仪器信息网讯 2024年8月23日，“欧波同杯”第九届失效分析能力赛暨第七届材料专业大学生研究能力挑战赛开幕式在扬州大学扬子津校区文体馆三楼报告厅举行。本届大赛由中国体视学学会和中国体视学学会金相与显微分析分会主办，欧波同(中国)有限公司冠名，中国机械工程学会失效分析分会、中国机械工程学会可靠性工程分会协办，扬州大学承办。大赛现场出席开幕式的领导和嘉宾有：中国机械工程学会专务罗平；扬州大学丁建宁校长；沈阳化工大学副校长、中国体视学学会副理事长、中国体视学学会金相与显微分析分会主任委员、大赛组委会主席秦高梧教授；中国机械工程学会失效分析分会副主任委员、大赛组委会执行主席、复旦大学杨振国教授；中国体视学学会金相与显微分析分会副主任委员、大赛组委会秘书长东北大学尹立新教授；中国机械工程学会失效分析分会主任委员、大赛组委会委员、北京航空航天大学张峥教授；欧波同（中国）有限公司董事长、中国体视学学会金相与显微分析分会常务理事、大赛组委会委员皮晓宇先生等。来自全国各地院校的指导老师和参赛同学、大赛裁判组老师、同学和志愿者同学们等代表齐聚扬州大学，共同见证大赛开幕。失效分析研究是一种综合运用多学科知识解决工程问题的研究方法,通过参与失效分析工作，可以明显提升研究人员解决工程问题的能力。大赛目的在于借助失效案例的分析，促进材料学科及相关专业学生科研水平的提升，提高学生综合运用材料学等相关理论及工程知识解决实际问题的能力。扬州大学机械工程学院张超院长主持开幕式开幕式伊始奏唱中华人民共和国国歌扬州大学丁建宁校长致辞丁建宁校长代表扬州大学对所有来宾表示热烈欢迎，并对大赛组委会的信任表示衷心感谢。他回顾了扬州大学的悠久历史，从1902年张謇先生创办的通州师范学校和通海学堂，到1992年六所高校合并组建的扬州大学，强调了学校在教育改革和学科建设方面的成就。丁校长指出，“欧波同杯”大赛不仅为学生提供了展示创新能力和合作精神的平台，也是推动高校教学改革和学科发展的重要途径。他承诺扬州大学将全力以赴，确保大赛的顺利进行，并为参赛者提供一个公平、公正的竞赛环境。最后，丁校长邀请大家在比赛之余体验扬州的文化和美食，并预祝大赛圆满成功。沈阳化工大学副校长、中国体视学学会副理事长、中国体视学学会金相与显微分析分会主任委员、大赛组委会主席秦高梧教授致辞秦高梧教授强调了失效分析在国家经济建设和国防能力提升中的重要作用，以及大赛对于培养学生工程实践能力和材料深刻理解的重要性。秦教授提到，失效分析不仅是技术比赛，更是对参赛者综合能力的考验，包括对工程的理解、材料的认识以及解决问题的能力。他期待学生通过比赛能够提升自己的专业技能，同时也强调了比赛对于教师人才培养能力提升的重要意义。最后，祝愿大赛在扬州大学圆满成功。中国机械工程学会专务罗平致辞罗平表示，失效分析能力赛对于提高学生解决实践问题能力的重要性，并指出大赛已成为培养创新能力和工程实践能力的重要平台。罗平呼吁同学们把握学习机会，展现出最佳的参赛状态，并希望大赛能促进学科发展和技术创新。他还强调了创新教育的重要性，认为抓创新就是抓发展，谋创新就是谋未来。希望同学们通过参加本次竞赛，挑战自我，取得更大的收获，并希望大赛的组织方能够围绕竞赛目前面临的新形势新问题，总结经验，不断探索学科交叉赛业融合的新赛事。中国机械工程学会失效分析分会副主任委员、大赛组委会执行主席、复旦大学杨振国教授致辞杨振国教授代表大赛组委会对参赛者表示欢迎，并对中国体视学学会等单位的支持表示感谢。强调了失效分析的多学科交叉特性，以及对学生价值观引领和责任担当的培养意义。杨教授提到了大赛对于推动科技进步和产业发展的作用，并预祝大赛成功。他还介绍了大赛的规模和参赛作品的来源，期待参赛者通过比赛展现自己的专业技能和创新能力。并介绍了大赛对于培养大学生的探究能力、责任担当、专业技能团队协作的综合能力和综合素养的重要性，认为这是新时代高等院校必须开展的教育。欧波同（中国）有限公司董事长皮晓宇先生致辞皮晓宇先生表示，失效分析技术在现代科技领域中占据着重要的地位，失效分析能力赛对于推动科技创新和产业发展具有重要意义。期待参赛师生展现创新思维和技能，将比赛成果转化为推动产业升级的动力，预祝大赛成功。接着提到了企业在科技创新中的主体作用，以及欧波同公司在支持科研和教育方面的努力。欧波同在企业社会责任履行方面，通过支持各类赛事和科研项目、设立科研基金、共建实验室等，与高校建立紧密联系，汇聚行业优秀人才，共同推动科技成果的转化和应用。他还对评委老师的辛勤工作和无私奉献表示了感谢，并祝愿参赛师生在接下来的比赛中能够充分发挥自己的实力和潜力。中国机械工程学会失效分析分会主任委员、大赛组委会委员、北京航空航天大学张峥教授致辞张峥教授表示，失效分析在提高国家机电产品设计与制造质量水平方面发挥着重要作用。他提到了失效分析的复杂性和对分析人员知识面及实践经验的要求，并承诺评委将公平公正地进行评审。强调了大赛对于普及和推广实效分析工作的积极作用，以及对培养专业人才的重要性。张教授认为，优秀的市场分析人员是通过工程实践不断积累和培养出来的，而本次大赛正是这样一个培养和展示专业技能的平台。扬州大学机械工程学院陈治安同学作参赛选手代表发言陈志安作为参赛学生代表，对能够参与大赛表示荣幸，并分享了自己对失效分析学科的热爱和学习经历。他提到了参赛过程中的挑战和收获，以及对科研探索的热情。陈同学感谢了大赛的组织者，并预祝大赛成功，希望所有参赛同学都能取得理想成绩。他还提到了失效分析的魅力，以及通过比赛提升自己的专业技能和解决实际问题的能力。陈同学强调了参赛过程中的学习和成长，以及与全国各地的学生同台竞技的机会。他期待通过这次比赛，能够进一步激发对科研探索的热情，并在未来的科研学习过程中，以饱满的热情和扎实的专业技能迎接每一个挑战。随后，中国体视学学会副理事长秦高梧教授宣布大赛开幕。为期两天的赛程正式拉开帷幕，8月23-24日，来自全国院校的参赛者们将通过留学生组比赛、失效分析能力赛决赛、挑战赛、夺标赛决赛等形式展开角逐。比赛掠影：赛前比赛顺序编号抽签比赛掠影：领导、专家指导比赛掠影：留学生组比赛现场比赛掠影：挑战赛现场比赛掠影：失效分析能力赛决赛学生答辩比赛掠影：失效分析能力赛决赛评委提问评分据介绍，本次竞赛面向在校或企业的材料等相关专业本科生及研究生、企业失效分析相关工作人员，参赛者自由组队，每队参赛人数2名，比赛分“精研赛”和“创新赛”本科生组、研究生组、企业+博士组）。“全国失效分析能力赛--精研赛”由参赛者参照已公开发表的国内外失效分析案例参赛。“全国失效分析能力赛--创新赛”由参赛者采用自主开展的失效分析案例参赛。所有比赛结果将在8月25日下午大赛闭幕式上揭晓宣讲并颁奖，欢迎关注后续颁奖结果报道。预祝本次大赛取得圆满成功！预祝参赛者取得优异成绩!

