食品中总砷的测定方法

食品中总砷的测定方法 1、 原理 样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌料和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准系列化比较定量。 2、 试剂 除特别注明外，所有试剂为分析纯，水为去离子水。 （1） 硝酸—高氯酸混合液（4+1）。 （2） 酸性氯化亚锡溶液（40g/100ml）称取40g氯化亚锡（Snc12.2H2O），加盐酸溶解并稀释到100ml，加入数颗金属锡粒。 （3） 乙酸铅棉花 用乙酸铅溶液（100g/L浸透脱脂棉后，压除多余溶液，并使疏松，在100℃以下干燥，储存于玻璃瓶中。 （4） 硫酸（6+94） （5） AgDDC-三乙醇胺-三氯甲烷溶液称取0.25g二乙基二硫代氨基甲酸银[（C2H5）2NCS2Ag]置于乳钵中，加少量三氯甲烷研磨，移入100ml量筒中，加入1.8ml三乙醇胺，再用三氯甲烷分次洗涤乳钵，洗液一并移入量筒中，再用三氯甲烷稀释至100ml,放置过夜，滤入棕色瓶中储存。 （6） 砷标准使用液（1.0μg/ml）。 3、 仪器 可见分光光度计 4、 操作步骤 （1） 样品处理 ○1湿法消化：称取样品适量，置于250~500ml定氮瓶中，先加水少许使湿润，加数粒玻璃珠、10~15ml硝酸（或硝酸-高氯酸混合液），放置片刻，小火缓缓加热，待作用缓和，放冷。沿瓶壁加入5ml或10ml硫酸，再加热，至瓶中液体开始变成棕色时，不断沿瓶壁滴加硝酸（或硝酸-高氯酸混合液）至有机质分解完全。加大火力，至产生白烟，待瓶内液体再产生白烟为消化完全，该溶液应澄明无色或微带黄色，放冷。加20ml水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止，如此处理两次，放冷。定容到50或100ml。 ○2干法消化：称取样品适量，置于坩锅中，加1g氧化镁及10ml硝酸镁溶液，混匀，浸泡4h。于低温或水浴上蒸干，用小火炭化至无色后移入马弗炉中加热至550℃，灼烧至完全灰化，冷却后取出。加5ml水湿润灰分，再缓缓加热盐酸（1+1），然后将溶液移入50ml容量瓶中，坩埚人盐酸（1+1），洗涤5次，洗液合并入容量瓶中，加盐酸（1+1）至刻度。 做试剂空白试验 （2）测定 吸取一定量的消化后的样品溶液和同样量的试剂空白液，分别置于150ml锥形瓶中，补加硫酸总量为5ml，加水至50~55ml。吸取砷标准使用液0ml,2.0ml，4ml，6ml，8ml，10ml，分别置于150ml锥形瓶中，加水至40ml，再加10ml硫酸（1+1）。在各锥形瓶中，各加3ml碘化钾溶液（150g/ml）。0.5ml酸性氯化亚锡溶液，混匀，静至15min。各加3g锌料，立即分别塞上装有乙酸铅棉花的导气管，并使管尖端插入盛有4 ml银盐溶液度管液面下，在常温下反应45min后，取下试管，加三氯甲烷补足4ml。用1cm比色杯，以零管调节零点，于波长520nm处测吸光度，绘制标准曲线。以样品吸光度从标准曲线查出砷的含量。 5、 分析结果表述 式中x——样品中游离棉酚的含量，mg/kg； m1——样品测定液中砷的质量，μg； m2——样品质量，g； V1——样品消化液中的总体积，ml； V2——测定用样品液的体积ml； 6、允许差 相对标准差≤10%。