水系统。 在分离含极性差别较大的多组分样品时，为了使各组分均有合适的k值并分离良好，也需采用梯度洗脱技术。 本文地址：www.hxsj17.com

主要检测仪器：GC2020N气相色谱仪，顶空进样器 检测目的: 氨苄西林钠舒巴坦钠适用于治疗敏感菌（包括产β-内酰胺酶菌株）所致的呼吸道感染、肝胆系统感染、泌尿系统感染、皮肤软组织感染等病症。此方案采用顶空气相色谱仪分析法测定氨苄西林钠舒巴坦钠中乙醇、二氯甲烷有机溶剂残留量。 检测方法: 利用顶空自动进样装置,外标法定量分析,在大口径弹性石英毛细柱上进行各组分分离,克服了进样量不准确的缺点,各组分间的分离度均符合要求。 检测条件： 柱温:90℃;进样口温度:150℃;检测器温度250℃.顶空瓶平衡温度80℃.平衡时间30分钟。 检测结论:平均回收率:乙醇100.3%二氯甲烷100.3%，该方法利用顶空气相色谱仪分析法克服了进样量不准确,各组分分离度达不到要求的缺点,重现性好,精度高。 本文地址：www.hxsj17.com

色谱柱是运用于色谱仪系统中起着分离作用的仪器，是色谱仪分析系统的核心部件，色谱柱柱效的高低影响着检测速率的快慢以及检测结果的准确性。对色谱柱的要求是柱效高、选择性好，分析速度快。色谱柱的性质（粒度、粒径分布等）、填充料、柱长、固定相和流动相的种类等都是影响色谱柱柱效的因素。因此，为了提高色谱柱的柱效，保证液相色谱仪分析检测的灵敏性，了解液相色谱柱的结构性能尤为重要。 色谱柱空柱是由柱接头、柱管及滤片组装而成。柱接头是两端螺纹组件，采用低死体积结构，一端是7/16英寸外螺纹，另一端是3/16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7/16英寸外螺纹与1/4英寸柱管(Φ6.35mm)连接，中间放置压环用于密封。3/16英寸的内螺纹与1/16英寸(Φ1.57mm)的连接管连接，中间也放置压环用于柱接头的密封。为了尽量减少柱外死体积，提高色谱柱柱效。在安装色谱柱时，用Φ1.57mm连接管通过空心螺钉压环后要尽量插到底，然后再拧紧空心螺钉。压环被空心螺钉挤压变形后紧箍在连接管上(连接管通过压环后露出的管长度应严格控制在2．5mm长或其他固定尺寸)。 ?? 在两端柱接头内，柱管两端各放置一片不锈钢滤片(或滤网)，用于封堵柱填料不被流动相冲出柱外而流失。空柱各组件均为316#不锈钢材质，能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性，故使用时要注意，柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂，以避免腐蚀。 液相色谱柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的，液相色谱柱的分类是依据填料类型而定。 ?? 正相柱：多以硅胶为柱填料。根据外型可分为无定型和球型两种，其颗粒直径在3—10 μm的范围内。另一类正相填料是硅胶表面键合—CN，-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。 ?? 反相柱：主要是以硅胶为基质，在其表面键合十八烷基官能团(ODS)的非极性填料。也有无定型和球型之分。常用的其他的反相填料还有键合C8、C4、C2、苯基等，其颗粒粒径在3—10 μm之间。 正相色谱柱的使用方法 1.新柱子可直接用流动相。推荐先用正己烷-乙腈（99：1）以0.5ml/min的流速冲10倍柱体积，再根据流动相选用极性相近的氯仿或二氯甲烷以相同的流速冲10倍柱体积，最后换成流动相； 2.正相使用时，不宜分析含醛基、羰基的化合物，不可用于还原糖的分析；流动相要彻底脱气，并不得含有羰基化合物和过氧化物（质量不好的乙醚、四氢呋喃含有少量）； 3.任何时候更换流动相时都要确保新流动相与柱子原保存液可互溶。 反相色谱柱的使用方法 1.先用正己烷-乙腈（99：1）以0.5ml/min的流速冲10倍柱体积，再依次以相同的流速相同的用量用氯仿、异丙醇、甲醇、甲醇-水（50：50）冲柱子； 2.以0.5ml/min的流速用30倍柱体积的pH11.0的氢氧化钠（LUNA）水溶液冲柱子（注意pH值切不可超过11.0），立即用水（ 0.5ml/min的流速，30倍柱体积）冲洗，再换成流动相； 3.配制流动相时，应各组分分别量取，比例较小的组分要精密量取，需调pH值时要精密到0.1； 4.反相条件下使用时，要特别注意控制pH值范围，pH值越低越有发生水解的危险，流动相中水的比例越高当然也越有发生水解的危险。最理想的pH范围在pH 3.0-7.0； 5.如果要使用的流动相中还含有缓冲盐类，建议在用分析流动相之前，先用不含缓冲盐的同比例流动相过渡，这样可避免缓冲盐在分析柱内的析出。 本文地址：www.hxsj17.com

