蔬菜中有机磷农药残留气相色谱仪检测方案 有机磷农药是用于防治植物病、虫、害的含有机磷农药的有机化合物。有机磷农药可经消化道、呼吸道及完整的皮肤和粘膜进入人体，对人、畜的急性毒性很强，可导致人体出现肺水肿、脑水肿、呼吸麻痹等中毒现象。有机磷农药由于半衰期长、不易降解和代谢，种植者对蔬菜不合理的施用有机磷农药，会危害到人体健康。目前，检测食品行业农药残留的方法主要采用气相色谱仪技术，因此须建立蔬菜中有机磷农药残留气相色谱仪检测方案。 1.检测仪器 GC2020N气相色谱仪（配备电子捕获检测器(ECD)、自动顶空进样器和化学工作站）、组织捣碎机、氮吹仪、固相萃取装置 2.试样制备 2.1 样品提取：蔬菜样品洗净后用组织捣碎机制成匀浆状，准确称取20g，加入50ml乙腈，在匀浆机中高速匀浆1min后滤纸过滤，滤液收集到装有5~10g氯化钠的100ml量筒中，收集滤液，盖上塞子，剧烈震荡1min，在室温下静置30min，使乙腈相和水相清晰分层。 2.2 样品净化 2.2.1有机磷农药净化：从100ml量筒中吸取5ml乙腈溶液，放入10ml刻度试管中，于氮吹仪上浓缩至近干。移取2ml丙酮于刻度离心管中，在漩涡混合器上混匀后，供气相色谱分析。 2.2.2将固相萃取依次用5ml丙酮/正己烷、5ml正己烷预洗条件化，当溶剂液面达到柱吸附层表面时，立即加入样品溶液，用10ml刻度离心管收集洗脱液，用5ml丙酮：正己烷洗涤刻度离心管后过固相萃取柱，并重复一次。将离心管置于氮吹仪上，水浴温度50℃，氮吹蒸发至小于4ml，用正己烷准确定容至4ml。在漩涡混合器上混匀后，供气相色谱分析。 3.色谱分析条件 分析色谱柱：毛细管色谱柱DB-1701（30m*0.53mm*1.0μm）、载气用高纯氮气；程序升温；进样口温度200℃；不分流进样；检测器温度250℃；峰面积外标法定量。 4.检测结论 采用气相色谱仪检测蔬菜中有机磷农药残留方案简便、灵敏、准确，完全符合农药多残留分析要求。 本文地址：www.hxsj17.com

?? 氧化锆色谱柱因其具有极强的惰性和稳定性而在液相色谱仪分析中应用较为广泛。氧化锆色谱柱有多达8种不同化学性能填料，包括反相和高性能离子交换。相较于硅胶色谱柱，氧化锆色谱柱的PH范围为0-14，比硅胶柱子的pH耐受性更好，所以涂上氧化锆的色谱柱能够耐受更高的pH和操作温度；此外，因为没有硅烷醇的作用，在对药物胺类分析时有独特的选择性，且没有拖尾现象。 反相柱子会因为重复注入含有强保留物质特别是分子量大的或疏水的样品而被污染，生物流体成分如蛋白质和强碱性物质可以吸附在硅胶介质上。另外，某些流动相添加剂如离子对试剂和表面活性剂能吸附在装填表面而改变他们的性质。被污染的柱子会导致峰形差，保留行为重复性差，高反压，和基线漂移等现象而影响检测结果的准确性。通常，用有机溶剂或者是能够破坏污染物与键合相或硅胶表面的试剂能够清洁这些柱子，但是针对不同的检测样品，再生效果也就有所不同了。 选择清洗氧化锆色谱柱方法之前，须了解检测样品性质。例如：氟化物和磷酸根离子都在氧化锆柱子上有强吸附，熟悉这些物质，就应该用20%乙晴－0.1M氢氧化钠或0.1M四甲基氢氧化铵混合物冲洗50个柱体积，10体积水，50体积20%乙晴－0.1M硝酸混合物，10体积水，最后是20体积100％有机溶剂；对于聚丁乙烯和聚苯乙烯柱子，可以用甲醇、乙晴、异丙醇、或四氢呋喃；而对于游离碳柱子至少要用20%四氢呋喃。 ??? 除此之外，在使用某些有腐蚀性或对键合相有破坏作用的试剂时要注意。最重要的是，在待测样品进入液相色谱仪分析之前，必须使用氮吹仪、溶剂过滤器、固相萃取等装置对样品进行处理，尽量减少色谱柱与外界物质的接触从而减少污染。在操作过程中，应当使用保护柱来避免对分析柱的污染。 本文地址：www.hxsj17.com

液相色谱仪是一种精度极高的检测仪器，在环境、食品、生物、医药行业都有广泛的应用。本文简单介绍在液相色谱仪检测分析样品的几个要点。 流动相比例调整：我国药品标准中没有规定色谱柱的长度及填料的粒度，因此每次检测一个新样品时都须重新调整流动相，所以建议第一次检验样品时配备适量的流动相即可，以免浪费。制备流动相的标准，主峰一般应调至保留时间为6~15分钟为宜。弱电解质的流动相其重现性更不容易达到，应当注意充分平衡色谱柱。 样品配制：样品溶液从待检测样品原料中提取出来之后，须经氮吹仪提纯结晶之后配置成一定浓度的溶液，再使用溶剂过滤器进行过滤处理，方可进入仪器。除此之外，盛放溶液的溶剂避免使用塑料材质，塑料容器常含有高沸点的增塑剂，可能释放到样品液中造成污染，而且还会吸留某些药物，引起分析误差。某些碱性药物会被玻璃容器表面吸附，影响样品中药物的定量回收，因此必要时应将玻璃容器进行硅烷化处理。 进样量：检测样品的进样量一般为10L，主要根据定量环的规格而定，目前多数HPLC系统采用定量环规格有10L、20L和50L，因此应注意进样量是否一致。 记录时间：样品进入色谱柱后，第一次测定时，应先将空白溶剂、对照品溶液及供试品溶液各进一针，并尽量收集较长时间的图谱（30分钟以上），以便确定样品中被分析组分峰的位置、分离度、理论板数及是否还有杂质峰在较长时间内才洗脱出来，确定是否会影响主峰的测定。 计算：检测结果的计算主要根据色谱图，色谱图是色谱仪定性定量分析的依据。色谱图的横轴表示保留时间，可以作为色谱仪器实现定性分析的依据；色谱峰上的极大值是定性分析的依据，而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量，定量分析的依据。需要注意的是，由于有些对照品标示含量的方式与样品标示量不同，有些是复合盐、有些含水量不同、有些是盐基不同或有些是采用有效部位标示，检验时须注意。 液相色谱仪检测样品注意事项如下：①流动相滤过后，注意观察有无肉眼能看到的微粒、纤维，至少过滤三次；②柱在线时，增加流速应以0.1ml/min的增量逐步进行，一般不超过1ml/min，反之亦然。否则会使柱床下塌，叉峰。柱不线时，要加快流速也需以每次0.5ml/min的速率递增上去（或下来），勿急升（降），以免泵损坏。③安装柱时，请注意流向，接口处不要留有空隙。④样品液请注意滤过（注射液可不需滤过）后进样，注意样品溶剂的挥发性。⑤测定完毕请用水冲柱1小时，甲醇30分钟。如果第二天仍使用，可用水以低流速（0.1~0.3ml/min）冲洗过夜（注意水要够量），不须冲洗甲醇。另外需要特别注意的是：对于含碳量高、封尾充分的柱，应先用含5~10%甲醇的水冲洗，再用甲醇冲洗。⑥冲水的同时请用水充分冲洗柱头（如有自动清洗装置系统，则应更换水）。 本文地址：www.hxsj17.com

