冬季，提高GC柱效的小技巧

高麦克

2022/01/07 11:43

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近日以来，一股强大的全能型寒潮“横扫”我国大江南北，强降温、雨雪、大风一个不落。我国大部分地区经历断崖式降温，172个国家气象站日最低气温达到或突破历史极值，东北及内蒙古等地区出现大暴雪或特大暴雪，局地积雪厚度超过65厘米。

寒潮威力如此之大，是否对色谱仪器检测有影响？又如何才能提高色谱柱的柱效呢？

所谓柱效就是在较短的时间内，用较短的柱子达到满意的分析结果。为了提高色谱柱的柱效率，减少色谱峰扩张、拖尾及峰漏检等现象，在实际工作中，我们从以下六个方面入手，对柱操作条件的选择进行了探讨。

我们通过对载气流速、进样技术、气化室温度、色谱柱、柱温、检测器温度这六个方面的选择，有效地提高了柱效率，使分析出的色谱峰峰形正常，无峰形扩张、拖尾、峰漏检等不良现象出现，分离度高，从而提高了分析结果的准确性。

载气流速的选择

气相色谱常用的载气是：氢气、氮气、氩气、氦气。

载气流速慢有利于传质，有利于组分的分离，但分析时间会加长；如果载气流速快有利于加快分析速度，减少扩散，但分离度降低。有时为了缩短分析时间，加大流量，但此时分离效果并不好。可见载气流速的快慢都会降低柱效。

进样技术的选择

在气相色谱分析中，针对气体分析，一般采用注射器或直接进样。注射器进样过程中需尽量排除空气带来的污染；直接进样主要考虑进样量的大小，如果在进样过程中进样量大会导致色谱分离度小；峰高和峰面积与进样量不成线性关系，导致不能定量。

气化室温度的选择

气化室温度取决于样品的化学和热稳定性、进样口类型等。保持样品瞬间完全气化，又不引起样品分解。温度过低，气化速度比较慢，使峰形不规则，出现平头峰或伸舌峰；温度过高使出峰数目变化，产生前延峰，甚至样品分解。

色谱柱的选择

根据待测样品的化学物理性质，遵循相似相溶原理，选用非极性的固定相分析非极性化合物。如果化合物可以用不同极性的固定相分析，首选最小极性的固定相。选择匹配的色谱柱才能更好的分离待测样品组分。

柱温的选择

柱温低有利于分配，有利于组分的分离，但温度过低，被测组分可能在柱中冷凝或者传质阻力增加，使色谱峰扩张，甚至拖尾。柱温高有利于传质，但柱温高过时，分配系数变小，不利于分离。一般通过实验选择最佳柱温，要使物质对既完全分离，又不使峰形扩展、拖尾。经验表明选择的柱温等于样品的平均沸点或高于平均沸点10度时最为适宜。

理论上来说，改变柱温对峰面积无影响，但是会改变峰形和峰宽，需找较合理的点来平衡柱温和分离度。

检测器温度的选择

保持一个原则，为防止检测器污染，检测器的温度一定要高于进样口的温度，同时保证待测样品能够得到完全检出，检测器温度一般等于或者高于进样器20℃－30℃左右。