      2024年8月10日至8月11日，“浙江省首届大型分析仪器公共平台建设与管理经验交流会—杭州论坛”在杭州市成功举办。本次论坛由浙江工业大学分析测试中心和浙江省物理学会X射线衍射与微结构分析专委会共同举办，旨在一步提高浙江省高校及科研院所大型分析仪器开放共享平台建设与管理水平，加强各平台的交流与合作，进一步发挥科学仪器设备在浙江省科研及社会服务中的重要作用。      陕西修业临颖建设工程公司（以下简称“修业工程”）应邀参会，在会上展示了其在大型分析仪器公共平台建设方面的新成果，并与业界专家进行了深入的交流和探讨。图1：杭州论坛会议现场      在会议交流环节，多位业内权威专家发表了精彩的主题报告。浙江中医药大学中医药科学院李昌煜分享了《科研公共平台建设与管理的探索及思考》，中科院宁波材料所分析测试公共平台柯培玲详述《宁波材料所所级中心建设与发展》，浙江工业大学分析测试中心郑遗凡与大家交流了《分析测试共享平台管理提质增效探索》。图2：浙江中医药大学中医药科学院李昌煜报告《科研公共平台建设与管理的探索及思考》图3：中科院宁波材料所分析测试公共平台柯培玲报告《宁波材料所所级中心建设与发展》图4：浙江工业大学分析测试中心郑遗凡报告《分析测试共享平台管理提质增效探索》       通过此次交流，修业工程不仅展示了自身的技术实力和创新能力，还深入学习了行业的先进经验和技术，今后将继续加强与业内专家的合作与交流，共同推动大型分析仪器公共平台的发展与进步。图5：参会嘉宾合影留念        修业工程公司简介        修业工程作为赛默飞世尔科技中国区战略合作伙伴与电镜实验室 EPC 优选供应商，隶属于欧波同集团旗下智慧实验室业务板块，专注于电镜实验室场地测试、规划咨询、工程设计、施工建设、售后服务等业务，通过专业设计、施工，实现电镜实验室环境优化，帮助科研工作者大限度的提高仪器使用性能与高质量收集科研实验数据。

     陶瓷材料是人类生活和生产中不可缺少的一种材料，陶瓷材料是天然或合成化合物经过成型和高温烧结制成的一类无机非金属材料，具有高熔点、高硬度、高耐磨性、耐氧化等优点，可用作结构材料、功能材料。     随着新能源行业的发展，半导体器件在风力发电、电动汽车等新能源行业的应用中占据日益重要的地位。半导体器件的功率和频率更高，集成规模也越来越大。与传统的树脂基片材料相比，氮化铝（AlN）陶瓷材料具有较大温度范围内使用无异常、导热系数高、硬度大、耐腐蚀等优点，是优质半导体器件的材料。AlN陶瓷材料可应用到封装体中以扩散热量，降低器件的工作温度，提高封装体的使用性能和稳定性。AlN是一种具有六方纤锌矿结构的III-V族强共价化合物，其结构单位为[AlN4]四面体，即晶包中每个Al原子被4个N原子包围，其晶体结构如图所示。图1：AlN晶体结构AlN熔点高，原子自扩散系数小，因此，纯净的AlN粉末在通常的烧结温度下很难烧结致密，而致密度不高的材料很难具有高的热导率。因此，要制备高热导率的AlN陶瓷，在烧结工艺中，需要解决两个问题：一是提高材料致密度，二是尽量避免氧原子熔入AlN晶格中。常见的AlN粉体烧结方式是无压烧结。它是指正常压力下，具有一定形状的陶瓷素坯在高温下经过物理化学变化过程变为致密、坚硬、体积稳定的、具有一定性能的烧结体过程。因此，陶瓷材料的烧结工艺直接影响陶瓷产品的显微结构，如晶粒尺寸与分布、气孔率等参数进而影响陶瓷产品的使用性能。随着纳米材料的兴起，其较强的小尺寸效应、表面效应使得晶粒的表面能增加，烧结活性增强，从而可以显著提高烧结速度，使微观结构均匀一致，极大改善材料的性能。比如掺入微量的Y2O3，在烧结过程中，可以有效地降低纳米粉体的晶粒尺寸，并能改善粉末的分散度，降低烧结温度，提高烧结速度，还可实现材料的近全致密化。图2： 烧结助剂Y2O3粉体的微观结构，（上）二次球结构，（下）一次颗粒的微观结构图2为 Y2O3粉体的微观结构，其是由大量的一次颗粒组成的类球形结构，一次颗粒之间存在较大气孔，致密度较低，经高倍放大后，观察到一次颗粒的表面存在许多烧结过程中产生的生长台阶。图3：烧结成型的AlN陶瓷微观结构（其中白色颗粒为烧结助剂Y2O3）图3为添加烧结助剂Y2O3烧结后的AlN陶瓷瓷片，晶粒堆积紧密，致密度较高，但晶粒的尺寸分布不均，Y2O3颗粒充分填充于AlN晶粒之间，提高了陶瓷的致密度，从而进一步改善其热导性能。钛酸锶（SrTiO3）陶瓷介电损耗小，热稳定性好，是一种优良的电子陶瓷材料，广泛应用与高压电容器、晶界层电容器、压敏电阻、热敏电阻等电子元件，具有高性能、高可靠性、体积小等优点。SrTiO3电子陶瓷一般是以固相法合成，经烧结成型后所得，因此烧结工艺参数对陶瓷的显微结构具有显著影响，如烧结温度对晶粒尺寸、相组成、气孔的形貌和数量等，进一步影响材料的介电性能。过高的温度使陶瓷晶粒过大、致密性差，还会促进二次结晶，材料的强度等性能降低，温度较低则导致晶粒发育不完全。图4：钛酸锶陶瓷的微观结构图4中的SrTiO3陶瓷晶粒取向通过扫描电镜的背散射探测器清晰呈现出来，晶粒之间没有较大的气孔存在，并且表面生长的台阶清晰可见。应用到新能源行业的另一类陶瓷是氧化铝（Al2O3）陶瓷，Al2O3是一种无机氧化物，也是一种惰性材料。