??? 液相色谱仪检测的对象是高沸点、难气化的大分子化合物，其具有高效、快速、灵敏的特点，在生物医药研究、检测方面有较多的应用。然而，在使用液相色谱仪检测生物医药上的样品时，由于行业特性，样品中的蛋白质残留，时常会对液相色谱柱造成污染。本文主要介绍液相色谱硅胶键合反相柱上的蛋白质残余清洗方法。 在检测生物物质如血浆或血清等积累在反相色谱柱上，必须采用不同与其他物质的清洗方法。大部分情况下，纯有机溶剂如乙晴或甲醇不溶解多肽和蛋白质，因此不能有效地清洗柱子。反而，有机溶剂和缓冲液、酸、离子对试剂等的混合物则能有效地溶解。为确保液相色谱柱再生的效果，建议在使用溶剂冲洗色谱柱之前，了解色谱柱的填料类型以及确保使用的溶剂能与柱子的填料相容。硅胶基质的柱子通常来说都是相容的，但有机聚合物基质的柱子可能会在某些溶剂组合中膨胀或收缩，这样会影响色谱柱的柱效。 ??? 在使用指定溶剂清洗反相色谱柱时，须对每个溶剂系统至少要冲洗20体积。由于有些溶剂系统黏性很大，冲洗的流速应该相应调整以确保不会超过泵压。当检测的是尿液等样品溶液时，至少应该用40～50体积的HPLC级水来冲洗柱子。 ??? 对于反相柱子，不建议用表面活性剂如十二烷基磺酸钠（SDS）和三硝基甲苯，因为这些化合物必然会牢固吸附在硅胶键合相柱子上很难除去。用表面活性剂会影响装填表面而改变其性质。然而有一个分离小组的研究表明由某个小组做的污染后的柱子可以用500μL1％SDS溶液用1ml/min的流速清除下多肽合成产物。如果继续用从5%～95%含1%三氟乙酸的乙晴梯度洗脱，可以恢复多肽的分离。 本文地址：www.hxsj17.com

液相色谱仪因其对沸点低的高分子化合物的精度较高，在生物医药行业有较为广泛的应用。用来分离生物分子的聚合柱长期使用会被污染，从而较低柱效，影响检测的速率和灵敏度。因此，须定期进行清洁。 聚合材料的化学稳定性通常以作用力来衡量。一般情况下，主要使用硝酸或氢氧化钠溶液来清洗。一些反相聚合色谱柱的清洗方法如用聚苯乙烯－二乙烯基苯小球和聚合单体，如CIM RP－SDVB片和Swift柱子，能耐宽的pH范围（通常pH11～13或有时pH0～14），但使用者用强有机溶剂冲洗柱子时要注意，由其交联度决定，当柱子用某些有机溶剂冲洗时就会膨胀或收缩。高于8～10%交联度的聚合物通常有较好的机械性能在水溶液中收缩很少，在有机溶剂中膨胀也不大。 再生聚苯乙烯－二乙烯基苯整体柱的方法如下：使用含0.1%三氟乙酸的2－丙醇在一半工作流速下冲洗10个柱体积以上；100%流动相B在工作流速一半的条件下冲洗5个柱体积以上；用100%流动相A在工作流速下至少平衡10个体积以上。 ??? 含有丁基和乙基化学物质甲基丙烯酸酯整体柱的清洗方法，清洗液相色谱硅胶键合反相柱上的蛋白质残留可以通过按顺序反向冲洗10个柱体积的氢氧化钠、水、20%乙醇溶液和工作缓冲液来清除。如果有很多疏水蛋白质，使用者应该在水以后插入一个30%异丙醇或70%乙醇的步骤。 ??? 如果要清洗或灭活微生物菌落，聚苯乙烯－二乙烯基苯可以用0.5～1.0M的氢氧化钠完全清洗。整体柱在室温下至少要用氢氧化钠洗一个小时。 ??? 用传统聚合基质装填的柱子来分离一些溶解度很小的蛋白质如膜蛋白、结构蛋白、和病毒外壳蛋白等需要用较强的清洗条件。例如含3M盐酸胍的50％异丙醇溶液在60℃才能把这些蛋白质除去。 ??? 在固相树脂中去除合成肽能产生重新激活被苯甲醚和苯硫基甲烷清除的正离子。清除正离子反应产生了大的芳香族分子，这些芳香族分子会在肽纯化时污染柱子。这种污染物在C18色谱柱子上有非常高的保留没法被100%的甲醇或乙晴洗出。要清洗这类柱子，必须把柱子反向用5体积100%异丙醇，三到五个体积二氯甲烷，然后三到五体积异丙醇，最后到初始溶剂系统。芳香族不纯物的洗脱可以通过260nm紫外检测。 本文地址：www.hxsj17.com

主要检测仪器：GC2020N气相色谱仪，顶空进样器 检测目的: 茶叶中茶多酚对人体有益,茶多酚提取多采用三氯甲烷溶剂萃取法,但生产茶多酚的工业废水中,三氯甲烷含量较高,对人体危害较大,因此，必须对工业废水中的三氯甲烷进行处置。目前国家标准规定水质中挥发性卤代烃的测定采用顶空气相色谱仪分析法，在此，采用顶空气相色谱法测定茶多酚工业废水中三氯甲烷含量。 检测方法: 改用氢火焰离子化检测器和毛细管色谱柱，以医用100mL输液瓶为气液平衡瓶，采用带锁定气密性进样针，利用顶空气相色谱法对茶多酚工业废水中三氯甲烷含量进行了测定，通过实验得到最佳顶空色谱条件。 检测结果： 以SE-30毛细管色谱柱，FID检测器进行顶空气相色谱测定，标准曲线相关系数为0．9997，RSD为2．73％～5．16％之间，回收率在99-28％～99．98％之间，方法精密度好，准确度高，能满足工业分析要求。 本文地址：www.hxsj17.com

液相色谱仪检测的灵敏性较高，被广泛运用于食品、医药等领域，其主要检测项目是食品和药物工业生产过程中的药品残留，减少对人体的伤害。相关检测、科研部门在建立药品中特定物质检测或含量测定的应用方案时，须按照药典收载的相关药品分析方法的质量标准进行。建立完整的液相色谱仪检测方案需涵盖检测仪器、检测试剂、样品的制备、液相色谱仪检测条件、检测结果以及结果分析方法。 在建立方法时，选择仪器配置以及试剂应当注意以下事项：①液相色谱柱填料首选十八烷基键合硅胶；②检测器首选UV检测器；流动相首选甲醇-水系统，应尽可能少用含有缓冲液的流动相，如为碱性药物，流动相的pH值应为7~8；如为酸性药物，流动相的pH值应为3~4；④内标物应首选易得到的纯度较高的化学试剂或对照品，应与待测物质化学结构相似，理化性质接近，峰的响应值相当，以及分离度应大于1.5。 待检测样品溶液的配置可直接由样品原料经搅碎、溶解、过滤、提取而来，提取出来的样品溶剂必须经过氮吹仪结晶提纯处理后，再经溶剂过滤器过滤方可进入仪器进行检测分析。 检测过程中，须按照色谱检测条件操作，且要精准控制液相色谱仪各部件的试验状况，包括进样器、泵的压力调整，流动相的流速控制，色谱柱温箱、检测器、进样口的温度控制等都须严格执行。任何检测条件的异动都会影响到检测结果的准确性。 检测结果的分析，即对检测样品的定性定量分析，需注意以下事项：若杂质峰的响应值与主成分峰的响应值相差太大，应首选自身对照法，而不宜选用面积归一化法；若以内标法测定含量，应考虑内标物是否含有干扰供试品的杂质；如以外标法测定含量，对照品与供试品应各取样2份，对照溶液各进样3次，供试品溶液各进样2次，计算相对标准差（RSD应不得大于l.5％）。 最后，应进行最低检出量试验，并对同一样品分析结果的重现程度、方法的可行性，并作出评价。 本文地址：www.hxsj17.com

