气相色谱仪由于生产连续性的需要,通常是长时间连续运行,我们很难有机会对仪器进行系统清洁维护。所以一旦有合适的机会,就有必要根据仪器运行的实际情况,对仪器的重点部件进行清洗和维护。(上篇链接请点击此处跳转)
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进样口的清洁维护
1.隔垫:进样次数达到一定值时,须及时更换,避免隔垫碎屑掉落污染或堵塞进样口;
2.衬管:定期更换石英棉,用丙酮或者甲醇等有机溶剂超声清洗、烘干;
3.分流平板:定期用丙酮或者甲醇等有机溶剂超声清洗、烘干;
4.分流捕集阱:如果出现分流流量不稳,分流捕集阱可能堵塞,需要更换。
注意:
1.进样口需降温之后再进行清洁维护,防止烫伤;
2.每次清洁维护进样口后,须升温老化。
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色谱柱老化
老化前需先将进样口一端,根据其污染程度选择性切除10-50cm(新色谱柱只需将两端各切除1cm),将色谱柱断开与检测器的连接,检测器端口用死堵堵住,建议使用程序升温进行老化。
1.新色谱柱老化以初始温度高于室温10℃开始,以3℃/min的升温速率开始缓慢升温,升温至高于分析方法中使用的色谱柱高温度20℃或低于色谱柱高使用温度10℃,为程序升温的高温度(两者取低温,不可超过色谱柱规定的高使用温度),保留60分钟,再以-3℃/min的速率降温至初始温度,再次重复上述升温条件,一般老化色谱柱耗时较长,可以选择过夜老化节省时间。
2.对经常使用的色谱柱进行老化时,以初始温度高于室温10℃开始,以3℃/min的升温速率开始缓慢升温,升温至高于分析方法中使用的色谱柱高温度20℃或低于色谱柱高使用温度10℃为程序升温的高温度(两者取低温,不可超过色谱柱规定的高使用温度),保留2小时。
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检测器的清洁维护
在色谱仪操作过程中,检测器有时会被流失的固定相及样品中的高沸点成分、易分解或有腐蚀性的物质玷污。此时应对检测器进行清洗,清洗时可分三种情况:
①第一种是玷污物质仅限于高沸点成分,通常可将检测器加热到最高使用温度后,再通入载气,即可清除。
②第二种情况是检测器仅存在程度较轻的玷污,此时可用蒸汽清洗的方法。过程是在进样口注入几十微升蒸馏水或丙酮等溶剂,待1~2小时后,检查基线是否平稳即可。
③第三种情况是在上述两种简单方法不能解决问题时所采用的彻底清洗方法,此方法要求拆装检测器,同时还要选择适宜的溶剂,即所选择的溶剂,既要能溶解玷污物,又不对检测器造成新的污染和损坏。此时清洗过后的部件不要直接用手摸。
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