用奥谱勒微波消解系统消解淀粉和麦芽糖糊精

一、 引言 　　本方法提出了用于淀粉、麦芽糖糊精、面粉和糖分析的制样步骤。这些样品在本方法中应用奥谱勒分析微波消解系统，把试样与HNO3（硝酸）和H2O2（双氧水）一起加热，可成功地完成消解。本方法适用于奥谱勒公司的任何一种微波消解系统，不论其输出功率大小。 　　本方法使用压力控制附件。 二、 制样步骤 　　在本步骤中，试样为面粉、淀粉、糖和麦芽糖糊精，使用试剂70%的HNO3和30%的H2O2，用蒸馏水洗净所有使用的消解罐及附件。 　　下列步骤和程序作为开始参考方法，对于样品基体相近的样品，也可以作为参考。 1． 称取0.5克样品置于一个PFA特氟隆容器内，加5ml HNO3和2ml H2O2，把可能粘到罐内壁上的样品洗于罐内。在罐口放一块安全膜盖上罐盖。 2． 同上操作准备其它消解样品罐，并把这些样品罐均匀地放在微波炉内的转动架上。 3． 空白样品消解罐内装入同样量的试剂（5ml HNO3和2ml H2O2）和0.5ml水。 4． 把压力控制罐转到炉门口，并把压力控制罐和压力控制转换线连接好。 5． 选择O•I微波消解系统的压力/时间方式，设计加热程序如下： 步骤 　压力（psi） 　时间（分钟） 　　　1 　　20 　　　　　5:00 　　　2 　　40 　　　　　5:00 　　　3 　　60 　　　　　2:00 　　　4 　　80 　　　　　2:00 　　　5 　　100　　　　　2:00 　　　6 　　120　　　　　2:00 　　　7 　　140　　　　　15:00 　　注：在样品加热反应的前几分钟内，仔细观察消解罐内的压力变化。 6． 加热结束后，取出消解罐冷却到室温后，在通风橱内打开消解罐，把样品转移到容量瓶内，用蒸馏水把消解罐内壁和安全膜清洗后的溶液一起转移到容量瓶内。 7． 本方法第5步骤中的加热程序，根据工作经验和相类似的样品，可作一定简化和修改，此程序仅作为初始参考方案。