奥谱勒微波消解系统消解尿、血浆和生物组织

一、 引言 　　奥谱勒本应用说明仅提供了用于尿、血浆或生物组织分析的制样方法。本法用于测定Hg(汞)、As(砷)和Se(硒)。在本方法中，应用奥谱勒分析微波消解系统，把样品与HNO3（硝酸）和KmnO4（高锰酸钾）一起加热，可成功地完成消解。本方法适用于奥谱勒公司生产的任何一种分析微波消解系统，不论其输出功率大小。 　　本方法使用压力控制附件。 二、 制样步骤 　　在奥谱勒本方法中，样品为尿、血浆和生物组织，使用试剂HNO3（70%）和KmnO4（5%），用蒸馏水清洗所有用于样品消解的附件及容器。 1． 称取0.3克冰干尿样或10克液体尿样，1克血浆样或0.5克生物组织样，置于PFA特氟隆罐中，加5ml HNO3和5ml KmnO4。把可能粘到罐内壁上的样品洗到罐内，在罐上放一个安全膜，然后盖上盖。 注：因为汞蒸气能够穿过PFA特氟隆罐壁而挥发，所以加入KmnO4用于氧化汞。 2． 重复以上步骤准备其它要消解的样品罐，并把这些装有样品的罐均匀地放在微波炉内的转动架上。 3． 制备空白样时，在罐内装有同量的试剂（5ml HNO3和5ml KmnO4）和等量于样品量的水。 4． 把压力控制罐转到炉门口，并把此罐和压力控制附件的转换线连接到一起。 5． 选择O•I分析微波消解系统的压力/时间控制方式，设计加热程序如下： 步骤 　压力(psi) 　时间（分钟） 　　　1 　　20 　　　　2:00 　　　2 　　40 　　　　5:00 　　　3 　　60 　　　　2:00 　4 　　80 　　　　2:00 　　　5 　　100　　　　2:00 　 　6 　　120　　　　2:00 　　　7 　　140　　　　2:00 　　　8 　　160　　　　15:00 　　注：在微波加热消解样品的开始几分钟内，要仔细观察消解罐内的压力变化。 6． 加热结束后，取出消解罐冷却到室温后，在通风橱内打开消解罐，把样品转移到容量瓶内，用蒸馏水把消解罐内壁和安全膜清洗后的溶液一起转移到容量瓶内。 7． 本方法第5步骤中的加热程序，根据经验可作一定简化和修改，并可用于其它相近的样品消解中，奥谱勒此程序仅作为初始参考方案。