食品中总砷的测定方法 1、 原理 样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌料和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准系列化比较定量。 2、 试剂 除特别注明外，所有试剂为分析纯，水为去离子水。 （1） 硝酸—高氯酸混合液（4+1）。 （2） 酸性氯化亚锡溶液（40g/100ml）称取40g氯化亚锡（Snc12.2H2O），加盐酸溶解并稀释到100ml，加入数颗金属锡粒。 （3） 乙酸铅棉花 用乙酸铅溶液（100g/L浸透脱脂棉后，压除多余溶液，并使疏松，在100℃以下干燥，储存于玻璃瓶中。 （4） 硫酸（6+94） （5） AgDDC-三乙醇胺-三氯甲烷溶液称取0.25g二乙基二硫代氨基甲酸银[（C2H5）2NCS2Ag]置于乳钵中，加少量三氯甲烷研磨，移入100ml量筒中，加入1.8ml三乙醇胺，再用三氯甲烷分次洗涤乳钵，洗液一并移入量筒中，再用三氯甲烷稀释至100ml,放置过夜，滤入棕色瓶中储存。 （6） 砷标准使用液（1.0μg/ml）。 3、 仪器 可见分光光度计 4、 操作步骤 （1） 样品处理 ○1湿法消化：称取样品适量，置于250~500ml定氮瓶中，先加水少许使湿润，加数粒玻璃珠、10~15ml硝酸（或硝酸-高氯酸混合液），放置片刻，小火缓缓加热，待作用缓和，放冷。沿瓶壁加入5ml或10ml硫酸，再加热，至瓶中液体开始变成棕色时，不断沿瓶壁滴加硝酸（或硝酸-高氯酸混合液）至有机质分解完全。加大火力，至产生白烟，待瓶内液体再产生白烟为消化完全，该溶液应澄明无色或微带黄色，放冷。加20ml水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止，如此处理两次，放冷。定容到50或100ml。 ○2干法消化：称取样品适量，置于坩锅中，加1g氧化镁及10ml硝酸镁溶液，混匀，浸泡4h。于低温或水浴上蒸干，用小火炭化至无色后移入马弗炉中加热至550℃，灼烧至完全灰化，冷却后取出。加5ml水湿润灰分，再缓缓加热盐酸（1+1），然后将溶液移入50ml容量瓶中，坩埚人盐酸（1+1），洗涤5次，洗液合并入容量瓶中，加盐酸（1+1）至刻度。 做试剂空白试验 （2）测定 吸取一定量的消化后的样品溶液和同样量的试剂空白液，分别置于150ml锥形瓶中，补加硫酸总量为5ml，加水至50~55ml。吸取砷标准使用液0ml,2.0ml，4ml，6ml，8ml，10ml，分别置于150ml锥形瓶中，加水至40ml，再加10ml硫酸（1+1）。在各锥形瓶中，各加3ml碘化钾溶液（150g/ml）。0.5ml酸性氯化亚锡溶液，混匀，静至15min。各加3g锌料，立即分别塞上装有乙酸铅棉花的导气管，并使管尖端插入盛有4 ml银盐溶液度管液面下，在常温下反应45min后，取下试管，加三氯甲烷补足4ml。用1cm比色杯，以零管调节零点，于波长520nm处测吸光度，绘制标准曲线。以样品吸光度从标准曲线查出砷的含量。 5、 分析结果表述 式中x——样品中游离棉酚的含量，mg/kg； m1——样品测定液中砷的质量，μg； m2——样品质量，g； V1——样品消化液中的总体积，ml； V2——测定用样品液的体积ml； 6、允许差 相对标准差≤10%。

2012-6-7由国家分析仪器质量监督中心进行抽样检验，所检项目符合Q/SWQC5-2011《752紫外可见分光光度计》标准和GB/T26798-2011《单光束紫外可见分光光度计》标准，检定结果为合格。