主要检测仪器：GC2020N气相色谱仪，顶空进样器 检测目的: 三七提取物为五加科植物三七的根，具有散瘀止血、消肿定痛的功效。使用气相色谱仪检测三七提取物中有机溶剂残留，目的是建立三七提取物中7种有机溶剂残留量的测定方法。 检测方法: 采用顶空毛细管气相色谱仪分析法,以标准溶液加入法测定三七提取物中有机溶剂残留量。 进样量：1ml； 色谱柱：毛细管色谱柱（30m*0.32mm*0.25μm）； 顶空加热温度：80℃，加热时间：30min； 检测器温度：240℃； 汽化室温度：200℃； 柱温：初始温度60℃，持续9min，以20℃/min升温至200℃，持续3min。 检测结果： 在考察的浓度范围内7种有机溶剂呈现良好的线性关系(乙醇r=0.9994、正己烷r=0.9982、苯r=0.9999、甲苯r=0.9991、二甲苯r=0.9994、苯乙烯r=0.9997、二乙烯苯r=0.9932),回收率81.74%～111.2%,理论板数均大于15 000,相邻峰的分离度均大于2,日内、日间精密度RSD均小于10%. ? 结论:该方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,排除了基质的干扰,适用于三七提取物中有机溶剂残留量的测定。 本文地址：www.hxsj17.com

多环芳烃是煤，石油，木材，烟草，有机高分子化合物等有机物不完全燃烧时产生的挥发性碳氢化合物，是重要的环境和食品污染物。苯并a芘是多环芳烃中第一个被发现的环境化学致癌物，致癌性很强。近几年来多环芳烃的分析方法发展迅速，最为常用的是气相色谱仪和反相高效液相色谱仪检测法。 特此，制定环境中水样品和土壤样品中的直链烃、多环芳烃气相色谱仪分析检测方案如下。 样品处理 （1）水样品：将1L水样品用6N的HCL调节pH到2；加入60mL二氯甲烷；震荡30分钟，收集二氯甲烷层；再加入60mL二氯甲烷重复提取一次，合并两次提取的二氯甲烷层；60℃下旋转蒸发至干，用1ml正己烷溶解待上样； （2）土壤样品：取10-30g样品与等量的无水硫酸钠混匀，从中准确称重10g除水后的土壤样品；二氯甲烷索氏提取16-24小时后，60℃下旋转蒸发至干，用1ml正己烷溶解待上样； 样品固相萃取方法 （1）活化：20mL正己烷活化Cleanert EPH固相萃取小柱； （2）上样：将1mL正己烷溶解的样品液全部上样到柱子上； （3）洗脱：20mL正己烷洗脱直链烃组分；将柱子抽干，再加入20mL二氯甲烷洗脱环烃组分；分别收集正己烷和二氯甲烷洗脱液，将二氯甲烷组份浓缩后定容进样。（正己烷组份可浓缩定容至1mL测试直链烃组份） 气相色谱仪检测方法 仪器：GC2020N气相色谱仪 氢焰离子化检测器（GC-FID）或者气相色谱-质谱联用仪（GC-MS） 色谱柱：DA-5MS（30m*0.25mm*0.25μm）（P/N：1525-3002） 进样口温度：285℃； 流速：1mL/min； 进样量：1μL； 柱温：柱温初始温度为60℃，维持1min，然后以8℃/min的速率将柱温升至290℃后，维持7min； 本文地址：www.hxsj17.com