作为陶瓷涂层涂覆到锂电池中的隔膜上，可以起到耐高温、绝缘的作用，防止隔膜因电池内部温度过高熔化而导致的短路，避免可能因此发生的火灾爆炸。隔膜表面的Al2O3陶瓷涂层以及截面的微观结构如图5所示，陶瓷颗粒之间并未紧密堆积，而是形成，分布均匀的微孔结构，对锂离子在正负极之间的转移起到促进作用，同时在负极材料与隔膜之间形成一道屏障，防止锂枝晶穿透隔膜导致的内部短路问题。图5：隔膜的Al2O3陶瓷涂覆层微观结构以及截面结构参考文献：1、宋志健,刘世凯,黄威,徐天兵,陈颖鑫,孙亚光。氮化铝陶瓷的制备及研究进展[J]。材料科学,2021,11(7): 848-854。2、肖水清，李毫亮。Y2O3的特性及其陶瓷烧结机制研究[J]。现代物理，2012,2,70-75。3、Anil V.Virkar,T.Barrett Jackson,Raymond A.Cutler,Thermodynamic and kinetic effects of oxygen removal on the thermal conductivity of Aluminum Nitride.J.Am.Ceram.Soc.,1989,72[11]2031-42。4、张瑞珠，冯家赫，李炎炎，马淑云，高纯氧化铝涂覆层对锂电池聚乙烯隔膜的影响[J]，表面技术，2021,50（9），162-168。

    活动伊始，由北京理化分析测试技术学会副理事长桂三刚介绍与会领导、嘉宾，随后进入电镜前沿技术报告环节。北京理化分析测试技术学会副理事长桂三刚主持本次会议。北京大学研究员、冷冻电镜平台副主任郭振玺作学术报告《具有生物安全防护能力的生物电镜平台建设经验分享》，详细分享了相关电镜平台的建设经验。北京理化分析测试技术学会电子显微学委员会副理事长中国石油化工科学研究院研究员郑爱国作学术报告《透射电子显微技术在石化领域的应用》，重点分享了利用平台透射电镜技术在石化领域中的应用进展。陕西修业临颍建设工程有限公司总经理盘宜杰作欧波同集团介绍。北京理化分析测试技术学会电子显微学专业委员会秘书处、中国分析测试协会实验室建设分会增设北京秘书处、中国实验室绿色技术国际报告会秘书处揭牌仪式上，中国分析测试协会副理事长、中国实验室绿色技术国际报告会发起人刘成雁，中国分析测试协会实验室建设分会主任委员张经华，北京理化分析测试技术学会理事长、中国科学院化学研究所研究员汪福意,以及欧波同集团董事长皮晓宇等多位嘉宾先后致辞。中国分析测试协会副理事长、中国实验室绿色技术国际报告会发起人刘成雁致辞，对欧波同集团给予中国实验室绿色技术国际报告会秘书处一个很好的办公条件表示感谢。中国分析测试协会实验室建设分会主任委员张经华致辞，希望未来在欧波同的助力下，协会可以在中国的实验室建设，特别是电镜实验室建设中发挥领头羊的作用。北京理化分析测试技术学会理事长、中国科学院化学研究所研究员汪福意致辞，希望通过此次乔迁使学会秘书处的各项工作会更上一层楼。欧波同集团董事长皮晓宇致辞皮晓宇董事长表示，此次多家行业学会秘书处的入驻，是各学会领导和专家对欧波同的充分信任与肯定，也是欧波同与行业学会深化合作、实现资源互通的重要举措。希望通过联合研发、技术攻关等多方面的合作，与行业学会、实验室形成优势互补、协同创新的强大合力。北京理化分析测试技术学会电子显微学专业委员会秘书处揭牌中国分析测试协会实验室建设分会增设北京秘书处揭牌中国实验室绿色技术国际报告会秘书处揭牌揭牌仪式嘉宾合影参会嘉宾参观欧波同实验中心参会嘉宾合影留念

仪器信息网讯  2024年7月29日，“电镜前沿技术报告会暨北京理化分析测试技术学会电子显微学专业委员会秘书处新址揭牌仪式”在欧波同集团北京总部举行，同时，中国分析测试协会实验室建设分会增设北京秘书处、中国实验室绿色技术国际报告会秘书处共同揭牌。二十余位特邀专家齐聚一堂，共同见证了三家秘书处入驻欧波同这一重要时刻。环节一：电镜前沿技术报告会电镜前沿技术报告会现场活动伊始，由北京理化分析测试技术学会副理事长桂三刚介绍到会领导、来宾，随后进入电镜前沿技术报告环节。活动主持人：北京理化分析测试技术学会副理事长桂三刚报告人：北京大学冷冻电镜平台副主任郭振玺报告题目：具有生物安全防护能力的生物电镜平台建设经验分享习近平总书记在中央深改委第十二次会议上强调，生物安全应提升至国家安全战略高度，凸显其重要性。冷冻电镜技术以其快速捕获病毒天然结构的能力，为病毒学、细胞生物学等领域研究开辟新径。为此，构建生物安全级别的冷冻电镜设施迫在眉睫。郭振玺详细分享了相关电镜平台的建设经验。该设施需严格遵循生物危害分级标准建设，确保实验环境远离振动、噪音干扰，电压稳定，并满足多技术路线（如SPA、cryo-ET、microED）运行需求，兼顾生物安全与电镜运行条件。然而，项目面临实验室密封、设备防腐、振动磁场控制、样品传输密封及高昂运维成本等挑战。理想中的生物安全鉴定设施应覆盖样品纯化至结构解析全程，适应广泛温度条件，支持单颗粒冷冻电镜断层扫描及微型电子衍射等尖端技术，同时具备多病原体并行研究能力，为生物安全研究筑起坚实屏障。