反相色谱在高效液相色谱中是应用最广泛的技术，主要是因为它适用于分析极大多数的非极性物质和离子化合物。大多数用于反相色谱的固定相都是天然的疏水物质，因此，分析物是按照它们与固定相的疏水相互作用的大小来分离的。 反相色谱柱在分离检测过程中，分析物和基质污染能使固定相受到影响，使用过程中应当注意固定相表面特殊性质可能与分析物相互作用而使反相色谱柱受到污染产生反压问题，那么，导致反相色谱柱污染的因素有哪些呢？ 其一，在反相色谱柱上有很多填料，包括聚合物，聚合物表面涂上硅胶和氧化铝，无机－有机混合物，涂层氧化锆和石墨化碳都存在于这些键合硅胶上；为增加反相色谱柱的应用，常利用各种流动相和添加物作用于反相色谱柱，添加物可以改变或修饰填料的表面，有时候还有可能会污染键合相表面；硅胶表面的疏水键合相是硅烷醇，残留的硅烷醇存在于所有的硅胶键合填料中，这些硅烷醇具有弱酸性，因此能与某些待分析物反应成为基质成分。 其二，样品中含有的盐、脂质、含脂物质、腐质酸、疏水蛋白质和其它一些物质是一些可能在使用时与HPLC柱发生相互作用的物质。部分非常疏水的样品基质，如：玉米油，高芳香物质和蜡能粘住固定相装填表面并且改变其性质；含有蛋白质物质的生物流体也能吸附在填料表面。有些物质有比待测物或少或大的保留值，那些保留值较小的物质如盐类一般来说在空体积时就被冲出色谱柱，这些非目标产物的干扰能被检测器检测到而且能形成色谱峰，气泡，基线上移或者是负峰。如果样品成分在柱子中有很强的保留而且流动相溶液成分不足以把这些物质洗脱下来，多次上样后，这些吸附在柱子表面的物质通常就会积累在柱头。这些行为通常只有通过平行实验才能发现。有着中等保留值的样品能被缓慢洗出而且表现为宽峰，基线扰动，或者基线漂移。 本文地址：www.hxsj17.com

主要检测仪器：GC2020N气相色谱仪，顶空进样器 检测目的: 克林霉素磷酸酯是一种抗生素类药物，其用途主要用来对抗各种感染性疾病。在生产克林霉素磷酸酯的工业过程中，其原料中会有丙酮、四氢呋喃、乙醇、苯、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、吡啶和N,N-二甲基甲酰胺的残留物。因此，建立克林霉素磷酸酯中8种有机溶剂的分离测定方法。 检测方法: 采用顶空进样毛细管气相色谱法,FID检测器,应用DB-FFAP毛细管柱(25.0m×320μm,0.5μm),测定了克林霉素磷酸酯原料中丙酮、四氢呋喃、乙醇、苯、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、吡啶和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的残留量。 检测条件： 载气为氮气,采用顶空进样器分流进样，进样量为1ml，分流比为1:1；柱温采取程序升温,初始温度70℃,保持4min,然后以40℃/min升至180℃,保持4min。FID检测器温度：280℃，进样口温度：200℃。 检测结果： 被测组分均能得到有效分离,对国内5个生产企业生产的克林霉素磷酸酯原料样品进行考察,5个企业的产品中均检出乙醇,其含量均低于ICH规定的限度。在所考察的浓度范围内线性关系良好,r=0.9911～0.9998,平均回收率为90.3%～102.9%。采用气相色谱法检测克林霉素磷酸酯中有机残留，检测灵敏度高、检测结果准确可靠。 本文地址：www.hxsj17.com

主要检测仪器：GC2020N气相色谱仪，顶空进样器 检测目的： 西洋参总皂是一种苷益气、养心、和血的药材。用于西洋参皂苷的提取工艺 ,均采用有机溶剂提取法，最为常用的是采用大孔树脂进行吸附分离纯化西洋参总皂苷，在此工业生产过程中，会存在苯系物，包括苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯基苯的残留物。因此，建立大孔树脂分离纯化西洋参总皂苷的苯系残留限量检查方法。 检测方法： 利用顶空气相色谱法，在色谱柱上进行各组分分离，各组分间的分离度均符合要求。 检测条件： 载气：N2 色谱柱：HP2INNOWAX柱(0.5μm,0.32mm×60m), 进样口温度：150℃； 检测器(FID)温度：240℃； 顶空恒温箱温度：85℃； 进样环温度100℃； 柱温：:程序升温,初始温度75 ℃,保持2min,然后以10℃/min升至120℃,保持5min,再以15℃/min升至190℃,保持2min。 检测结果： 线性范围(μg/mL)：苯1.2176～12.176，甲苯1.1749～11.749，二甲苯1.162～11.63，苯乙烯1.176～11.76，二乙烯基苯1.211～12.11； 精密度(RSD%)：苯2.84，甲苯2.81，二甲苯2.90，苯乙烯2.62，二乙烯基苯2.69； 最低检测限(μg/ml)： 苯0.038，甲苯0.026，二甲苯0.049，苯乙烯0.028，二乙烯基苯0.099。 检测结论： 采用本法检查大孔树脂分离纯化西洋参总皂苷的苯系残留限量方便、快速、准确,专属性好,并提示对同类分离纯化产品的苯系残留限量检查有指导意义。 本文地址：www.hxsj17.com

在色谱仪分析检测过程中，分配系数和容量因子一定程度上展现色谱柱的柱效，了解影响色谱柱分离度的因素，有助于有效地使用和保养色谱柱，提高色谱柱分离度和色谱仪检测灵敏度。 分配系数是指在一定温度下，待测样品在两相间达到分配平衡时，在固定相与流动相中的浓度之比。分配系数与组分、流动相和固定相的温度、压力有关。在流动相、固定相、温度和压力一定条件下，样品浓度很低时，分配系数只取决于组分的性质，而与浓度无关。在大多情况下，分配系数随着浓度的增大而减小，这时色谱峰为拖尾峰；而有时随着溶质浓度增大，分配系数也增大，这时色谱峰为前延峰。因此，只有尽可能减少进样量，使组分在柱内浓度降低，分配系数恒定时，才能获得正常峰。 ??? 在同一色谱条件下，样品中分配系数值大的组分在固定相中滞留时间长，后流出色谱柱；分配系数值小的组分则滞留时间短，先流出色谱柱。混合物中各组分的分配系数相差越大，越容易分离，因此混合物中各组分的分配系数不同是色谱分离的前提。 ??? 在液相色谱仪中，固定相确定后，分配系数主要受流动相的性质影响。在试验中主要靠调整流动相的组成配比及pH值，以获得组分间的分配系数差异及适宜的保留时间，达到分离的目的。 容量因子是待测样品在两相间达到分配平衡时，在固定相与流动相中的量之比。因此容量因子也称质量分配系数。容量因子的物理意义：表示一个组分在固定相中停留的时间是不保留组分保留时间的倍数。分配系数为0时，化合物全部存在于流动相中，在固定相中不保留，停留的时间为0；分配系数越大，说明固定相对此组分的容量越大，出柱慢，保留时间越长。 容量因子与分配系数的不同点是：分配系数取决于组分、流动相、固定相的性质及温度，而与体积无关；分配系数除了与性质及温度有关外，还与体积有关。由于保留时间比体积更易于测量，所以容量因子比分配系数应用更广泛。 本文地址：www.hxsj17.com

在液相色谱仪分析检测过程中，对液相色谱仪系统温度的设定及控制要求都相当高，对于色谱柱及检测器都要求能准确地控制工作环境温度，一般而言，色谱柱的恒温精度要求在±0.1~0.5℃之间，检测器的恒温要求则更高。 ??? 在色谱仪分析系统中，温度对溶剂的溶解能力、色谱柱的性能、流动相的粘度都有影响。一般来说，温度升高，可提高溶质在流动相中的溶解度，从而降低其分配系数，但对分离选择性影响不大；还可使流动相的粘度降低，从而改善传质过程并降低柱压。除此之外，温度太高易使流动相产生气泡，对检测结果造成干扰。 液相色谱柱的温度主要是由柱温箱来控制，不同工作温度对保留时间、相对保留时间都有影响。柱温升高可加快分离过程，但因样品保留时间不稳将增加检测工作的麻烦，分辨率也可能下降；相反，当柱温低时，分辨率提高，但分离过程时间会加长，因为在温度低的情况下，流动相黏度增加会延长检测时间，增加泵的磨损，同时，溶解度相对下降会出现缓冲盐结晶而堵塞泵、 进样阀、管道、色谱柱的现象，杂质吸附在填料上而难于洗脱，从而影响色谱柱的使用寿命。 不同的检测器对温度的敏感度不一样。紫外检测器一般在温度波动超过±0.5℃时，就会造成基线漂移起伏。示差折光检测器的灵敏度和最小检出量常取决于温度控制精度，因此需控制在±0.001℃左右，微吸附热检测器也要求在±0.001℃以内。 总的说来，液相色谱仪分析检测中，柱温对分离的影响并不显著，通常实验在室温下进行操作。在液固色谱中有时将极性物质（如缓冲剂）加入流动相中以调节其分配系数，这时温度对保留值的影响很大。 ? 本文地址：www.hxsj17.com