冬天来了，随着气温的不断下降，火锅店的生意逐渐火爆起来。在寒冷的冬夜，约三五好友，吃吃火锅，驱寒暖胃；谈谈心事，增进情谊；也算是为严酷的冬日增添了几分柔情暖意。 看着锅中翻腾着的鲜红辣椒汤料，嗅着弥漫在空中鲜美的味道，乐享火锅美味。殊不知，这汤料中美艳的小红辣椒、鲜香的靓汤却有可能暗藏毒素—罗丹明B。早在2011年，国家质检局就在“火锅之都”重庆的一家火锅店的火锅底料中，检验出有害物质“罗丹明B”。 罗丹明B与苏丹红是“近亲”可致癌 罗丹明B又称玫瑰红B，是一种人工合成碱性荧光染料，与苏丹红（一种红色染料，用于为溶剂、油、蜡、汽油增色以及鞋、地板等的增光，具有致癌性）是“近亲”。一般用作实验室中细胞荧光染色剂，是一种具有鲜桃红色的人工合成的工业染料。 　　2008年，我国将其列入第一批《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》中，明确规定不允许用作食品添加剂及食品染色。由于罗丹明B具有价格低廉、色泽红艳、稳定性强等特点，部分不良商贩将其作为苏丹红替代品为花椒、辣椒等食品染色，取得好的卖相，并用于火锅店和麻辣烫等餐饮服务单位的火锅底料、火锅调味料、辣椒粉、辣椒油中。 研究显示，罗丹明B会直接危害到人体的健康，具有潜在的致癌、致突变性和心脏毒性。如果添加在火锅里，会让火锅的颜色变得鲜艳、好看，但是肉眼识别是很困难的，也没有特殊气味，所以普通市民很难分辨出是否添加了罗丹明B。 那么该如何检测罗丹明B呢？国家食品质监局主要采用高效液相色谱仪进行分析检测。主要是固相萃取小柱对样品进行萃取浓缩净化处理，再用高效液相色谱法一荧光检测器测定食品中罗丹明Ｂ含量。以辣椒油为例，简析液相色谱分析方法。 苏丹明B实验室检测方案 检测仪器：高效液相色谱仪（双泵、紫外/可见光检测器）， 检测条件：色谱柱：C18 4.6mm X 15cm（5μm） 进样量：5ul 流动相：75%甲醇水溶液 1ml/min 检测器: 紫外/可见光（UV/VIS）检测器；波长：550nm 定性定量：罗丹明B标准溶液保留时间定性，外标法定量。 样品制备：称取辣椒油1.0g，加５ｍＬ乙腈磷酸水溶液温热溶解，超声提取30min，再加５ｍＬ正己烷充 分混匀，置于离心机中，以4000r／min离心10min，弃去上清液，除去油溶性色素，再加５ml正己烷重复一次。下层液体在氮气流下吹至约１ml，加１ml水混匀，用于固相萃取柱净化。 样品纯化：固相萃取柱用3ml甲醇活化，用3ml水平衡后，将上清液注入固相萃取柱，依次用3ml水、12ml 50%甲醇水溶液淋洗，用6ml 80%甲醇水溶液洗脱，收集洗脱液，置于50℃水浴中，使用氮气吹干。用１ml甲醇溶解残渣，经有机相滤膜过滤，即可供高效液相色谱仪测定。 注意事项：在本法所给分离条件下，样品基质在罗丹明B附近无干扰峰，其他许多红色偶氮染料均可在罗 丹明B之后出峰，注意调整这些干扰峰与罗丹明B分离度，干扰的成分为：苏丹橙G、对位红、苏丹红7B、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ。 本文地址：www.hxsj17.com

涂料稀释剂气相色谱仪检测方案 主要检测仪器：GC2020N气相色谱仪 检测目的: 用气相色谱仪分析法对涂料稀释剂成分进行分析测定。 检测方法: 利用毛细管气相色谱仪分析方法,以氮气为载气，对涂料稀释剂各组分含量进行测定。 检测条件： 基于乙二醇乙醚乙酸酯的极性、沸点与二甲苯的几种同分异构体相近而难以分离的特性,选择合适的二甲基聚硅氧烷柱毛细管分离柱(SE-30),以氮气为载气,流量为0.6 mL/min,内标法定量,建立了同时测定油漆溶剂中二甲苯和乙二醇乙醚乙酸酯含量的毛细管气相色谱仪分析法.用该方法对油漆样品进行测定,乙二醇乙醚乙酸酯和二甲苯的回收率为96.5%～102.8%,相对标准偏差不大于2.0%. 检测结论:采用气相色谱仪分析法检测时,则具有操作简单、定量准确、分析速度快、一次进样即可获得准确结果。 检测图谱参考： 水溶性电泳涂料是20世纪60年代发展起来的一种涂料，异丙醇、正丁醇、乙二醇单丁醚均为水溶性电泳涂料溶剂中添加的有效成分,其含量影响电泳涂料的使用效果及经济成本,其中乙二醇单丁醚是电泳漆中高沸点溶剂,用作分散剂、湿润剂。采用气相色谱仪分析法检测时,则具有操作简单、定量准确、分析速度快、一次进样即可获得准确结果。 油漆涂料稀释剂的主要成分：苯、甲苯,甲醇,异丙醇,异丁醇,正丁醇,丙酮,正丁酮,甲基异丁基甲酮,环己酮,乙酸乙酯,乙二醇丁醚.二甲苯,三甲苯 本文地址：www.hxsj17.com

液相色谱仪六通阀进样器原理详解 六通阀进样器是高效液相色谱仪系统中最常用的进样器，它是由圆形密封垫(转子)和固定底座(定子)组成。相较于其他进样器，液相色谱仪六通阀进样器是一件很精密的部件，具有结构简单、使用方便、寿命长等特点。了解六通阀进样器的工作原理并正确的使用和维护，有助于增加它使用寿命。 六通阀进样器的工作原理可分为两步，分别是进样和分析。 在液相色谱仪分析中，使用六通阀进样器进行进样操作（如下图一）。首先，使用泵将流动相溶液从号压入，使之在液相色谱仪系统中形成稳定的流路；然后，将用进样针取适量样品溶液，样品经微量进样针从⑤号孔注射进定量环，定量环充满后，多余样品从④号孔放空孔排出；进样即完成。 样品进入定量环后，六通阀进入分析步骤的操作（如上图二）。将手柄转动，使阀与样品流路接通，由泵输送的流动相冲洗定量环，推动样品进入液相色谱仪色谱柱中进行分离检测分析。在此操作过程中，要注意手柄的使用。因为当手柄处于流路和注射之间时，暂时堵住了流路，流路中压力骤增，再转到进样位，过高的压力在柱头上引起损坏，所以应尽快转动阀，不能停留在中途。 由于液相色谱仪构造复杂且零部件较为精密，因此，在使用之前须对样品及流动相溶液进行除杂处理，以防溶液中的杂质会污染堵塞液相色谱仪的流路，不仅会损伤液相色谱仪，减少使用寿命，而且会对检测结果的准确性造成影响。 除此之外，在液相色谱仪系统中使用的注射器针头是平头的，一方面，针头外侧紧贴进样器密封管内侧，密封性能好，不漏液，不引入空气；另一方面，也防止了针头刺坏密封组件及定子。使用在液相色谱仪上的进样针切不可用于气相色谱仪中。 本文地址：www.hxsj17.com