报告人：北京理化分析测试技术学会电子显微学委员会副理事长、中国石油化工科学研究院研究员郑爱国报告题目：透射电子显微技术在石化领域的应用中国石油化工科学研究院下设分析研究室，是石油化工催化材料与反应工程国家重点实验，拥有环境分析、原油评价和油品分析、油品分子水平表征等多个测试平台，可提供油品物化性质分析、元素分析、色质谱分析、环境分析等多种分析服务。电子显微镜平台隶属于分析研究室，是石油化工催化材料与反应工程国家重点实验的重要组成部分。郑爱国主要分享了利用平台透射电镜技术在石化领域中的应用进展。电子显微技术助力石化领域的环己酮氨肟化、重整剂、加氢剂等重大研发项目、重整催化剂的微观结构研究及NiMo/γ-Al2O3催化剂的微观结构与失活效应研究等。未来，电子显微技术还可进行新分子筛（石化过程中应用最多的催化材料）的结构鉴别、解析。此外还可将原位电镜技术、iDPC成像技术、四维扫描透射电镜技术（4D-STEM）等更多的电镜表征技术应用于石化领域。报告人：陕西修业临颍建设工程有限公司总经理盘宜杰报告题目：欧波同集团简介盘宜杰为大家介绍了欧波同集团整体情况，集团创立于2003年，是中国领先的材料分析数字化解决方案服务商，旗下设有科学仪器、智慧实验室、第三方检测、技术服务等业务板块。携手德国、美国、英国等全球顶尖实验室、科学仪器厂商、研究机构等，为中国第二产业客户研发与质控赋能。欧波同是中国分析测试协会、全国失效分析学会、全国钢标准化技术委员会等多个行业协会学会的理事单位。获得2020年科学仪器行业领军企业、2020年科学仪器行业杰出雇主、2022年度科学仪器行业领军企业等诸多荣誉。修业工程作为赛默飞世尔科技中国区战略合作伙伴与电镜实验室 EPC 优选供应商，隶属于欧波同集团旗下智慧实验室业务板块，专注于电镜实验室场地测试、规划咨询、工程设计、施工建设、售后服务等业务，通过专业设计、施工，实现电镜实验室环境最优化，帮助科研工作者最大限度的提高仪器使用性能与高质量收集科研实验数据。环节二：揭牌仪式——三家秘书处入驻欧波同电镜前沿技术报告后，紧接着举行了北京理化分析测试技术学会电子显微学专业委员会秘书处、中国分析测试协会实验室建设分会增设北京秘书处、中国实验室绿色技术国际报告会秘书处揭牌仪式。仪式上，中国分析测试协会副理事长/中国实验室绿色技术国际报告会发起人刘成雁、中国分析测试协会实验室建设分会主任委员张经华、北京理化分析测试技术学会理事长/中国科学院化学研究所研究员汪福意，以及欧波同集团董事长皮晓宇等多位嘉宾发表了致辞。中国分析测试协会副理事长、中国实验室绿色技术国际报告会发起人刘成雁发言刘成雁副理事长对欧波同集团给予中国实验室绿色技术国际报告会秘书处一个很好的办公条件表示感谢。未来，秘书处将更好的工作，在中国的实验室中推广绿色技术，努力践行习近平总书记提出的培育发展新质生产力，培育发展绿色生产力，为服务未来产业做出应有的贡献。也希望通过秘书处的入驻，和企业发挥各自的优势，优势互补，融合发展，共同取得双赢的效果。中国分析测试协会实验室建设分会主任委员张经华发言张经华在发言中表示，近年来，欧波同集团在引进国外先进仪器和国内光谱仪器的发展中发挥了重要的作用。未来希望在皮总的带领下，可以在中国的实验室建设，特别是电镜实验室建设中发挥领头羊的作用。北京理化分析测试技术学会理事长、中国科学院化学研究所研究员汪福意发言汪福意理事长首先代表北京理化分析测试技术学会恭祝北京理化分析测试技术学会电子显微学专业委员会、中国实验室绿色技术报告会秘书处及中国分析测试协会实验室建设分会秘书处（北京）喜迁新址。北京理化分析测试技术学会目前设有质谱、光谱、电子显微学等九个专业委员会；设有青年工作者、仪器维修工作者等四个工作委员会；学会现有个人会员600余人，单位会员30余家。在各专业委员会的支持下举办各类学术活动外，还开展社团标准制定、实验室技术培训等工作，同时协助分析测试领域的国家社团开展工作。最后，他表示希望通过此次乔迁使学会秘书处的各项工作会更上一层楼。欧波同集团董事长皮晓宇发言皮晓宇董事长表示，多年来，欧波同始终致力于将世界上最好的扫描电镜，透射电镜、XPS等高端实验设备引进到中国，帮助中国企业和科研院所在世界级的竞争中取得成功，同时自主开发多项行业应用解决方案，参与制定多项行业标准及国家标准，不断提升自身的技术实力和创新力。力求通过联合研发、技术攻关等多方面的合作，与行业学会、实验室形成优势互补、协同创新的强大合力。此次将秘书处设立在欧波同，荣幸之至，也很感谢每位领导和专家的信任。未来，欧波同将以创新共赢的态度，广泛吸收科技领域的新思想、新技术、新应用，搭建新窗口、新平台，积极服务于学会的会员单位，深入践行学会的服务宗旨，承担起更多的职责和使命。以饱满的热情、专业的态度，为学会各项工作的顺利展开提供有力保障，以期推动分析测试行业在技术创新上，取得更多突破和进展。嘉宾致辞发言后，依次进行了三家秘书处揭牌仪式。揭牌仪式结束后，到访嘉宾在欧波同创新研究中心总监顾群指引下参观了欧波同电镜实验室。北京理化分析测试技术学会电子显微学专业委员会秘书处揭牌中国分析测试协会实验室建设分会增设北京秘书处揭牌中国实验室绿色技术国际报告会秘书处揭牌三家秘书处揭牌入驻欧波同环节三：参观欧波同电镜实验室参观掠影合影留念

