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超薄切片技术在高分子材料领域的应用技巧

2016/04/15 11:23

阅读:127

分享:
应用领域:
其他
发布时间:
2016/04/15
检测样品:
检测项目:
高分子材料杂质检测
浏览次数:
127
下载次数:
参考标准:
徕卡超薄切片

方案摘要:

“超薄切片技术”是高分子材料领域电镜制样的一个标准技术手段,但有只有掌握其应用技巧,才能获得最佳结果。取样位置、切取角度、切片温度的选择对电镜下的成像会有很大的影响,看到的结构不同,

方案详情:

超薄切片技术在高分子材料领域的应用技巧

“超薄切片技术”是高分子材料领域电镜制样的一个标准技术手段,但有只有掌握其应用技巧,才能获得最佳结果。

1拿到一块高分子材料样品,首先要掌握样品基本信息 

高分子聚合物具有各种大小,形状,密度,物理状态:

· 

颗粒,球体

· 

· 

薄膜

· 

· 

挤压成型聚合物

· 

· 

注塑成型聚合物

· 

· 

泡沫

· 

· 

纤维

· 

· 

乳剂,胶体

· 

· 

片层

· 

· 

涂层

· 

 

特性:Tg玻璃化温度, 本底-掺杂物质,无定形-结晶态,延展性-脆性,软-硬,润滑剂,增塑剂,等等

· 

混合物: 各种组分

· 

· 

添加物: 染料,纤维,滑石粉,玻璃,碳黑

· 

· 

纤维: 聚合物,碳,玻璃.

· 

· 

是否含有杂质?

· 

· 

工艺:挤压,拉丝,注塑。

· 

· 

兴趣区域:中心?边缘?

· 

· 

薄膜:复合膜结构,单层膜结构

· 

· 

是否需要染色?

· 

 

2取样位置至关重要 

取样位置要能够代表样品的典型特征,样品边缘与样品中央的结构可能完全不同。

切取样品的不同部位,看到的结构会不一样。

切取角度不同,看到的结构会不一样。

 

对于多相材料形态结构来说,取样位置或者样品面位置至关重要。

样品:注塑成型PC/ABS。左图:样品表面结构;右图:样品内部结构

 

3选择合适的切片温度 

玻璃化温度Tg是指高聚物由高弹态转变为玻璃态的温度。在此温度以上,高聚物表现出弹性;在此温度以下,高聚物表现出脆性。

§ 

脆性材料® Tg > RT ®常温超薄切片

§ 

§ 

软材料® Tg < RT ®冷冻超薄切片

§ 

§ 

软材料®OsO4  RuO4染色® 常温超薄切片(可能需要超声波震动钻石刀)

§ 

§ 

软材料®冷冻修块,OsO4  RuO4 染色® 冷冻超薄切片

§ 

注:RTRoom Temperature

 

通常可以常温超薄切片的高分子聚合物有:

§ 

Polycarbonate. 聚碳酸酯

§ 

§ 

Polymethylmetacrylate 聚甲基丙烯酸甲酯

§ 

§ 

PolypropyleneRuO4-stained 聚丙烯,钌酸染色

§ 

§ 

HDPERuO4-stained 高密度聚乙烯,钌酸染色

§ 

§ 

Epoxies. 环氧树脂

§ 

§ 

HIPS, OsO4-stained. 高抗冲聚苯乙烯,锇酸染色

§ 

§ 

ABS, OsO4-stained.丙烯腈-丁二烯-苯乙烯,锇酸染色

§ 

§ 

PC/ABS (stained). 聚碳酸酯/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(染色)

§ 

§ 

Nylons. 尼龙

§ 

§ 

Rigid Polyurethanes 硬质聚氨酯

§ 

§ 

等等

通常需要低温超薄切片的高分子聚合物有:

§ 

Polypropylene. 聚丙烯

§ 

§ 

Polyethylene‘s (LDPE, LLDPE, HDPE). 聚乙烯(低密度聚乙烯,线性低密度聚乙烯,高密度聚乙烯)

§ 

§ 

Rubbers. 橡胶

§ 

§ 

PTFE. 聚四氟乙烯

§ 

§ 

Nylons. 尼龙

§ 

§ 

PVC. 聚氯乙烯

§ 

§ 

Flexible polyurethanes. 柔性聚氨酯

§ 

§ 

ABS, HIPS (unstained)丙烯腈-丁二烯-苯乙烯,高抗冲聚苯乙烯(未染色的)

§ 

§ 

Latexes. 乳胶

§ 

§ 

Paints. 油漆

§ 

§ 

等等,任何在常温切片挤压变形严重的样品

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