工业废水中三氯甲烷和四氯化碳气相色谱仪检测方案 主要检测仪器：GC2020N气相色谱仪，顶空进样器 检测目的: 自来水厂消毒工艺过程中产生的工业废水三氯甲烷、四氯化碳对人的健康有严重的危害,其中四氯化碳是典型的肝脏毒物，浓度高时，会刺激中枢神经系统，伤害肝、肾。三氯甲烷对心、肝、肾有损害。吸入或经皮肤吸收引起急性中毒。因此，需建立灵敏度高气相色谱仪监测饮用水中的氯仿和四氯化碳的检测方法。 检测方法: 建立了顶空采样用质谱作为检测器并采用选择离子监测的方法检测饮用水中的三氯甲烷和四氯化碳。 毛细管色谱柱：30M*0.25mm*0.25μm； 进样量：1.0μL； 柱温：60℃； 进样口温度：200℃； 检测器温度：200℃； 进样方式：顶空自动进样，分流比29:1。 检测结果： 三氯甲烷和四氯化碳浓度在0～80 μg/L范围内,线性较好,相关系数分别为0.9993和0.9991;三氯甲烷的最低检出浓度为0.05 μg/L,四氯化碳的最低检出浓度为0.03 μg/L,使用气相色谱仪检测三氯甲烷和四氯化碳结果，跟国标方法相比降低了两个数量级,灵敏度大大提高。 ? 结论:实验表明气相色谱仪检测方法操作简单,准确度和精密度较高均符合检测要求,回收率范围93.6%～106.4%,RSD为5.0%～7.5%之间。 本文地址：www.hxsj17.com

工业二乙醇胺气相色谱仪检测方法 主要检测仪器：GC2020N气相色谱仪 检测目的: 二乙醇胺主要用作分析试剂，酸性气体吸收剂，用于焦煤气等工业的净化，并可循环使用。也用于制洗涤剂、擦光剂、润滑剂、软化剂、表面活性剂等，也可用于有机合成。 在洗发剂和轻型去垢剂内用作增稠剂泡沫改进剂，在合成纤维和皮革生产中用作柔软剂。二乙醇胺与70%硫酸作用，脱水环化生成吗啉（即1,4-氧氮杂环己烷）。长期接触可能引起肝肾损害。用毛细柱气相色谱仪分析法测定工业生产中二乙醇胺（DEA）含量。 检测方法: 利用HP-5毛细管柱,甲醇为溶剂,三甘醇为内标,氢火焰离子检测器检测,分别对工业用二乙醇胺中杂质一乙醇胺和三乙醇胺进行分离,进而测定其含量。 检测条件: FID检测器：配有积分仪及自动进样器； 色谱柱：美国J&W公司DB-WAX 30m×0.53mm×1.0mm毛细管柱； 进样口温度350℃； 检测器温度350℃； 柱温220℃（恒温）； 柱头压30kPa； 进样量0.2uL； 分流比1：10。 检测结论: 结果表明,本方法回收率为93.17%～101.50%,相对标准偏差为1.54%～2.15%，此方法简便、快速、灵敏,并具有较好的准确度和精密度,适用于对工业用二乙醇胺中杂质的质控分析。 本文地址：www.hxsj17.com