      如何评价SEM图片的质量？这是一个颇为复杂的问题，涉及到主观因素。SEM图的解读需要观察者根据自己的经验和知识进行分析和判断，其中观察者的主观偏见或期望可能会影响对图像的解读，比如刻意避开不理想的区域，选择局部OK区域来代表自己的预期。如果忽略主观因素，那怎么才算一张高质量的SEM照片呢？        从视觉感受出发：1.要具备高分辨能力，能够清晰地显示样品的细节和显微结构，边界锐利，不模糊。2.衬度适中，突出样品的特征，使不同部分易于区分。3.低噪声，具有足够的信噪比，实现图像细节的高清度（注意，这个和分辨率还不是一个概念，可以理解为单位像素点上束流密度变大了）。4.无失真，尤其是在低倍数下，保持样品的原始形状和比例，避免图像扭曲或变形，有助于进行准确的测量和分析。5.足够的景深，对于具有层次感的样品，譬如多孔材料或金属断口，需要使整个样品都能清晰成像，而不仅仅是表面。6. 要有代表性，能够准确地代表样品的整体特征，不是局部或异常的表现，这对于得出可靠的结论和进行比较研究很关键。7.准确的标注：包括哪种放大倍数，工作距离，探测器等必要的标注，使其他人能够理解图像的相关参数信息，有助于图像的交流和引用。8.符合研究目的：能够满足研究或分析的特定需求，与研究问题或目标相关，能为研究提供有价值的信息和证据。图1 陶瓷过滤膜截面。低加速电压不镀金成像，可辨别支撑体上不同孔尺寸的3层过滤膜，膜层颗粒堆积的形态以及颗粒表面细节。图注：着陆电压500V，减速电压2KV，束流25pA,赛默飞Apreo2T1探测器。图2 陶瓷过滤膜截面。低加速电压不镀金成像，可清楚的辨别支撑体上不同孔尺寸的2层氧化锆过滤膜，膜层颗粒堆积的形态。图注：5KV，束流50pA,赛默飞Apreo2 T1 探测器。      有了以上SEM照片质量的评价标准，那么，对于电镜操作员来说，如何获得高质量的图片呢？这也是一个比较复杂的问题，细分来说，可以从以下几个角度考虑：1.样品制备，2选择合适的仪器参数，比如加速电压，工作距离，束流大小等，3.聚焦和合轴，4.选择合适的探测器，5.选择合适的扫描速度，6图像的后期优化处理。      总的来说，需要通过实践和经验积累，掌握如何调整参数和优化成像条件。同时注意观察图像中的细节和异常，及时调整参数以获得更好的结果。另外，作为初学者，需要与有经验的SEM操作人员、研究人员或工程师交流，从他们那里获得经验和技巧。也可以积极参加培训课程或研讨会，提高自己的技能水平。      要获取高质量的图片，样品制备至关重要。处理不当的样品会导致观察假象，对于大多数样品的要求是，应干燥且导电，以获得效果。首先因为观察的对象不同，有生物样品，也有材料样品，因此，并非所有SEM都使用相同的样品制备顺序。此外，SEM的具体步骤取也决于具体的设备类型，以下是一些常规的流程和注意事项，旨在简单阐述制备样品的过程。图3 SEM样品制备的流程：干燥样品和含水样品。     SEM中生物样品的制备步骤一般包括：1取材：选择合适的生物样本；2清洗：去除表面的杂质；3固定：使用化学试剂固定样本；4脱水：通过梯度脱水处理；5干燥：选择适当的干燥方法；6镀膜：通常使用金、铂等金属进行镀膜，增加导电性；7.观察：将制备好的样品放入SEM中进行观察。在整个制备过程中，需要注意以下几点：尽量保持样本的原始结构和形态。控制每个步骤的条件，以确保样品的质量。避免污染和损伤样品。1.1 生物样品：固定     含水样品主要涉及到生物类样品，生物样品通常具有高含水量。如果样品未经特殊处理就放入SEM真空中，由于真空会将水从样品中抽出，样品结构可能会受到严重损坏，同时也会污染SEM样品仓。对于这类样品，简单的风干或加热干燥方法并不合适，因为在干燥过程中样品会发生变化(想想生活中，葡萄和葡萄干之间的区别)。图4 葡萄与葡萄干，结构发生了明显的改变      生物样品的制备步骤通常通常需要复杂且周期长，包括固定、脱水和干燥。一旦样品完全干燥，就可以将其安装在SEM样品上，然后镀膜或者不镀膜观察。生物样品的制备流程主要涉及以下步骤：      化学固定（Chemical fixation）：化学固定法是将样品浸入化学固定液中。通常使用的是含3%戊二醛在0.1M 缓冲溶液（如Sorrenson磷酸盐缓冲溶液），PH值取决于组织，植物组织通常使用6.8，动物组织通常使用 7.2-7.4。磷酸盐缓冲液无毒，戊二醛可交联蛋白质，使样品更坚硬。组织一般在固定液中浸泡1-2小时（取决于样品大小），温度为4℃，有时也可在室温下浸泡。然而，用于SEM的样品可在固定液中存放数周而不会明显降解。使用带有散热片的 BioWave 微波炉可加快固定过程。一次固定后通常会用缓冲液清洗，然后进行第二次化学固定，以稳定部分脂质成分（脂肪酸）。在室温下（在通风橱内！），将1%的四氧化锇溶于缓冲液（如 0.1M 的可可碱缓冲液）中1到2小时。对于只关注外部结构的SEM来说，较大的组织块通常不需要长时间固定，因为内部固定不佳并不那么重要。固定后，样品需要在乙醇中逐级脱水，然后通过临界点干燥（CPD）或冷冻方法干燥。      