微波消解系统消解面粉、谷物和芝麻

一、 引言 　　本方法提出了用于面粉、谷物和芝麻样品的制样步骤。这些样品在本方法中应用O•I分析微波消解系统，把试样和HNO3（硝酸）一起加热，可成功地完成消解。本方法适用于O•I公司的任何一种微波消解系统，不论其输出功率大小。 　　本方法使用压力控制附件。 二、 制样步骤 　　本方法所用试剂为70%的HNO3，用蒸馏水洗净所有样品消解用设备。 1． 称取0.5克干样置于一个PFA特氟隆罐内，加10ml HNO3，把可能粘到罐内壁上的样品洗于罐内。开口放置30分钟后，在罐口放一片安全膜盖上罐盖。 2． 同上操作准备其它消解样品罐，并把这些样品罐均匀地放在微波炉内的转动架上。 3． 空白样品消解罐内装入同样量的试剂（10ml HNO3）和0.5ml水。 4． 把压力控制罐转到炉门口，并把压力控制罐和压力控制转换线连接好。 5． 选择方法2和O•I微波消解系统的压力控制条件，设计加热程序如下： 　步骤 　压力（psi） 时间（分钟） 　%功率 　　　1 　　20 　　　　5:00 　　　　30（255W） 　　　2 　　40 　　　　5:00 　　　　30（255W） 　　　3 　　60 　　　　2:00 　　　　30（255W） 　　　4 　　80 　　　　2:00 　　　　30（255W） 　　　5 　　100　　　　2:00 　　　　50（425W） 　　　6 　　120　　　　2:00 　　　　70（595W） 　　　7 　　140　　　　15:00　　　　70（595W） 　　注：在样品加热反应的前几分钟内，仔细观察消解罐内的压力变化。 6． 加热结束后，取出消解罐冷却到室温后，在通风橱内打开消解罐，把样品转移到容量瓶内，用蒸馏水把消解罐内壁和安全膜清洗后的溶液一起转移到容量瓶内。 7． 本方法第5步骤中的加热程序，根据工作经验和相类似的样品，可作一定修改，此程序仅作为推荐的起始参考方案。