火焰光度检测器（flame photometric detector,FPD)是气相色谱仪用的一种对检测含磷、含硫化合物有高选择型、高灵敏度的检测器。试样在富氢火焰燃烧时，含磷有机化合物主要是以HPO碎片的形式发射出波长为526nm的光，含硫化合物则以S2分子的形式发射出波长为394nm的特征光。光电倍增管将光信号转换成电信号，经微电流放大纪录下来。此类检测器的灵敏度可达几十到几百库仑/克，最小检测量可达10-11克。同时，这种检测器对有机磷、有机硫的响应值与碳氢化合物的响应值之比可达104，因此可排除大量溶剂峰及烃类的干扰，非常有利于痕量磷、硫的分析，是检测有机磷农药和含硫污染物的工具。 气相色谱仪FPD的组成主要分为两个部分：火焰发光和光、电信号系统。 火焰发光部分由燃烧器和发光室组成，各气体流路和喷嘴等构成燃烧器，又称燃烧头。通用型喷嘴由内孔和环形的外孔组成。气相色谱柱流出物和空气混合后进入中心孔，过量氢从四周环形孔流出。这就形成了一个较大的扩散富氢火焰、烃类和硫、磷确化合物在火焰中分解，并产生复杂的化学反应，发出特征光。硫、磷在火焰上部扩散富氢焰中发光，烃类主要在火焰底部的富氧焰中发光，故在火焰底部加一不透明的遮光罩挡住烃类光，可提高气相色谱仪FPD的选择性。为了减小发光室的体积，可在喷嘴上方安一玻璃或石英管，以降低检测器的响应时间常数。 光、电信号部分，为了避免发光中产生的大量水蒸气，燃烧产物和高温对光、电系统的影响，用石英窗和散热片将发光室和光电系统隔开。 含磷或硫的有机化合物在富氢火焰中燃烧时，硫、磷被激发而发射出特征波长的光谱。这两种特征光的光强度与被测组份的含量均成正比，这正是气相色谱仪FPD的定量基础。特征光经滤光片滤光，再由光电倍增管进行光电转换后，产生相应的光电流。经放大器放大后由记录系统记录下相应的气象色谱图。 本文地址：www.hxsj17.com

色谱仪是一种常用的实验分析仪器，它主要的作用是对化合物样品中的各组分进行定性定量分析。近年来，随着色谱技术的发展，其检测的准确性、灵敏性不断提高，被广泛的运用于各行业的检测以及科研院校的研究分析。那么，色谱仪是如何对检测样品进行定性定量的呢？ 色谱仪分析系统中的检测器将样品中每个组分的响应值形成色谱峰，并由记录仪以色谱图的形式展现出来，分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。 实践证明，在条件（包括载气流速、固定相的材料和性质、色谱柱的长度和温度等）一定时，检测器给出对应于各组分的最大信号（常称峰值）所经历的时间即保留时间是一定的。因此，反过来可以从保留时间推断出该组分是何种物质。故保留时间就可以作为色谱仪器实现定性分析的依据。色谱峰所包罗的面积对应组分的含量，故峰面积是定量分析的依据。具体而言，可以分为以下几种方法。 色谱仪定性分析方法： 1.保留时间定性 在一定的色谱系统和操作条件下，每种物质都有一定的保留时间，如果在相同色谱条件下，未知物的保留时间与标准物质相同，则可初步认为它们为同一物质。为了提高定性分析的可靠性，还可进一步改变色谱条件（分离柱、流动相、柱温等）或在样品中添加标准物质，如果被测物的保留时间仍然与标准物质一致，则可认为它们为同一物质。此法为色谱定性的基本方法。 2.利用不同的色谱方法定性 同一样品可以采用多种检测方法检测，如果待测组分和标准物在不同的检测器上有相同的响应行为，则可初步判断两者是同一种物质。在液相色谱仪分析中，还可通过二极管阵列检测器比较两个峰的紫外或可见光谱图。 3.保留指数定性 由于不同类型化合物的保留指数随温度的变化而不同，因此，根据某些化合物的理化性质对应它的保留指数，即可判断化合物的类型。此方法可运用于气相色谱仪分析中。 若以上方法不足以直观的分析出待测样品的组分，可将色谱仪与具有定性能力的分析仪器如质谱（MS）、红外（IR）、原子吸收光谱（AAS）、原子发射光谱（AES，ICP-AES）等仪器作为色谱仪的检测器即可获得比较准确的定性信息。 色谱仪定量分析方法： 1.归一化法 归一化法是把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法，其中各组分含量是由它们各自的峰面积分别乘以它们的相对校正因子得来。使用归一法对样品进行定量分析更加直观，计算简便，准确。但是，校正因子测定比较麻烦，而且要求所有的组分达到100%完全出峰，没有残留。此方法主要用于气相色谱仪中。 2.内标法 使用色谱仪内标法须选择适宜的物质作为待测组分的参比物，定量加到样品中去，根据待测组分和参比物在检测器上的响应值之比和参比物加入量进行定量分析。使用内标法要求内标物必须是原样品中不存在的物质，其性质尽量与待检测组分相近，且不能与被检测组分起化学反应，要能完全熔于被测样品中。其次，内标物的峰尽可能靠近待测组分的峰，或位于几个待测组分的中间，但必须和样品中的左右峰完全分离。 使用内标法进行定量分析定量准确，受控制条件影响较小，可部分补偿待测组分在样品前处理是的损失，若加入几种内标物，还可提高定量分析的精度。但是，内标物选择比较困难，同时内标物称量要求准确，操作相对比较麻烦。 3.外标法 色谱仪外标分析法分为标准曲线法和外标一点法，是绝对定量方法。 标准曲线法： 将被测组分的标准物质配制成不同浓度的标准溶液，经色谱分析后制作一条标准曲线，即物质浓度与其峰面积（或峰高）的关系曲线。根据样品中待测组分的色谱峰面积（或峰高），从标准曲线上查得相应的浓度。标准曲线的斜率与物质的性质和检测器的特性相关，相当于待测组分的校正因子。 外标一点法： 将未知样品中某一物质的峰面积与该物质的标准品的峰面积直接比较进行定量。通常要求标准品的浓度与被测组分浓度接近，以减小定量误差。此法相当于简化的标准曲线法，只不过利用了原点和标准物质的一点。定量的精度不如标准曲线法。 使用外标法定量分析适合于大量样品的分析，要求标样及样品测定的条件要一致，进样体积要准确、重复性好。此方法简便、快速，无需各组分都被检出、洗脱。 4.标准加入法 标准加入法是一种特殊的内标方法，把待检测组分的纯物质作为内标物加入到待测样品，在相同的色谱条件下，测定加入待测组分纯物质前、后待测组分的峰面积或逢高，从而计算出待测组分在样品中的含量。 本文地址：www.hxsj17.com