备注：在 SEM 生物样品制备的梯度脱水过程中，常用的乙醇或丙酮浓度依次为：30%乙醇或丙酮：浸泡一段时间。50%乙醇或丙酮：再浸泡一段时间。70%乙醇或丙酮：继续浸泡。90%乙醇或丙酮：浸泡一定时间。100%乙醇或丙酮：脱水。具体的浓度参数可能因生物样品的类型、大小和特性而有所不同。      蒸汽固定（Vapour fixation）：不是所有的样品都适合化学固定，有些样品就很容易损坏，因此不可能浸入液体中。这对于真菌及其子实体(分生孢子)来说尤其如此，它们在接触时会从母体植物中分离出来。蒸汽固定使用一滴固定剂，放在密封容器中靠近样品的地方。在切下的受感染的叶片材料的情况下，用4%的四氧化锇水溶液，在大约1小时内固定样品。样品固定后会变黑，这有助于评估进度。一旦固定，样品可以放在用液氮冷却的金属块上冷冻，然后冷冻干燥。冷冻固定（Cryofixation）：快速冷冻含有液体或水的样品会使液体变成固体，而不会形成很多晶体。有许多冷冻样品的装置。高压冷冻的技术，可以产生的形态，但是它们需要极小的样品量（非常适用于TEM）。对于SEM来说，将样品放入液氮流体或液氮泥浆中通常就足够了，或者可以将在SEM样品仓中通过冷台来冷冻样品。      一旦冷冻，样品就可以很容易地观察样品的原始形貌，这也可以避免切割软材料造成的损坏。通常需要在冷冻样品上镀上一层金属观察。冷冻样品可以在冷冻状态下保存很长时间，这个流程涉及到的安全问题包括冻伤和氮气窒息。1.1 生物样品：干燥      冷冻干燥（freeze drying）：冷冻干燥通过蒸发除去样品中的冷冻水，也就是说，水分子没有先转化为水就从冰中消失了，这个过程很慢，但如果做得好，通常可以让样品保持完好和完全干燥。优点是避免了危险的化学固定剂。样品一般放在大型预冷金属块的凹陷处，一旦进入冷冻干燥室，就打开真空，让机器在零下30度左右运行3天左右。需要注意的是，因为干燥后样品的重量比比较轻，所以在干燥过程结束时，必须小心将空气引入室内，否则样品会被风吹走而丢失。        临界点干燥（Critical point drying，CPD）：样品中的水逐渐被乙醇取代，乙醇随后被液态二氧化碳取代。然后增加容器的压力和温度，直到CO2达到临界点，从液相变成气相。这样可以避免风干过程中造成的损坏，从而保护样品结构。       化学干燥（Chemical-drying）：CPD的替代方法是使用六甲基二硅烷或HMDS，没有水的挤压表面张力，甚至没有乙醇蒸发造成的损害。溶剂(优选乙醇)中的样品可以作为50:50的溶液引入HMDS，然后变成100% HMDS (2次变化)。更换时，可以将溶液排干，直到刚好盖住样品，然后放在通风柜中蒸发。对于非常小的样品，这可能需要几分钟的时间，对于较大的样品，这可能需要几天的时间。对于不适合CPD室的大样品，或者载玻片/硅片上的样品，这是CPD的有用替代方法。然而，并非所有来自HMDS的样品都能成功干燥。此外，为了安全起见，不要吸入HMDS蒸汽，也不要将任何混有乙醇的溶液储存在封闭的瓶中，因为蒸汽压力会增加并导致爆炸。此外，高分子聚合物样品可以是湿的，也可以是干的。如果它们是湿的(或含有大量的水或液体),则需要在SEM检测之前进行干燥。高分子聚合物材料通常不需要进行固定，但必须清除其中的液体。凝胶类多孔高分子聚合物样品，通常采用冷冻干燥，一旦样品完全干燥，就可以将其安装在样品台上，然后镀膜或不镀膜观察。1.2 材料样品的表面观察图5 不同材料的样品制备方法：观察表面1.3 材料样品的截面观察图6 不同材料的断面制备方法：观察断面        我们关注材料的信息，通常是关注样品的表面或内部细节，因此以上也针对不同材料的表面和断面制备进行了简单的总结，这里就不再对各工艺细节进行详细的阐述。后续也会有专题对样品制备进行就行详尽的讨论。        制备好的SEM样品附着在样品台上，这也是制备样品的一个非常重要的部分。因为SEM是一种表面成像技术，感兴趣的样品部分必须朝上，对于块状样品，样品表面和样品台底座之间必须有连续的通路（通常会用导电胶或导电浆料架起导电桥梁，再镀导电膜），这样电荷就不会积聚。图7  尽量让块体或大颗粒粉末状样品跟金属衬底保持导电通路      要使用SEM，必须首先将样品放入样品室。由于样品室保持真空，必须将干燥的空气或氮气引入样品室，以便打开样品室并将样品放在载物台上。尽量不要让样品仓门开太久，如果腔室没有保持在真空下，抽气时间会增加，并且长期这样操作，污染会在腔室内慢慢积聚。       为什么要调整仪器参数？首先，优化图像质量，通过调整参数，可以获得更清晰、更详细的图像。其次，适应样本特性，不同的样本可能需要不同的参数设置。第三，提高分辨率，以更好地分辨样本的微观结构。第四，控制电子束强度，避免对样本造成过度损伤。第五，调整衬度，增强图像的衬度，便于观察。第六，优化景深使整个样本都能清晰成像。第七，适应不同的放大倍数，确保在不同放大倍数下都能获得良好的图像。2.1 加速电压       理论上，加速电压的增加将使SEM图像中的信号更多、噪声更低。但实际情况并非如此简单。高加速电压成像有一些缺点: 1. 