随着纳米材料在各个工业领域的应用,推动了超高分辨率的扫描电镜的发展,但这些材料导电性不佳,因此,对低电压下仍具有高分辨率的扫描电镜提出迫切需求。
低电压扫描电镜的主要特点之一是能直接对不导电样品进行观察,同时保持高的分辨率。但是其面临的问题是束流电压降低,信号量会显著下降,同时低电压下扫描电镜像差导致分辨率降低。随着扫描电镜技术的蓬勃发展,这些问题目前都得已大大改善。
为了弥补低电压下信噪比低的问题,赛默飞Apreo 2系列电镜配备了YAG材质背散射探测器(T1)(图1)。YAG(Y3Al5O12:Ce3+)是一种具有高发光效率的闪烁体材料,用掺铈的YAG材料制成的背散射探测器,发光效率更高,亮度更高,更耐离子和电子的轰击,因此几乎不存在随使用时间的累积而导致发光效率下降的问题。Apreo 2系列电镜的T1背散射探测器置于镜筒内靠近极靴下部,这样不仅可以获取大量的信号,而且不会有误操作导致的撞毁风险。同时T1接收的是背散射电子,因此,可以大大改善导电性不佳的样品带来的荷电问题。
图1 Apreo 2 扫描电镜的T1探测器位置示意图
为了减小低电压下像差增加的问题,赛默飞Apreo 2系列电镜发展出了样品台减速模式(图2),以减小透镜色差和提高低电压图像分辨率。减速模式中引入的“着陆电压”的概念,即实际到达样品表面的电压,其计算非常简单,入射电压减去减速电压即为着陆电压。例如,电子束初始加速电压5kV,在样品台上加4kV的减速电压,在样品表面的着陆电压为1kV,采用减速模式后入射到样品上的电压是1kV,在样品内的电子束扩展范围和对样品荷电的减缓同初始加速电压为1kV的情形一致,但其电子束的亮度接近加速电压为5kV的状态。因此,采用减速模式,一方面保持了高加速电压下的亮度和足够的信噪比,以及高分辨率,同时又真正实现了样品表面荷电的有效缓解。减速模式下,还有一个优点,使电子束与样品相互作用产生的信号电子在减速电压的作用下加速,这些信号电子在被探测器探测到时能量更高,从而提高了二次电子或者背散射电子收集效率,增加了信噪比。
图2 样品台减速模式工作原理示意图
在实际应用中,我们会将样品台减速模式和T1探测器联合使用,以获取高分辨图像。比如,锂电池隔膜是一种PP或者PE材质的高分子薄膜,其导电性极差,常规的电镜无法解决荷电问题,而使用T1探测器不仅可以解决荷电问题,而且搭配减速模式仪器使用还可以获取高信噪比图像(图3)。稀土氧化物Y2O3粉体是制造微波用磁性材料及军事通讯工程用的重要材料,综合导电性较差,高加速电压容易使表面积累荷电,而且会掩盖颗粒表面细节,因此,我们采用低加速电压搭配减速模式进行高分辨成像(图4)。
图3 锂电池隔膜(加速电压:500V,放大倍数:30000,探测器:T1,减速电压:1kV)
图4 Y2O3粉末颗粒(加速电压:500V,放大倍数:100000,探测器:T1)
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