主要检测仪器：GC2020N气相色谱仪（配备火焰离子检测器），顶空进样器 检测目的： 头孢唑肟钠化学药品，是第三代头孢菌素，具广谱抗菌作用，通过抑制细菌细胞壁粘肽的生物合成而达到杀菌作用。主要用于治疗敏感菌所致的下呼吸道感染、尿路感染、腔感染、腹盆腔感染、败血症、皮肤软组织感染、关节感染等感染疾病。二氯甲烷和四氢呋喃是重要的有机合成原料且是性能优良的溶剂，在制药工业中做反应介质，用于制备氨苄青霉素、羟苄青霉素和先锋霉素等；该品有麻醉作用，人体高浓度吸入会损害中枢神经和呼吸系统，出现头晕、头痛、胸闷、胸痛、咳嗽、乏力、胃痛、口干、恶心、呕吐等症状。此方案意为建立一种气相色谱法测定原料药头孢唑肟钠中二氯甲烷和四氢呋喃有机溶剂残留量的方法。 检测方法： 采用顶空进样法在极性弹性石英毛细管柱（30m*0.53mm，3μm）上进行各组分分离,效果良好。 检测条件： 柱温:90℃,进样口温度150℃,顶空瓶平衡温度80℃,平衡时间30分钟,定量环温度90℃,传输线温度100℃.载气:高纯氮气;流速:3.0ml/min 检测结论： 实验表明二氯甲烷 、四氢呋喃两者在毛细柱分离良好。二氯甲烷的平均回收率为100.3%,四氢呋喃的平均回收率为100.5%。经过方法验证，所选择的实验方法和条件，重现性好，准确度高，线性范围宽，是一种较好的测定头孢唑肟钠中残留溶媒的方法。用外标法进行计算，准确方便易于掌握。 本文地址：www.hxsj17.com

色谱图是指样品流经色谱柱分离的各组分在检测器中形成的检测信号随时间分布的信号-时间曲线，也称为色谱流出曲线。色谱图的纵坐标为检测器的响应信号，横坐标为时间、体积或距离。色谱图是色谱仪检测定性定量分析样品的重要依据，色谱图显示的保留时间及峰高可以作为色谱仪实现定性分析的依据，色谱峰所包罗的峰面积可作为定量分析的依据。因此，了解色谱图的各项参数便可得出准确有效的检测结果。 色谱峰(peak)：检测器对每个组分所给出的信号，在记录仪上表现为一个个的峰，称为色谱峰。色谱峰上的极大值是定性分析的依据，而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量，故峰面积是定量分析的依据。正常色谱峰近似于对称形正态分布曲线，在检测过程中，由于操作不当会引起色谱仪出峰异常的现象，会出现不对称峰或是鬼峰现象。 基线(base line)：经流动相冲洗，柱与流动相达到平衡后，检测器测出一段时间的流出曲线。一般应平行于时间轴。色谱仪器运行时，由于检测条件的变化，会引起的信号线的位置发生变化，称为基线漂移。 噪音(noise)：基线信号的波动。通常因电源接触不良或瞬时过载、检测器不稳定、流动相含有气泡或色谱柱被污染所致。 漂移(drift)：基线随时间的缓缓变化。主要由于操作条件如电压、温度、流动相及流量的不稳定所引起，柱内的污染物或固定相不断被洗脱下来也会产生漂移。 拖尾因子(tailing factor，T)：用以衡量色谱峰的对称性，也称为对称因子或不对称因子。《中国药典》规定T应为0.95~1.05。T＜0.95为前延峰，T＞1.05为拖尾峰。 峰底：基线上峰的起点至终点的距离。 峰高(peak height，h)：峰的最高点至峰底的距离。 峰宽（peak width，W)：峰两侧拐点处所作两条切线与基线的两个交点间的距离。W＝4σ 半峰宽（peak width at half-height，Wh/2)：峰高一半处的峰宽。Wh/2＝2.355σ 标准偏差（standard deviation，σ)：正态分布曲线x＝±1时（拐点）的峰宽之半。正常峰的拐点在峰高的0.607倍处。标准偏差的大小说明组分在流出色谱柱过程中的分散程度。σ小，分散程度小、极点浓度高、峰形瘦、柱效高；反之，σ大，峰形胖、柱效低。 本文地址：www.hxsj17.com

主要检测仪器：GC2020N气相色谱仪，顶空进样器 检测目的: 桃儿七粉是一种具有神奇抗癌作用的药物，氯仿是一种有机合成原料，在药物领域有广泛的运用，在医学上，常用作麻醉剂，也可用作生产抗生素、香料、油脂、树脂、橡胶的溶剂和萃取剂。氯仿易挥发，遇光照会与空气中的氧作用，逐渐分解而生成剧毒的光气（碳酰氯）和氯化氢。具有麻醉性，主要作用于中枢神经系统，对心、肝、肾有损害，有致癌可能性。 采用顶空气相色谱法测定桃儿七粉中氯仿残留量，符合氯仿使用管制的《危险化学品安全管理条例》及《易制毒化学品管理条例》。 检测方法: 用自动顶空进样器和配有FID检测器的气相色谱仪，以OV1701石英毛细管柱(40 m×320μm,0.25μm)为分离色谱柱,分流进样比为50:1，载气为氮气,氮气流速控制为1.0ml/min；柱温为60℃，进样器温度为250℃，检测器温度为250℃；50%乙醇为溶剂,氯仿的保留时间为4.92 min。 检测结果： 实验表明,氯仿浓度在2～40 μg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.9996),平均回收率为98.0%，此方法快速、简单、灵敏度高,可用于测定桃儿七粉中氯仿残留量。 本文地址：www.hxsj17.com

色谱柱在色谱仪分析检测过程中起着分离样品组分的作用，其分离度直接影响色谱仪检测的灵敏度和速率。影响色谱柱分离度的因素包括固定相和流动相的选择、流速和温度的控制、理论塔板高度和塔板数、对称因子、容量因子和选择性因子的重复性。其中，组分在色谱柱上的分离效果,主要取决于用在填充色谱柱的固定相。 固定相填充质量的好坏直接影响填充柱的柱效，因此，色谱柱固定相的填充方法也是很重要的。一根填充质量较高的色谱柱，通常其理论塔板数应该达到2000-3000/m，根据填充物粒度的大小，可分为湿法装柱和干法装柱。 湿法装柱是先把硅胶用适当的溶剂拌匀后，再填入柱子中，然后再加压用淋洗剂"走柱子"，本法最大的优点是一般柱子装的比较结实，没有气泡。 干法装柱则是直接往柱子里填入硅胶，然后再轻轻敲打柱子两侧，至硅胶界面不再下降为止，然后再填入硅胶至合适高度，最后再用油泵直接抽，这样就会使得柱子装的很结实。接着是用淋洗剂"走柱子"，一般淋洗剂是采用TLC分析得到的展开剂的比例再稀释一倍后的溶剂。 湿法装柱和干法装柱这二者各有优劣，不论干法还是湿法，硅胶（固定相）的上表面一定要平整，并且硅胶（固定相）的高度一般为15cm左右，太短了可能分离效果不好，太长了也会由于扩散或拖尾导致分离效果不好。为了获得最佳的填充密度，可选择适当的加压、减压或是手工填充的方法进行填充色谱柱。 （1）加压法 加压法是将填充柱的一端塞好硅烷化的玻璃棉，另一端与填料池连接。先将固定相倒入填料池，填料池的另一端出口与氮气或空气钢瓶的减压阀连结。对于常见内径为4.5mm的填充柱，可调节气流为30ml/min（气流应随内径大小作相应调整），将填充池内的固定相压入填充柱中，同时用木棒轻敲填充柱体使固定相填充均匀。装柱要求要填充得均匀，紧密，切忌有空隙。固定相填充完毕后，在原来连接填充池的一端塞上硅烷化的玻璃棉，注意这一端应该与色谱仪的进样室相连接，另一端作为出口端与检测器相连接，不能接反。 加压柱是一种比较好的方法，与常压柱类似，只不过外加压力使淋洗剂走的快些。压力的提供可以是压缩空气，双连球或者小气泵（给鱼缸供气的就行）。特别是在容易分解的样品的分离中适用。压力不可过大，不然溶剂走的太快就会减低分离效果。 （2）减压法 减压法一般用于填充长柱子。这个方法采用真空泵抽气，将填充柱的一端塞好硅烷化的玻璃棉后与真空泵的缓冲安全瓶相连接。为了防止抽气时潮湿空气进入而使固定相性能受影响，可以在填料池加入固定相后，在入气口接氯化钙和硅胶干燥塔，其他操作过程与加压填充法相同。 减压柱能够减少硅胶的使用量，感觉能够节省一半甚至更多，但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发（有时在柱子外面有水汽凝结），以及有些比较易分解的东西可能得不到，而且还必须同时使用水泵抽气（很大的噪音，而且时间长）。 （3）手工填充法 手工填充法一般只用于某些涂有沸点较低固定液的固定相的填充。通常采用边装边敲打的办法。每次加进柱内的填料约5cm。填充时应注意两点：一是固定相要填充均匀和紧密适度，柱内不留有死空间或者间隙；二是要避免填充过程中敲打振动过猛，造成固定相机械粉碎。 压力可以增加淋洗剂的流动速度，减少产品收集的时间，但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的时候，常压柱是效率最高的，但是时间也最长。 本文地址：www.hxsj17.com