主要检测仪器：GC2020N气相色谱仪 检测目的: 气相色谱仪测定工业冰乙酸中甲酸的含量。 检测方法: 工业冰乙酸中各组分在癸二酸/GDX 103柱上分离，热导检测器检测，乙酸乙酯为内标物，内标法定量。 检测条件： GC2020N气相色谱仪,热导检测器； 色谱柱：1.5～2.0m，内径2～3mm的不锈钢管或硼硅玻璃管； 汽化室温度：150℃； 检测室温度：150℃； 柱箱温度：110℃； 桥电流：135mA； 载气流速：50mL/min。 检测结论: 采用内标定量法,所测民化学分析法结果十分接近，最小检出量可达０．１３μｇ，具有较满意的准确度和精密度，重现性好,精度高。 本文地址：www.hxsj17.com

保健食品中肌醇气相色谱仪检测方案 主要检测仪器：GC2020N气相色谱仪 检测目的: 近年来，随着人们生活水平的提高，人们更加注重对于自身的保养，市面上各类保健品琳琅满目。肌醇是一种广泛分布在动物和植物体内的物质，是动物、微生物的生长因子，可用于治疗肝硬变、肝炎、脂肪肝、血中胆固醇过高等症。目前，使用气相色谱仪分析法检测保健品中肌醇，旨在建立毛细管气相色谱法测定保健食品中肌醇的分析标准。 检测方法: 肌醇能在无水乙酸钠催化下与乙酸酐反应,生成相应的酯.采用程序升温,经SPB-5毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器检测,根据保留时间定性,峰面积定量，结果:优化了衍生化反应和气相色谱的操作条件,肌醇的线性范围为0.1～5 mg/ml,肌醇的检出限为5.5μg/ml.日内精密度为3.45%～3.62%,加标回收率在87.7%～105.0%。 检测条件： 主机及检测器：GC-2020N气相色谱仪（氢火焰检测器） 进样量：1μL 色谱柱：BP5石英弹性毛细管柱25m×0.32mm 柱温：190℃ 进样口温度：245℃ 检测结论: 本方法采用的衍生化反应操作简便,所建立的检测方法的精密度和准确度均能满足食品分析的要求,对实际保健食品样品进行了测定,取得了满意的结果。符合GB/T 5009.196-2003 保健食品中肌醇的测定标准。 本文地址：www.hxsj17.com

液相色谱仪是一种高精密度、高灵敏度的定性定量分析仪器，由于液相色谱仪的部件相当精密，且对于检测的准确性及灵敏度要求也比较高，因此，在使用液相色谱仪检测样品过程中，对于样品和流动相的纯净度要求也相当高。 在进行液相色谱仪检测之前，选定流动相之后，须对流动相进行过滤去除杂质处理，主要使用溶剂过滤器，配备真空泵以加快过滤速率，其中，起关键作用的是过滤膜。根据流动相溶液的不同，选用溶剂过滤器滤膜的类型也不尽相同。滤膜主要分为水系滤膜和有机系滤膜两种，这两种滤膜的孔径非常小，过滤效果好。 水系滤膜适用于水基溶液，不耐有机溶剂，具有较高的化学和热稳定性，流速快、耐酸碱能力强，具有高机械强度，对蛋白质吸附力较低。 有机滤膜为疏水性滤膜，适用于有机溶剂及空气过滤。耐酸耐碱，抗氧化剂。耐高温，强度好，化学性能稳定。不仅适用于含有酸碱性的水溶液，更适用于含有有机溶剂，如醇类、烃类、脂类、酚类、酮类等有机溶剂。 此外，有一种材料为脂肪族尼龙的滤膜，有良好的亲水性，耐适当浓度的酸碱，不仅适用于含有酸碱性的水溶液，亦适用于含有机溶剂，例醇类、烃类、醚类、酯类、酮类，苯和苯的同系物，二甲基甲酰胺，二甲基亚砜等，是适用范围最广的微孔滤膜之一。 滤膜使用后一段时间之后，会被污染或堵塞而使得透水量下降，减慢过滤速度，因此需要及时清洗滤膜以延长膜的使用寿命和恢复膜的水通量等分离性能。当膜的透过水量或出水水质明显下降或膜装置进出口压力差超过O．05MPa时，必须对膜进行清洗。滤膜清洗方法可选用水力冲洗、气水混合冲洗、逆流清洗、热水冲洗等，当污染物无法用水冲洗干净时，可选用适当的清洗剂去除，选用清洗剂要求必须对污染物有很好的溶解和分解能力且不能污染和损伤膜面。在具体操作中，应当根据组件的构型、膜材质、污染物的类型及污染的程度选择清洗方法。 本文地址：www.hxsj17.com