高加速电压可穿透较厚的样品，但在SE模式下，对样品表面结构细节的分辨能力降低，低加速电压则适用于表面成像；2绝缘样品中的电子堆积增加，造成更严重的充电效应；3 在样品中传导的热量会增加，可能导致样品损伤，尤其是对热敏感的材料。加速电压越高，电子束穿透力越强，相互作用体积越大，背散射电子（BSE）的数量也会增加。对于典型电压（如15KV）下的二次电子（SE）成像，BSE会进入二次电子探测器，并降低分辨率，因为它们来自样品的更深处。图8 不同加速电压下，电子束与样品的相互作用体积不一样，高加速电压穿透的更深      加速电压是灯丝和阳极之间的电压差，主要用于加速电子束向阳极移动。典型SEM的加速电压范围为1KV至30KV。电压越高，电子束穿透样品的能力就越强。图9 不同加速电压带来的成像效果差异。1KV加速电压下，呈现更多的表面细节。赛默飞Apreo2 T1 探测器。        下表中提供了选择加速电压的一般操作指南。当然，不同的电镜设备，即使参数相同，成像效果也会有差异，要确定样品成像的设置，需要进行实践操作。    图10 加速电压选择的一般操作指南。对于电子束敏感材料以及需要观察样品极表面细节的样品，通常需要更低的电压和更低的束流。2.2 光阑       光阑是金属条上的一个小孔，它被放置在电子束的路径上，以限制电子沿镜筒向下运动。光阑可阻止偏离轴线或能量不足的电子沿柱子向下运动。根据所选光阑的大小，它还可以缩小光阑下方的电子束。图11 物镜光阑对电子束路径的影响示意图物镜 (OL) 光阑：该光阑用于减少或排除外来（散射）电子。操作员应选择的光阑，以获得高分辨率的SE图像。     物镜光阑安装在SEM物镜的上方，是一根金属杆，用于固定一块含有四个孔的金属薄板。在它上面装有一个更薄的矩形金属板，上面有不同大小的孔（光阑）。通过前后移动机械臂，可以将不同大小的孔放入光束路径中。这都限于老式扫描电镜，现代电镜通过静电偏转到想要的孔，不是机械移动。图12 机械臂上有一个细金属条，上面有不同大小的孔，这些孔与较大的孔对齐，该金属条被称为光阑条。孔直径从20微米到1000微米不等       大光阑可用于低倍成像以增加信号，也可用BSE成像和EDS分析工作。小光阑用于高分辨率工作和更好的景深，但缺点是到达样品的电子较少，因此图像亮度和信噪比较低。      下表列出了一些光阑大小和实际用途的例子。不同光阑可使用数字刻度。例如，可以使用1、2、3和4。根据仪器的不同，可以用的数字表示的光阑直径，也可以用的数字表示小的光阑。       在SEM设备校准过程中，为了生成良好的图像，需要检查光阑，以确保其围绕光束轴居中，这可以通过使用晃动（Wobbler）控制来实现。如果发现图像左右移动，则需要在 X 或 Y方向（进出或左右移动）调整光阑，调整时只需微微旋转相应的旋钮，直到图像停止移动为止。当电子束直径在样品表面达到小值时，聚焦效果好。图像应清晰明确。2.3 束斑尺寸       电子束锥在样品表面形成的束斑大小（横截面直径）会影响：1）图像的分辨率；2）产生的电子数量，从而影响图像的信噪比和清晰度。在低倍放大时，我们使用的束斑尺寸要比高倍放大时大。图13 不同束斑大小对图像分辨率的影响       当在相同的放大倍率、电压和工作距离下使用不同的束斑尺寸拍摄图像时，很容易看出不同系列图像在模糊度（分辨率）上的差异。表达束斑大小的方式取决于所用电镜的厂家和型号。       下图是在三种不同束斑尺寸下拍摄的硅藻。在束斑尺寸（束斑5）下，图像显示的细节少于小束斑尺寸（束斑1）。不过，在小束斑尺寸下，图像的信噪比有所降低。图14 三种不同束斑尺寸下拍摄的硅藻     对于任何一个放大倍率，停留点（图中一行中的光点）的数量都是恒定的，因此束斑点尺寸太小会导致没有信号产生的间隙，束斑尺寸太大会导致信号重叠和平均。      束斑尺寸会随着一些参数的改变而改变。例如，长工作距离（WD）下的束斑尺寸比短WD的大。物镜光阑越小，束斑尺寸越小。此外，无论使用哪种 WD，聚光透镜流过的电流越大（激励强，聚焦效果好），样品上的束斑就越小。因此，当WD较小、聚光透镜激励较高、光阑较小时，我们就能实现小的束斑尺寸。这三个参数是相互影响的，需要仔细权衡，才能获得图像，因为它们还会影响其他参数，如焦距和电子信号强度。2.4 工作距离（WD）：分辨率与景深      样品工作距离 (WD) 是指SEM镜筒极靴底部与样品顶部之间的距离。在样品室中，样品台可以上升到更靠近极靴的一端（工作距离短），也可以下降到更低的位置（工作距离长）。图15 工作距离（WD）示意图      工作距离越短，样品表面的电子束直径就越小。因此，在可能的情况下，工作距离应保持在10毫米或更小，以获得高分辨率成像。但小工作距离的缺点是，会大大降低景深。虽然可以通过使用较小的物镜光阑来抵消这种不利因素，但同时也带来电子束流密度的降低（图像看起来颗粒感更强，不够细腻）。备注：对于ET探测器来说，缩短WD带来高分辨率的效果是不够显著的。对于大部分镜筒内电子探测器，缩短WD能显著提高分辨率。这也是我们经常看到，高倍数的照片都是在短WD下拍摄的，极端情况下，WD可以＜1mm。      在许多 SEM 中，外部工作距离 (Z) 控制杆可用于升高或降低试样，该值通常被误认为是准确的工作距离。