亚硝酸盐是一种外观及味道都与食盐相似的化合物，主要在工业、建筑业中广为使用，同时，亚硝酸盐作为肉制品护色剂，可增进肉的色泽，还可增进肉的风味和防腐剂的作用。亚硝酸盐是剧毒物质，成人摄入0.2-0.5克即可引起中毒，3克即可致死。食用硝酸盐或亚硝酸盐含量较高的腌制肉制品、泡菜及变质的蔬菜或者误将工业用亚硝酸钠作为食盐食用都可引起中毒。 亚硝酸盐中毒事件时有发生，其主要来源于食品中。因此，须建立起一种检测食品中亚硝酸盐的方法。本方案以卤肉制品为例，采用高效液相色谱仪检测卤制品中亚硝酸盐的含量。 检测仪器：液相色谱仪（配备紫外检测器、溶剂输送泵、色谱工作站）、柱温箱、氮吹仪、溶剂过滤器 样品制备：称取5g卤肉样品经绞碎混匀的试样于100mL烧杯中，加12.5mL硼砂饱和液搅拌均匀，以70℃左右的水约300mL将试样洗入500mL容量瓶中，于沸水浴中加热 15min，取出后冷却至室温，然后一面转动，一面加入5mL亚铁氰化钾溶液，摇匀，再加入5mL醋酸锌溶液，以沉淀蛋白质。加水至刻度，摇匀，静置片刻。取上清夜经溶剂过滤器（0.45μm滤膜）滤过，即可供液相色谱仪待测。 色谱条件：采用硅胶基质反相色谱柱（5 μm，4.6×150 mm），色谱柱温箱温度保持30 ℃，以甲醇-磷酸盐混合溶液为流动相，控制流速为1 mL/min；检测波长210 nm；进样为20μL。检测结果根据保留时间定性，峰面积外标法定量。 检测结论： 建立了反相高效液相色谱-紫外检测器检测卤制品中亚硝酸钠的色谱方法，试验结果表明该方法符合色谱方法学的要求，能够很好的消除杂质的干扰，满足色谱分析的条件。且检测灵敏、快速、准确，有较高的精密度。 本文地址：www.hxsj17.com

在工业生产面粉过程中，常使用到面粉增白剂来提升面粉的卖相。面粉增白剂的有效成分是过氧化苯甲酰，其主要是用来漂白面粉的一种食品添加剂，同时可加快面粉的后熟。同时，它也是一种强氧化剂，极不稳定，易燃烧，当撞击、受热、摩擦时能爆炸。人体食入会刺激上呼吸道，同时对皮肤有强烈的、刺激及致敏作用，会危害人体的健康。 在2011年3月1日，卫生部等多部门发公告，禁止在面粉中添加食品添加剂过氧化苯甲酰、过氧化钙。国家标准《食品添加剂使用卫生标准》（GB2760－2007）明确将过氧化苯甲酰归为面粉处理剂类（漂白剂），规定其使用范围是小麦粉，最大使用量是0.06g/kg。并建立起液相色谱仪检测面粉中过氧化苯甲酰的方法。 首先，用乙醇提取面粉中的过氧化苯甲酰，再用氢氧化钾将过氧化苯甲酰还原成苯甲酸，经固相萃取装置吸附提纯后，即进入液相色谱仪进行测定。苯甲酸检测设备选用高效液相色谱仪并配备紫外检测器、自动进样器、输液泵、N2000色谱工作站，采用C18色谱柱（6.2mm*15cm,5μL），以甲醇为流动相，控制流速为1ml/min，样品溶液进样量为10μL。 分析检测结果使用保留时间定性，峰面积定量，并采用标准曲线法求样品中过氧化苯甲酰的含量。检测结果与标准苯甲酸溶液比较定量，检出限为15μg/L，回收率达99.5%。结果表明，液相色谱仪检测灵敏度高，重复性较好、准确、快捷，可用于面粉中过氧化苯甲酰的测定。 本文地址：www.hxsj17.com

液相色谱仪是一种灵敏性和精度相当高的检测分析仪器，流动相作为带动待测样品组分在检测系统中向前移动的载体，而贯穿于色谱仪的整个检测流路，因此，对于流动相溶液的选择和处理有着较高的要求。最常用的流动相主要有乙腈-水溶液和甲醇-水溶液。一般，在将购买的或是自己配置的流动相溶液输入液相色谱仪之前，必不可少的操作是对流动相溶液进行脱气处理。 对流动相溶液进行脱气处理的目的是排除气泡对检测结果的影响和对仪器的损伤。溶解在流动相中的氧还可能与样品、流动相甚至固定相（如烷基胺）反应，或引起溶剂pH的变化，使柱中固定相发生降解而改变柱的分离性能，对分离或分析结果带来误差；气泡会影响检测器的灵敏度、基线稳定性，使检测噪声增大，基线不稳，突然跳动甚至使无法检测；当气泡流经泵时，会使泵头发生空转，损伤泵头。 常用的流动相脱气方法有氦气脱气法、加热回流法、抽真空脱气法、超声脱气法、在线真空脱气法。具体操作方法如下： 氦气脱气法：使用在液体中比空气溶解度低的氦气，在0.1Mpa压力下，以约60ml/min流速通入流动相10-15min以驱除溶解的气体。此法使用于所有的溶剂，脱气效果较好，由于氦气价格较贵，成本高，故此法使用较少； 加热回流法：该方法采用加热的方式去除流动相中的气泡，虽然效果很好，但是适用范围较窄。对于有机溶剂或混合流动相不适合用此法，因为挥发性组分会损失掉，且会改变流动相的组成。 抽真空脱气法：抽真空脱气法也是比较常用的脱气方法，当贮液器被抽成部分真空，溶入的气体蒸发形成气泡溢出。由于抽真空易抽走有机相而引起混合溶剂组成的变化，故此法适用于单一溶剂体系脱气。对多元溶剂体系应预先脱气后再进行混合，以保证混合后的比例不变。 超声脱气法：是目前实验室使用最广泛的脱气方法，将配制好的流动相连同容器一起放入超声波清洗机的水漕中脱气10-20min即可。该方法操作简便，效果相对较差，但基本能满足日常分析的要求。 在线真空脱气法：在线脱气是把真空脱气装置串联到储液系统中，并结合膜过滤器，实现了流动相在进入输液泵前的连续真空脱气。智能控制，无需额外操作，成本低，脱气效果明显优于以上几种方法，并适用于多元溶剂体系。 本文地址：www.hxsj17.com