热解析仪是在气相色谱仪分析检测系统中的一项样品预处理装置，它主要是采用物理方式对样品进行加热和吸附，从而达到净化样品的目的。 那么，为什么要对样品进行预处理呢？样品预处理的好处有两点：第一，通过提纯、结晶处理，在进行配备，可使样品达到指定的浓度；第二，去除样品中的杂质，以防杂质影响样品检测结果的准确性，甚至堵塞色谱仪设备中的精密器件，如：色谱柱、六通阀、定量环等。无论在气相色谱仪检测中，还是在液相色谱仪分析中，样品预处理都是必不可少环节。 在气相色谱仪样品处理中，热解析仪的工作原理是：将待测的样品注入填充有吸附剂的吸附管中（热解析仪吸附管中的填充剂须根据取样的样品性质来确定合适的吸附剂），其中挥发性成分被吸附消除，并将吸附管中剩余样品加热，解吸收集到的挥发性有机化合物，待测样品随惰性载气进入配备火焰离子化检测器的毛细柱气相色谱仪进行分析。 热解析仪具有采样方便,检验快捷,定量准确等优点，在气相色谱仪分析系统中应用较为广泛。武汉恒信世纪科技有限公司特此研发生产的TD-1通用型全自动热解析，采用网络化全自动电脑反控，可实现对仪器远程控制和远程数据传输处理及监管，无需人员值守；操作简便，只需按一键就可完成至少8根吸附管的全部解吸工作；吸附管的拆装简便，只需手拧就能密封完好；独立的定标系统，便于标准样品的分析及工作曲线的制作；重复性好，相对标准偏差≤3%；具有帮障自我诊断功能，随时显示故障部位及性质；具有超温保护功能，任何一路温度超过设定温度均会自动停止加热。 全自动热解析主要运用于室内空气中总挥发性有机化合物（TVOC）和苯的气相色谱检测分析中，此方法符合GB/T 50325-2010《民用建筑工程室内环境污染控制规范》和HJ 583-2010《环境空气 苯系物的测定 固体吸附/热脱附—气相色谱法》的国家标准。? 本文地址：www.hxsj17.com

头孢哌酮钠舒巴坦钠中残留溶剂气相色谱仪检测方案 主要检测仪器：GC2020N气相色谱仪，顶空进样器 检测目的: 头孢哌酮钠舒巴坦是我们日常生活中使用特别广泛的药物，它主要是用于敏感产酶菌引起的各种感染的治疗，如呼吸系统、生殖泌尿系统、胆道、胃肠道、胸腹腔、皮肤软组织感染的治疗，及对流感杆菌、脑膜炎球菌引起的脑内感染也有较好的疗效。检测头孢哌酮钠中残留溶剂的目的是建立一种气相色谱仪分析法同时测定头孢哌酮钠中有机溶剂丙酮、二氯甲烷、甲醇、乙酸乙酯、四氢呋喃残留量的方法。 检测方法: 采用外标法顶空自动进样,在非极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好。 色谱柱：石英毛细管柱(30.0m×0.250mm×1.4μm)； 进样口温度:230℃； 氢火焰离子化检测器(FID)温度:250℃； 柱温:程序升温,初始温度35℃,保持5min,再以1℃/min的升温速率升至40℃,维持2min,再以10℃/min的升温速率升至60℃,维持5min,再以60℃/min的升温速率升至180℃,维持4min； 载气:高纯度氮气;流速:1.5mL.min-1。顶空进样； 进样体积:1.0min。 检测结果： 平均回收率丙酮100.6% -101.1% ;二氯甲烷 98.3%-103.1% ;甲醇 97.7%-101.6% 乙酸乙酯100.7%-104.6%;四氢呋喃97.8%-103.6% 变异系数丙酮1.6% ,二氯甲烷2.1% ,甲醇2.1%,乙酸乙酯2.8%,四氢呋喃2.1%. 结论:气相色谱法方法重现性好,定量准确,便于操作。 本文地址：www.hxsj17.com