食品中总砷的测定方法 1、 原理 样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌料和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准系列化比较定量。 2、 试剂 除特别注明外，所有试剂为分析纯，水为去离子水。 （1） 硝酸—高氯酸混合液（4+1）。 （2） 酸性氯化亚锡溶液（40g/100ml）称取40g氯化亚锡（Snc12.2H2O），加盐酸溶解并稀释到100ml，加入数颗金属锡粒。 （3） 乙酸铅棉花 用乙酸铅溶液（100g/L浸透脱脂棉后，压除多余溶液，并使疏松，在100℃以下干燥，储存于玻璃瓶中。 （4） 硫酸（6+94） （5） AgDDC-三乙醇胺-三氯甲烷溶液称取0.25g二乙基二硫代氨基甲酸银[（C2H5）2NCS2Ag]置于乳钵中，加少量三氯甲烷研磨，移入100ml量筒中，加入1.8ml三乙醇胺，再用三氯甲烷分次洗涤乳钵，洗液一并移入量筒中，再用三氯甲烷稀释至100ml,放置过夜，滤入棕色瓶中储存。 （6） 砷标准使用液（1.0μg/ml）。 3、 仪器 可见分光光度计 4、 操作步骤 （1） 样品处理 ○1湿法消化：称取样品适量，置于250~500ml定氮瓶中，先加水少许使湿润，加数粒玻璃珠、10~15ml硝酸（或硝酸-高氯酸混合液），放置片刻，小火缓缓加热，待作用缓和，放冷。沿瓶壁加入5ml或10ml硫酸，再加热，至瓶中液体开始变成棕色时，不断沿瓶壁滴加硝酸（或硝酸-高氯酸混合液）至有机质分解完全。加大火力，至产生白烟，待瓶内液体再产生白烟为消化完全，该溶液应澄明无色或微带黄色，放冷。加20ml水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止，如此处理两次，放冷。定容到50或100ml。 ○2干法消化：称取样品适量，置于坩锅中，加1g氧化镁及10ml硝酸镁溶液，混匀，浸泡4h。于低温或水浴上蒸干，用小火炭化至无色后移入马弗炉中加热至550℃，灼烧至完全灰化，冷却后取出。加5ml水湿润灰分，再缓缓加热盐酸（1+1），然后将溶液移入50ml容量瓶中，坩埚人盐酸（1+1），洗涤5次，洗液合并入容量瓶中，加盐酸（1+1）至刻度。 做试剂空白试验 （2）测定 吸取一定量的消化后的样品溶液和同样量的试剂空白液，分别置于150ml锥形瓶中，补加硫酸总量为5ml，加水至50~55ml。吸取砷标准使用液0ml,2.0ml，4ml，6ml，8ml，10ml，分别置于150ml锥形瓶中，加水至40ml，再加10ml硫酸（1+1）。在各锥形瓶中，各加3ml碘化钾溶液（150g/ml）。0.5ml酸性氯化亚锡溶液，混匀，静至15min。各加3g锌料，立即分别塞上装有乙酸铅棉花的导气管，并使管尖端插入盛有4 ml银盐溶液度管液面下，在常温下反应45min后，取下试管，加三氯甲烷补足4ml。用1cm比色杯，以零管调节零点，于波长520nm处测吸光度，绘制标准曲线。以样品吸光度从标准曲线查出砷的含量。 5、 分析结果表述 式中x——样品中游离棉酚的含量，mg/kg； m1——样品测定液中砷的质量，μg； m2——样品质量，g； V1——样品消化液中的总体积，ml； V2——测定用样品液的体积ml； 6、允许差 相对标准差≤10%。

食用油中游离棉酚的测定方法（紫外法） 样品中游离棉酚经丙酮提取后，在378nm有最大吸收，其吸收值与棉酚在一定范围内成正比，与标准系列比较定量。本法适用于棉子油。 试剂： （1）70%丙酮 丙酮+水=70+30（体积分数） （2）棉酚标准使用液 50μg/ml（溶剂70%丙酮） 仪器：752紫外分光光度计 操作步骤： 称取1.00g精制棉油或0.2g粗棉油，置于100ml具塞锥形瓶中，加入20.0ml丙酮（70%），并加入玻璃珠3-5粒，在电动振荡器上振荡30min，然后中冰箱中放置过夜，取此提取液之上清液，过滤。滤液备用。 吸收0ml，0.1ml，0.2ml，0.4ml，0.8ml，1.6ml，2.4ml棉酚标准使用液（相当于0μg，5μg ，10μg，20μg，40μg，120μg棉酚），分别置于10ml具塞试管中，各加入丙酮（70%）至10ml。混匀，静置10min。吸样品滤液及标准液于1cm石英比色杯中，以丙酮（70%）为空白，于378nm波长处，测吸光度，绘制标准曲线比较。

污水中汞的测定（分光光度法） 波长630nm处测量吸附达平衡后的树脂相的吸光度，测定污水样品中痕量汞。汞含量在25ml中含0～8.0μg内符合比尔定律，测定的相对标准偏差为1.1%，标准加入回收率为99%～101%。 分析步骤： 移取汞标准工作液或水样于25ml比色管中，依次加入一定量酒石酸钾钠溶液（20%）、一滴对硝基酚指示剂（0.1%），滴加1%氨水和10.0ml5-Br-PADAP溶液，以水称释至刻度摇匀，取1g树脂于100ml烧杯中，将显色络合物溶液倒入烧杯，搅拌30min吸附平衡后用空白树脂作参比，于波长630nm处用0.5cm液池测其中吸光度。

一般分光光度计都离不开调0、调100%的操作，这一操作即麻烦又费时.首先要开盖或放黑体挡光，完成调0后再关盖调100%,待仪器稳定后再看一下0%和100%是否调到位，一般仪器都要再重复调一遍才能完成调0、调100%的操作,对初学者来说这一操作即麻烦又复杂而且耗时。 针对低端仪器没有自动调0、调100%的问题,上海现科分光仪器有限公司经过不懈努力，终于开发出了即简单又快捷的自动光门，真正完成了按“一键”就可完成调0、调100%的操作，使低端仪器功能高端化,从而为教学和科研提供了更为可靠、简便的分光光度计。 综所上述我们热忱欢迎广大用户使用我们的拥有自主知识产权的带有“分光键”(即“一键”自动调零，调100%)的分光光度计。 无须开盖、无须关盖、无须调零、一键到位