色谱柱在色谱仪分析系统中起着分离作用，是色谱分析的核心部件。正确使用和维护色谱柱尤为重要，使用不当就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。以下从七个方面简答介绍液相色谱柱在使用过程中应当着重注意的问题。 一、避免压力和温度的急剧变化 温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况；柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料，因此在调节流速时应该缓慢进行，以保持色谱柱内填料的稳定性。 二、避免直接改变溶剂的组成 在需要改变检测样品溶液组成是，应逐渐改变溶剂的组成，特别是反相色谱中，不应直接从有机溶剂改变为全部是水，反之亦然。且在使用次洗脱能力强的洗脱液冲洗色谱柱时，对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过渡，每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右，即常规分析需要50~75ml。 三、避免色谱柱反冲 一般来说色谱柱不能反冲，只有色谱柱使用说明书上标明该柱可反冲才可以反冲除去留在柱头上的杂质。否则，反冲色谱柱的影响是迅速降低柱效。 四、避免流动相使用不当而破坏固定相 选择使用适宜的流动相（尤其是pH），以避免固定相被破坏。有时可以在进样器前面连接一段预柱，分析柱是键合硅胶时，预柱为硅胶，可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶"饱和"，避免分析柱中的硅胶基质被溶解。 五、禁止样品未经处理直接进入色谱柱 避免将基质复杂的样品尤其是生物样品直接注入柱内，需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一保护柱。保护柱一般是填有相似固定相的短柱。保护柱可以而且应该经常更换。 六、禁止将缓冲溶液长时间存放在色谱柱内 保存色谱柱时应将柱内充满乙腈或甲醇，柱接头要拧紧，防止溶剂挥发干燥。绝对禁止将缓冲溶液留在柱内静置过夜或更长时间。 七、禁止色谱柱未经处理直接封存 色谱柱使用完成之后须使用相宜溶剂进行清洁处理，例如ODS柱宜用甲醇冲洗至基线平衡；当采用盐缓冲溶液作流动相时，使用完后应用无盐流动相冲洗；含卤族元素（氟、氯、溴）的化合物可能会腐蚀不锈钢管道，不宜长期与之接触；装在液相色谱仪上的色谱柱如不经常使用，应每隔4-5天开机冲洗15分钟。 本文地址：www.hxsj17.com

液相色谱仪是一种灵敏度相当高的检测仪器，异于气相色谱仪，液相色谱仪适于检测高沸点、大分子化合物，应用范围更加广泛。因此，在液相色谱仪检测过程中，为确保检测结果的准确性，对于检测样品和流动相溶剂的处理有着较高的要求。由于液相色谱仪结构精密，流动相溶剂和样品中若细小颗粒会增加进样阀的堵塞和磨损，同时也会增加泵头内活塞杆和活塞的磨损。此外，液相色谱柱填料颗粒很细，色谱柱内腔很小，溶剂和样品中的细小颗粒会使色谱柱和毛细管色谱柱容易堵塞。 流动相溶剂和样品过滤非常重要，它会对色谱柱、仪器起到保护作用，消除由于污染对分析结果的影响。常用液相色谱仪流动相和样品溶液过滤方法有两种，分别是溶剂过滤器和过滤头。 溶剂过滤器的原理和方法是利用滤膜过滤流动相溶液中的杂质，使用真空泵加快过滤的速率。其中，起关键性作用的就是滤膜，滤膜分为有机和水系这两种，滤膜种类的选择根据过滤流动相溶液的性质而不同。 水系滤膜适用于水基溶液，不耐有机溶剂，具有较高的化学和热稳定性，流速快、耐酸碱能力强，具有高机械强度，对蛋白质吸附力较低。有机滤膜为疏水性滤膜，适用于有机溶剂及空气过滤。耐酸耐碱，抗氧化剂。耐高温，强度好，化学性能稳定。不仅适用于含有酸碱性的水溶液，更适用于含有有机溶剂，如醇类、烃类、脂类、酚类、酮类等有机溶剂。 溶剂过滤器长期用于过滤溶剂中的杂质，溶剂的质量或污染以及藻类的生长会堵塞溶剂过滤器，从而影响泵的运行，尤其水溶液或磷酸盐缓冲液。为有效防止溶剂瓶内溶剂过滤器的堵塞，在使用过程中须严格执行溶剂过滤，避免使溶剂瓶暴露在直射阳光下，尽量使用琥珀色的溶剂瓶盛放水溶液或磷酸盐缓冲液，存放多日的蒸馏水及磷酸盐缓冲液不宜使用。 过滤头用于液相色谱仪样品进样系统，一般与注射器结合使用，使用方法是在注射器摄入适量样品溶液之后，将过滤头安装在注射器进口处，在注射器向仪器进样口中注射样品溶液时即可起到过滤的作用。 过滤头堵塞会影响过滤速率和效果，测试过滤头是否堵塞，可以将过滤头从瓶盖组件处拔下，使管线中充满溶剂，如果过滤头没有堵塞，溶剂会自由滴出；如果过滤头已经堵塞，则没有溶剂或只有很少的溶剂滴出。过滤头堵塞后的处理方法是将过滤头从组件中取下，在浓硝酸（35%）中浸泡1h，然后用二次蒸馏水冲洗干净并超声处理。不锈钢材料的过滤头是可以超声清洗，玻璃材料的过滤头发生堵塞，不推荐超声清洗，因为超声很容易破坏玻璃过滤头的过滤板，只推荐用稀硝酸（35%左右）浸泡，浸泡大约一个小时后，再用水洗净过滤头。 本文地址：www.hxsj17.com

固相微萃取（简称，SPME）是在固相萃取技术上发展起来的一种集采样，萃取，浓缩和进样于一体的无溶剂样品微萃取新技术。与固相萃取技术相比，固相微萃取操作更简单，携带更方便，回收率高等优点，因此成为目前所采用的样品前处理技术中应用最为广泛的方法之一。 SPME装置简单，操作方便。它类似于一个气相色谱仪微量进样器的萃取装置，由手柄和萃取头两部分构成，萃取头是一根熔融石英纤维，纤维上涂不同色谱固定相吸附剂，接在不锈钢丝上，外套细的不锈钢针管（保护石英纤维不被折断及进样），纤维头可在针管内伸缩，手柄用于安装萃取头。 固相微萃取的灵敏性表现在吸附过程中固-液或固-气相间建立了吸附平衡，即当吸附达到平衡时，涂层吸附的待分析物的量与样品中该物质的初始浓度之间呈线性关系。由于慢传质过程，分析物质无法完全被萃取或一直进行到平衡的建立，只要求在严格的条件下获得可靠且稳定的响应值与浓度之间的线性关系。 那么影响固相微萃取装置平衡的因素有哪些呢？以下从萃取头固定相选择、采样方式、样品改性、进样口衬管、搅拌处理这五个方面进行简要分析。

盐酸克仑特罗又称“瘦肉精”，是一种肾上腺类神经兴奋剂。可明显促进动物生长，并增加瘦肉率。它能够改变动物体内的代谢途径，促进肌肉，特别是骨骼肌中蛋白质的合成，抑制脂肪的合成，从而加快生长速度，瘦肉相对增加，改善肉体品质。很快瘦肉精就被运用于饲料中，促使猪等畜禽生长速率、饲料转化率、胴体瘦肉率提高10%以上，所以盐酸克仑特罗在作为饲料添加剂销售时的商品名又称为“瘦肉精”、“肉多素”等。人体食用瘦肉精会出现急性中毒、甲状腺功能亢进、导致心律失常、过敏等现象。 早在2002年9月10，在中国境内就禁止在饲料和动物饮用水中使用盐酸克伦特罗。尽管盐酸克伦特罗的使用已明令禁止，但仍有不法经营户违法使用。因此，相关检测部门也加大监测力度。胶体金快检卡是最简单也是最常用的瘦肉精检测工具，由于检测准确性较低，仅用于大量筛查检测，进一步确证还需使用高效液相色谱法。使用高效液相色谱仪检测肉制品中瘦肉精残留的方法专属性好、选择性强、检测精确度较高，而且假阳性率低。 液相色谱仪适合测定热不稳定和强极性的β-激动剂及其代谢产物，而且HPLC可以与柱前提取、纯化及柱后荧光衍生化反应和质谱(MS)等系统联用，容易实现分析过程的自动化。肉制品中瘦肉精残留液相色谱检测方法及步骤如下： 检测仪器：高效液相色谱仪（配备恒流泵、紫外检测器、六通进样阀、色谱工作站）、固相萃取仪、氮吹仪、柱温箱 　 　　 检测试剂：乙醚、正己烷（分析纯）、甲醇（色谱纯）、盐酸溶液、乙酸缓冲液 、NaOH溶液、甲醇液、盐酸克伦特罗标准液 　 　　 样品制备：提取和净化取猪肉样品10g，加入30ml lmol／L盐酸溶液匀浆，超声波振荡3h，5000r／mln的速度离心10min，取上清液用lmol／L NaOH溶液滴至碱性，乙醚或正已烷抽3次，抽提液在氮吹仪上蒸发至5ml后上固相萃取小柱，以除去大部分杂质；洗脱液上固相萃取小柱，将待测成分吸附在小柱上，用0．05mol几乙酸缓冲液（pH7．0）洗涤小柱3次，0.3mol／L乙酸缓冲液洗脱待测成分，冷冻干燥，用0．5ml甲醇液溶解后取100uL供高效液相色谱仪检测。 　　 　　 色谱条件 色谱柱：C18柱（250mmX4.6mm ） 流动相：甲醇—水（75 25） 流速：0．65ml／min 　　 检测波长：243nm 　　 进样量：100uL 　　 柱温：室温30℃ 　　 　 检测结论：本方法在猪的肌肉和肝脏组织中的检测限为0．001ug/g’回收率范围为80％±20％。 本文地址：www.hxsj17.com