主要检测仪器：GC2020N气相色谱仪，顶空进样器 检测目的: 双甲脒是用于防治牛、羊、猪、兔的体外寄生虫病，还广泛用于果树、蔬菜、茶叶、棉花等作物的螨害防治的药物。双甲脒及其代谢产物对人体具有潜在的危害。超剂量违规使用兽药直接关系到牛、羊、猪、兔等动物肉食品的安全。这些监控动物性食品的安全性不仅关系到国际食品贸易,还关系到人民群众的身体健康。为此武汉恒信GC2020N气相色谱仪应用在兽药双甲脒原药、调配生产监控分析及食品中兽药双甲脒残留的检测中。 检测方法: 色谱柱：30*0.32*0.5专用毛细管色谱柱 检测器：FID检测器 利用直接进样气相色谱仪分析法,以标准溶液加入法测定动物兽药双甲脒有机溶剂残留量。 检测结果： 使用GC2020N气相色谱仪检测双甲脒残留试验方案操作便捷，灵敏度高，检测结果准确。适合于兽药双甲脒日常生产监控分析及蔬菜、水果、食用油、蜂蜜等食品、动物的体内双甲脒的兽药残留分析。 本文地址：www.hxsj17.com

氢火焰离子化检测器（FID），简称氢焰检测器，在气相色谱仪检测分析试验中应用较为广泛，它是以氢气与空气中氧气燃烧产生火焰为能源，当有机物质进入火焰时，在火焰的高能作用下，被激发而产生离子。在火焰上下部有一对电极（上部是收集极，下部是极化极），二电极间施加一定电压（200～300V），有机物在氢火焰中被激发产生的离子在极间直流电场的作用下就定向移动，形成了一种微弱电流，然后流经高电阻（107～1010）取出电压讯号，经放大后送到二次讯号记录仪表被记录下来。 由于气相色谱仪FID灵敏度高，死体积小，响应快，线性范围广，故能最有效地与毛细管色谱柱联用，成为目前对有机物微量分析最有效、应用最广泛的检测器。 检测器采用园筒状收集极，石英加金属喷嘴，极化极为铜片叉口，极化极与喷咀口相碰，离子室为全密封式结构。气相色谱仪FID的极化电压为+230V，双检测器座落在一铝质加热块中，加热块用内热式加热器和铂电阻进行温度恒温控制。气相色谱仪FID的氢焰点火采用电子点火枪在出口端点火，由于是全密封式结构，出口点火非常容易。点火时H2流量调节到7左右，点火后H2流量调节到4左右。 影响气相色谱仪FID检测灵敏度的因素很多，其中喷咀内径的大小，极间距离，放大器输入高阻和内衰减比例等都是制造单位定型的设计参数，而用户使用中必定碰到的操作参数：气体流量对气相色谱仪FID检测灵敏度有明显影响，一般空气流量大于300ml/min下，对灵敏度就没有影响，所以通常空气流量就可设在7左右，氮气：氢气的流量比有最佳值，一般情况下，氮/氢气为1.37～1.5:1为最佳，通常载气N2流量在30～40ml/min左右，氢气H2流量在20～30ml/min左右（氢气流量就可设在4左右），氢气H2流量大会提高噪音。气体的纯度和色谱柱老化的好坏会影响基流和噪音的大小，必须引起注意。 1. FID是高灵敏度检测器，必须用经过净化的高纯度载气、氢气和空气； 2. 为了防止检测器被污染，柱子老化时不要把柱子与检测器连接，检测器用螺母封住； 3. 通电前检查电路连接是否正确，气路连接是否完整，气体种类是否与要求相符合。 警告：在没有接上色谱柱时，不要打开氢气阀，以免氢气进入柱箱。仪器关闭时应当先关闭氢气，降温后，再关闭载气；在仪器工作时，极化电压为220～250V高压，请防止电击！ 本文地址：www.hxsj17.com

主要检测仪器：GC2020N气相色谱仪，顶空进样器 检测目的: 注射用青霉素钠，适应症为青霉素适用于敏感细菌所致各种感染，如脓肿、菌血症、肺炎和心内膜炎等等皮肤疾病。在生产青霉素钠的工艺中残留溶媒丁醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯的含量会影响其质量，因此，采用气相色谱仪分析法检测注射用青霉素钠中残留溶媒中有机溶剂丁醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯残留量作用重大。 检测方法: 色谱柱：毛细管色谱柱SE-30（30m*0.53mm*5μm） 检测器：氢火焰离子检测器 柱温：初始温度80℃，以20℃/min将温度升至120℃； 进样口温度：200℃； 检测器温度：250℃； 检测结果： 平均回收率丁醇100.2%-101.5%;乙酸乙酯95.0%-103.1%;乙酸丁酯97.8%-101.5%变异系数丁醇1.9% 乙酸乙酯2.3% 乙酸丁酯2.1%. 结论:采用顶空气相色谱仪分析法检测丁醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯含量，这三种组分在毛细管色谱柱上分离快速，采用外标法顶空自动进样精密度高，对进样口的污染小，便与实现自动化。此方法重现性好,定量准确,便于操作，适用于药品中残留溶剂的测定。 本文地址：www.hxsj17.com