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色谱柱温如何影响物质的分离？

高麦克

2022/09/23 14:47

阅读：41

问题描述

气相色谱中，根据升温方式，程序升温可分为线性程序升温和非线性程序升温，前者更普遍。线性程序升温，即随时间线性变化的升温方式，可分为一阶线性程序升温和 N 阶线性程序升温。每阶程序升温，都包含初温、程升速率、终温以及不同温度下的保持时间的四个基本参数。

气相色谱恒温分析中，对化学性质相似的同类型化合物而言，保留时间和沸点成对数关系，随着保留时间的增加，峰宽迅速增加，导致先流出峰相互叠加，后流出峰又因峰展宽使检测灵敏度下降。因此一般通过柱温程序升温来解决上述问题。

解答

一、分析原因

色谱柱是气相色谱分离的核心，柱温是气相色谱分离的核心温度。结合热力学和动力学因素以及分离过程和分离结果考虑，柱温对物质分离过程的影响，表现在以下几方面。

1）柱效

柱温提高，传质阻力减小，有利于样品组分在气液相中的传质速率，能提高柱效，但同时加剧了纵向扩散程度，可能使色谱图峰形展宽，其可通过适当提高线速度加以克服。

2）保留时间

保留时间的对数和柱温的倒数成线性关系，提高柱温，可使样品组分在两相的传质速率加快，有利于缩短分析时间。

3）相对保留值

提高柱温，相对样品组分柱效提高，同时相对保留值α减小，使样品总的分离效果降低。降低柱温，则相反。

二、解决方案

选择柱温的原则是：既要保证样品组分完全分离，又要保证样品所有组分都不会在色谱柱内冷凝，且峰形较好，同时分析时间越短越好。确定柱温，主要考虑色谱柱固定液的最高使用温度、色谱柱类型、样品组分的复杂程度、色谱柱升温方式以及气化温度等。

色谱柱固定液的最高使用度

要考虑色谱柱固定液的最高使用度，选择的柱温至少要比固定液最高使用温度低40℃左右。当固定液相同时，填充柱和毛细管柱相比，毛细管柱的最高使用温度低，至少要比固定液的最高使用温度低20℃左右。如果使用的固定液有凝固点，柱温应高于凝固点。

样品组分的复杂程度

应考虑样品组分的复杂程度，包括样品的沸点范围和组分间的沸点差别，当然还有样品组分的极性差别等。若样品组成简单，即组分少、样品沸程窄且组分沸点有一定差别，可选择恒温程序，分析时间短，且基线要比程序升温好。相反，如果样品组成复杂，不易兼顾低沸点组分和高沸点组分的分离，最好选择程序升温。

结合气化温度来考虑

应结合气化温度来考虑。如果气化温度的升温方式是程序升温，那么柱温的升温方式应选择程序升温；如果气化温度的升温方式是恒温，则柱温的升温方式可选择恒温和程序升温。色谱柱恒温分析时，填充柱分析温度可设为样品中高含量组分沸点的平均值。

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