近年来，饮料品安全问题越来越引起人们的关注，尽管诸多大型品牌饮料制品生产商均有被曝出卫生安全问题，但各大商店超市售卖的饮料仍品种类繁多，色彩各异，不禁让人担心其鲜亮颜色背后隐藏的有机合成色素添加问题。 食用色素对人体有危害，主要是由于食用合成色素多以苯、甲苯、萘等化工产品为原料，经过磺化、硝化、偶氮化等一系列有机反应而成，有些色素长期低剂量摄入，也存在致畸、致癌的可能性。尽管相关法律已明令禁止人工合成使用色素的使用，但仍有不法分子在利欲驱使下，突破允许使用品种、范围和数量，滥用、重剂量使用色素，使消费者的健康受到食品安全问题的威胁。 鉴于食用合成色素的不安全性，国家也加强了对合成色素的监管，制订了食品添加剂使用标准（GB 2760-2011），另外对合成色素的检测也非常重要，国家标准食品中合成着色剂的测定标准（GB/T 5009.35-2003)中规定了对新红、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、赤藓红、亮蓝、靛蓝这8中合成色素的检测方法，主要是高效液相色谱仪检测饮料品中食用合成色素。 检测仪器：高效液相色谱仪（配备输液泵，CO-1000柱温箱，紫外检测器，N2000色谱工作站）、氮吹仪、溶剂过滤器、固相萃取仪 标准溶液：合成色素标准使用液用日落黄、柠檬黄等1.00mg/mL标准溶液，加水稀释20倍,经0.45μm滤膜过滤,配成50.0μg/mL的合成色素标准使用液。 固相萃取柱净化：SPE小柱：Cleanert PWAX(150mg/6mL)Cleanert PA聚酰胺柱(1g/6mL)取以上两种固相萃取柱及上述提取液至固相萃取仪中，完成SPE净化过程：6mL甲醇，6mL水(pH值6~7)；加样10mL；6mL水(pH=4)、6mL甲醇-甲酸(6：4)、6mL水(pH值6~7)淋洗；通入空气吹干小柱5min，6mL 2%氨化甲醇洗脱并接收，收集液于50℃氮吹仪下吹干，用1mL水定容，过0.45μm水系滤器过滤，待测。 样品制备：称取10g样品放入100mL烧杯中，含二氧化碳的样品加热去除二氧化碳；称取20.0g样品溶液放入分液漏斗中，加2mL盐酸、10mL三正辛胺正丁醇溶液（5%），振摇提取合成色素，重复提取至无色，约3～4次。合并提取的合成色素，用饱和硫酸钠溶液10mL洗2次.将提取的合成色素转移至另一分液漏斗中，加50mL正己烷混匀，加氨水提取3次，每次5mL,合并氨水层，加乙酸调成中性，水浴加热蒸发至近干，加水定溶至5mL。0.45μm过滤,取10μL进高效液相色谱仪。 色谱条件： 色谱柱：C18(4.6mm×250mm,10μm)； 流动相：甲醇； 梯度洗脱：甲醇︰20%～35% 3min；35%～98% 9min；98% 6min. 紫外检测器：254nm 流速：1ml/min. 进样量：10μL。 本文地址：www.hxsj17.com

间氟苯甲酸是一种常用的示踪剂，可观察、研究和测量某物质在指定过程中的行为或性质。主要用于采油井取样检测中，利用油田现有注水装置注入，采用简便的显微镜或平板培养计数法检测，并根据检测结果对油藏特性及注入水的流动参数进行分析。采用间氟苯甲酸作为油藏井间示踪方法，具有施工简便、成本低、检测范围宽、灵敏度高、对人及环境无害等优点。 间氟苯甲酸是一种低毒性物质，会刺激眼睛、呼吸系统和皮肤。具有麻醉作用，对肝、肾都有损害作用。对于含氟类示踪剂的分析方法有液相色谱仪分析法 ,气相色谱仪分析法,气质联用色谱法。以下主要介绍液相色谱仪检测油田中间氟苯甲酸的分析方法。 实验设备：高效液相色谱仪（紫外检测器）、氮吹仪、溶剂过滤器、固相萃取装置 检测试剂：乙腈（色谱纯）、磷酸二氢钠（分析纯）、 样品制备：称取间氟苯甲酸10mg于10ml容量品中，加水稀释并定容至刻度；将间氟苯甲酸样品溶液过滤，并用稀盐酸将PH调至4.0，取400ml过滤后溶液，加入间氟苯甲酸标准溶液100μg/L 1ml混匀后作为样品； 样品处理：取固相萃取小柱（200mg/6ml），依次用5ml 5%氨化乙腈，10ml水（稀盐酸调pH至4.0）活化小柱，将上样液以小于10ml/min流速全部通过小柱，将小柱抽干后，用10ml乙腈洗脱至10ml定量浓缩管中，在35℃氮吹仪下升温结晶，用缓冲盐定容至1ml，使用配备0.45um尼龙滤膜的溶剂过滤器过滤，所得溶液用于液相色谱仪待测。 色谱条件： 色谱柱： C18（4.6×150mm×5μm） ； 柱 温：30℃； 流 速：1ml/min； 进样量：100μl。 使用高效液相色谱仪对油田水中的间氟苯甲酸进行检测，该方法快速、准确，可靠性高，配合固相萃取仪操作，可极大提高实验效率。 本文地址：www.hxsj17.com

氮硫元素分析仪是根据化学发光及紫外荧光法的原理与计算机技术合开发的新一代精密实验仪器，被广泛应用于石油、化工、煤炭、科研院校等行业，是目前国内外较为先进的硫氮同时检测的分析仪。在石油炼制过程中会产生大量的氮、硫化合物，氮、硫化合物具有腐蚀性，会催化剂中毒并导致改变最终产品的性能，且人吸食后会危害健康。氮硫元素分析仪严格按空气指标，可有效的祛除氮硫化合物。 氮硫元素分析仪的检测原理是采用化学发光法检测N元素，紫外灯荧光法检测S元素。氮硫元素分析仪的检测流程主要分为六步：进样模块、燃烧系统、脱水、去卤素、S元素检测、N元素检测。其中，脱水的主要目的是去除样品燃烧之后产生的水蒸气，以减少对滤光片的干扰。氮硫元素的检测方法及原理如下。 仪器采用紫外荧光法测定检测S元素方法原理：待测样品被引入到高温裂解炉后，在1050℃左右的高温下，样品被完全汽化并发生氧化裂解，其中的硫化物定量地转化为二氧化硫。反应气由载气携带，经过膜式干燥器脱去其中的水份，进入反应室。二氧化硫受到特定波长的紫外线照射，吸收这种射线使一些电子转向高能轨道。一旦电子退回到它们的原轨道时，过量的能量就以光的形式释放出来，并用光电倍增管按特定波长检测接收，发射的荧光对于硫来讲完全是特定的并且与原样品中硫的含量成正比。再经微电流放大器放大、计算机数据处理，即可转换为与光强度成正比的电信号，通过测量其大小即可计算出相应样品的含硫量。 仪器采用化学发光法检测N元素方法原理：待测样品被引入到高温裂解炉后，在1050℃左右的高温下，样品被完全汽化并发生氧化裂解，其中的氮化物定量地转化为一氧化氮(NO)。反应气由载气携带，经过膜式干燥器脱去其中的水份，进入反应室。亚稳态的一氧化氮在反应室内与来自臭氧发生器的O3发生反应，转化为激发态的NO2。当激发态的NO2跃迁到基态时发射出光子，光信号由光电倍增管按特定波长检测接收。再经微电流放大器放大、计算机数据处理，即可转换为与光强度成正比的电信号。在一定的条件下, 反应中的化学发光强度与一氧化氮的生成量成正比，而一氧化氮的量又与样品中的总氮含量成正比，故可以通过测定化学发光的强度来测定样品中的总氮含量。 氮硫元素分析仪适用于测定原油、烃类、石油气、塑料、石油化工产品等中的氮硫含量。该仪器性能稳定，操作简便，具有测量范围宽，测量精度高，重复性好等特点。 本文地址：www.hxsj17.com

