您好，欢迎访问仪器信息网

搜全站

搜展位

睿科集团股份有限公司

关注

已关注

钻石14年

已认证

粉丝量 0

400-831-3689

仪器信息网认证电话，请放心拨打

全部分类

首页

解决方案丨牛奶中五氯酚残留量的测定

睿科集团

2023/08/24 14:52

阅读：217

五氯酚（PCP）通常以其钠盐（NaPCP）的形式存在，即五氯酚钠，可用作落叶树休眠期喷射剂，以防治褐腐病，也用作除草或杀虫剂、触杀型灭生性除草剂。其进入人体的方式主要通过长期、低剂量的饮食接触，可能会对人体的肝、肾及中枢神经系统造成损害。2019年12月27日，五氯酚钠被列入食品中禁止使用的药物及其他化合物清单，标准要求不得检出，所以，对于食品中五氯酚钠的监测是必要的。

五氯酚钠常用的检测标准为GB 23200.92-2016《动物源性食品中五氯酚残留量的测定液相色谱-质谱法》。本文参考上述标准，样品中的五氯酚残留用碱性乙腈水溶液提取，使用MAX固相萃取柱经睿科SPEVA全自动样品净化浓缩仪一键进行净化和浓缩，复溶后用液相色谱-串联质谱仪检测。在1.0 ug/kg的加标水平下，回收率在81.6%-84.3%之间，RSD值小于5%。本方案回收率高，精密度好，能够很好地运用于牛奶中五氯酚残留量的测定。

仪器和耗材

1.仪器

睿科SPEVA全自动样品净化浓缩仪

Agilent 1290Ⅱ/6470高效液相色谱-串联质谱仪

SPEVA全自动样品净化浓缩仪

2.耗材

MAX强阴离子交换固相萃取柱（60mg/3mL）

3.试剂

甲醇（色谱纯）

甲酸（色谱纯）

乙腈（色谱纯）

浓氨水（分析纯）

乙腈-水溶液（7+3）：准确量取70mL乙腈和 30mL水，混合摇匀。

5％氨水-乙腈-水溶液：准确量取 5 mL 浓氨水，转移入100mL容量瓶，用乙腈-水溶液（7+3）定容至刻度，混合均匀。

5％氨水甲醇溶液：量取5mL浓氨水，转移入 100 mL容量瓶，用甲醇定容至刻度，混合均匀。

8％甲酸甲醇溶液：量取8mL甲酸，转移入100mL容量瓶，用甲醇定容至刻度，混合均匀。

2％甲酸甲醇水溶液：取25mL 8％甲酸甲醇溶液，转移入100mL容量瓶，用水定容至刻度，混合均匀。

样品制备

称取牛奶试样2g（精确到0.01 g），置于50 mL离心管中，加入10mL 5%氨水-乙腈-水溶液，旋涡混合1 min，超声提取5min，于4℃、10000 r/min条件下离心5min，收集上清液于上样管中，待净化。

1.净化

依次用7mL甲醇和7mL水活化固相萃取柱，将提取溶液转入经过预处理的MAX柱中，以1.0 ml/min的流速使样品溶液全部通过固相萃取柱，弃去流出液。依次用4mL 5%氨化甲醇、4mL甲醇、2mL 2％甲酸-甲醇-水溶液淋洗柱子，弃去流出液。淋洗液完全通过小柱后，用氮气吹干固相萃取柱5min。用9 mL 8％甲酸甲醇溶液洗脱，洗脱液用试管收集，于40℃水浴条件下氮吹浓缩至1mL，用水定容至2mL，混匀。溶液以0.22µm有机滤膜过滤，供测定。固相萃取和浓缩方法如下所示。

2.固相萃取净化条件

液质检测条件

1.液相条件

2.液相梯度洗脱条件

3.质谱仪器参数

4.MRM参数

结果与讨论

为了验证该方法的回收率，本实验取2g牛奶样品，加入五氯酚标准品进行加标回收验证(n=6)，添加水平为1ug/kg。同时制备5份经提取、净化和浓缩的空白试样，加入适量标准品，配制成浓度为0.5μg/L、1.0μg/L、1.5μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L的基质校正曲线进行定量。实验数据如表-2所示。加标回收率在81.6%-84.3%之间，RSD值控制在5%以内。说明该方案能够很好地运用于牛奶中五氯酚残留量的测定。

表-2.样品加标回收率及RSD值（n=6）