化学键合固定相一般都采用硅胶(薄壳型或全多孔微粒型)为基体。在键合反应之前，要对硅胶进行酸洗、中和、干燥活化等处理，然后再使用硅胶表面上的硅羟基与各种有机型硅化合物起反应，制备化学键合固定相。液相色谱仪中化学键合固定相的特点是耐溶剂冲洗，并且可以通过改变键合相有机官能团的类型来改变分离的选择性。 1．键合相的性质 目前，化学键合相广泛采用微粒多孔硅胶为基体，用烷烃二甲基氯硅烷或烷氧基硅烷与硅胶表面的游离硅醇基反应，形成Si-O-Si-C键形的单分子膜而制得。硅胶表面的硅醇基密度约为5个/nm2，由于空间位阻效应（不可能将较大的有机官能团键合到全部硅醇基上）和其它因素的影响，使得大约有40~50%的硅醇基未反应。 残余的硅醇基对键合相的性能有很大影响，特别是对非极性键合相，它可以减小键合相表面的疏水性，对极性溶质（特别是碱性化合物）产生次级化学吸附，从而使保留机制复杂化（使溶质在两相间的平衡速度减慢，降低了键合相填料的稳定性。结果使碱性组分的峰形拖尾）。为尽量减少残余硅醇基，一般在键合反应后，要用三甲基氯硅烷(TMCS)等进行钝化处理，称封端（或称封尾、封顶，end-capping），以提高键合相的稳定性。另一方面，也有些ODS填料是不封尾的，以使其与水系流动相有更好的“湿润”性能。 由于不同生产厂家所用的硅胶、硅烷化试剂和反应条件不同，因此具有相同键合基团的键合相，其表面有机官能团的键合量往往差别很大，使其产品性能有很大的不同。键合相的键合量常用含碳量(C%)来表示，也可以用覆盖度来表示。所谓覆盖度是指参与反应的硅醇基数目占硅胶表面硅醇基总数的比例。 pH值对以硅胶为基质的键合相的稳定性有很大的影响，一般来说，硅胶键合相应在pH=2~8的介质中使用。 2．键合相的种类 化学键合相按键合官能团的极性分为极性和非极性键合相两种。 常用的极性键合相主要有氰基(-CN)、氨基(-NH2)和二醇基(DIOL)键合相。极性键合相常用作正相色谱，混合物在极性键合相上的分离主要是基于极性键合基团与溶质分子间的氢键作用，极性强的组分保留值较大。极性键合相有时也可作反相色谱的固定相。常用的非极性键合相主要有各种烷基(C1~C18)和苯基、苯甲基等，以C18色谱柱应用最广。非极性键合相的烷基链长对样品容量、溶质的保留值和分离选择性都有影响，一般来说，样品容量随烷基链长增加而增大，且长链烷基可使溶质的保留值增大，并常常可改善分离的选择性；但短链烷基键合相具有较高的覆盖度，分离极性化合物时可得到对称性较好的色谱峰。苯基键合相与短链烷基键合相的性质相似。 另外C18柱稳定性较高，这是由于长的烷基链保护了硅胶基质的缘故，但C18基团空间体积较大，使有效孔径变小，分离大分子化合物时柱效较低。 本文地址：www.hxsj17.com

大豆异黄酮是大豆生长中形成的一种次级代谢产物。由于是从植物中提取，与雌激素有相似结构，当大豆异黄酮的雌激素作用影响到激素分泌、代谢生物学活性、蛋白质合成、生长因子活性，是天然的癌症化学预防剂。平时多食用富含大豆异黄酮的食物有助于抑制前列腺癌细胞的生长，膳食中的大豆异黄酮主要来自大豆和大豆制品。采用高效液相色谱仪分析测定豆制品中大豆异黄酮含量，建立了大豆异黄酮的高效液相色谱分析方法。 样品制备： 称取10g大豆样品，用10倍量80%乙醇加热回流1h后，使用超声提取30min，将上清液用定性滤纸过滤，滤液移至100ml容量瓶中，用0.32μm滤膜的溶剂过滤器进行过滤；准确吸取液体样品10ml与离心管中，采用水浴氮吹仪在50℃温度下浓缩、结晶；用5ml乙腈-0.2%乙酸溶液溶解，0.32μm滤膜过滤后移入进样瓶中供液相色谱仪分析。 检测仪器： 超高液相色谱仪（紫外检测器，四元泵，手动进样器）、氮吹仪 试剂：甲醇、乙腈（色谱纯）；水：重蒸水；样品制备用酒精为分析纯；异黄酮标准品大豆甙、黄豆甙、染料木甙、大豆甙元、黄豆甙元、染料木素。 色谱条件： 色谱柱：C18柱（150mm*6mm，5μm），流动相为乙腈溶液和乙酸溶液，流速为0.15ml/min，柱温：200℃，进样量5μL。 使用溶剂过滤器处理制备样品，保证了样品纯度，有效防止样品中杂质对检测结果的影响；水浴氮吹仪对样品溶剂进行隔绝空气，高温加热结晶处理，更适于标准样品溶液的配置。液相色谱仪检测豆制品中异黄酮的方法重现性好，精密度高，回收率高。 本文地址：www.hxsj17.com

复和食品包装材料在加工合成中常使用含甲苯二异氰酸酯（TDI）的粘和剂，TDI 极易水解成二氨基甲苯（TDA），二氨基甲苯易溶于水、醇和醚，毒性较大，对人体有害，因此复和食品包装材料中二氨基甲苯是重要的卫生指标。 复和食品包装材料中的二氨基甲苯的测定方法采用填充柱气相色谱仪分析法，以甲苯作萃取剂，七氟丁酸酐作衍生剂，建立了复合食品包装材料中二氨基甲苯的毛细管柱气相色谱测定方法，实验结果表明，该法快速、灵敏、准确，各项技术指标符合有关标准的规定，适合复合食品包装材料中二氨基甲苯的日常检验。 采用毛细管柱和电子捕获检测器测定，外标法定量。建立了毛细管气相色谱法测定复合食品包装材料中二氨基甲苯的分析方法。 检测仪器：气相色谱仪（顶空进样器、电子捕获检测器、N2000色谱工作站）； 本文地址：www.hxsj17.com

蔬菜和水果中的氨基甲酸酯类农残检测——带柱后衍生的高效液相色谱法 氨基甲酸酯类农药由于高效、经济而被广泛应用于蔬菜水果种植过程，但会对生态环境造成严重污染，并引发中毒。该类农残检测方法主要有液相色谱法、光谱法、气质联用等，其中柱后衍生的高效液相法方法简单，检测限低，已被农业部列为该类农残的标准检测方法，但是由于进口仪器价格昂贵，因此一直没有得到大力推广，本文利用国产恒信的设备得到的结果，完全可以满足农业部相关标准的要求。 【摘要】柱后衍生法是检测氨基甲酸酯类农药在蔬菜水果中残留量的重要方法。本文应用恒信柱后衍生系统对氨基甲酸酯类农残的检测进行了系统研究。通过微调NY/T 761-2008中的标准检测方法，建立了重现性良好、快速便捷、结果可靠的氨基甲酸酯类农残柱后衍生检测方法。 【关键词】氨基甲酸酯；农药残留；柱后衍生；高效液相色谱仪 1．原理 样品中的氨基甲酸酯类农药及其代谢产物用乙腈提取，提取液经过滤、浓缩后，采用固相萃取技术进行分离、净化，淋洗液经浓缩后，使用带有荧光检测器和柱后衍生系统的液相色谱系统进行检测。