然而，真正的工作距离 (WD)是以电子方式测量的，即样品表面聚焦点到极靴下表面的距离。外部Z控制（机械控制）值与图像屏幕上提供的 WD 值不同有三个原因。只有当电子束准确聚焦到试样表面时，"屏幕上"的 WD 值才是准确的测量值。聚焦不足或聚焦过度的图像会提供虚假的WD值以及模糊的图像。外部Z值和准确聚焦试样的真实 WD 值会有所不同，因为这两个测量值可能是从试样架上的不同点测量的。试样如果不是均匀平整的，不同的形貌特征会有不同的真实WD。       WD会影响SEM图像的景深和分辨率。随着WD的增加，电子束发散角会减小，从而提供更大的景深。增加WD的"代价"是，电子束必须从扫描移动更远的距离，因此在试样上的束斑尺寸更大。        景深是指试样在肉眼看来可接受的聚焦垂直范围。在SEM中，图像景深的 "范围 "通常比光学显微镜大上百倍，因此许多SEM显微照片几乎都是三维的。图16 不同工作距离带来的景深效果不一样，WD越大，景深越好2.5 图像的衬度和亮度       SEM图像是根据从样品材料中射出的电子数来构建的强度图（数字或模拟）。SEM中每个驻留点的电子信号以像素的形式在屏幕上逐行显示，从而形成图像。每个点的信号强度反映了从形貌或成分中产生的电子多少。通过信号处理，每个电子的信号信息（从光束的每个驻留点获得）都可以在显示之前被转换成与原始值有严格关系的新值。这样，我们就可以通过调整信号来改变图像的衬度和亮度。      在大多数情况下，未经处理的图像包含足够的"自然衬度"，操作员可以从图像中提取有用的信息。自然衬度可被视为直接来自样品和探测器系统的信号中包含的衬度。如果自然衬度过低或过高，则可能会丢失与重要细节相对应的信号变化。在这种情况下，我们会看到图像中有很多黑色或白色区域。质量好的图像具有灰度渐变，只有极少部分是全黑或全白的。信号处理技术可以处理自然衬度，使眼睛可以通过图像中的衬度感知信息。虽然信号处理技术允许用户对自然衬度进行处理，但并没有增加信息，只是增强了已有的信息（因此，这种图像处理技术不属于对已有信息的篡改）。       以下这幅图像左侧衬度太低，右侧衬度太高，中间的图像衬度是合适的。左边的图像可以后期调整，方法是在Photoshop软件中修改灰度 "色阶"的分布，但右图像无法修正，因为是纯黑白区域的（无法从这些区域获取更多数据）。图17 图像衬度对比       应该注意的是，信号处理会极大地改变图像的外观，使其与通常预期的不同，因此SEM操作员有义务说明是否进行了处理。不过，通常情况下，使用衬度和亮度旋钮调整图像质量是被认可的图像处理流程。但是，如果为了使SEM图像看起来更清晰而进行了一些其他处理，则应在正式报告中说明具体的处理的方式。旧型号的SEM一般都需要手动调整衬度和亮度。更现代的机器则依靠软件程序自动调节，辅以机器操作员的喜好：一键操作，提高工作效率。但需要注意的是，人眼对图像衬度和亮度的感知或审美，往往和软件计算的结果并不一致，因为为了更好的图片质感，还需要依赖手动调节。倾斜样品可以增加SE衬度：增加SE衬度的另一种方法是倾斜样品，使其与探头成一定角度（通常为 30° 至 60°）。倾斜的结果是，每单位投影试样面积会产生更多的 SE，从而使亮部和暗部的分布更加明显，从而增强衬度。2.6 放大和校准      放大是指放大图像或图像的一部分。在SEM中，放大是通过扫描较小的区域来实现的。在图像中，样品上的电子束用箭头表示。      当扫描到一个较小的区域时，我们看到的是物体变大了。以下的显微图像的放大倍数从 900倍到 10000 倍不等。图18 随着扫描区域的不同，放大倍数也会随之改变        图像的放大倍数通常会在屏幕上给出一个数值（如2000x）。图像上还会有一个刻度条，代表精确的距离单位。         在扫描电镜中，通常涉及到两个倍数，一个是底片倍数，一个是显示倍数。底片倍数，指扫描电镜获取图像时，实际拍摄到5英寸底片上的放大倍数。显示倍数是指在显示器上显示的放大倍数。初学者搞不清楚底片倍数和显示倍数的区别，同样的细节长度，显示倍数通常会比底片倍数高2-3倍，因此，衡量物体尺寸的大小看标尺刻度，而不是放大倍数。       SEM的基本维护包括定期检查放大倍率的校准。在标准条件下对标准样品（如光栅网格）进行成像。对图像上的特征进行测量，并与给定的放大倍率或刻度条进行比较，以确保达到正确的尺寸。如果不正确，可以遵循校准程序。在标准条件下，屏幕上显示的放大倍数可能包含2-5%的误差。在许多情况下，这种不确定性是可以接受的。但是，如果所做的工作需要很高的精确度（尤其是半导体行业的精确测量），则必须使用与实验条件完全相同的条件和校准标准来校准系统，校准标准的特征应与您希望在实验中测量的特征的尺寸密切匹配。例如，如果需要测量直径为 500nm 的颗粒大小，校准样品应包含相同大小的特征。2.7 扫描速率和信噪比        如果需要采集高质量的图像，以供日后使用或出版时，通常会降低扫描速率。较慢的扫描速率可以在电子束扫描线上的每个像素点收集到更多的电子。这样可以生成质量更好的图像。        SEM的图像质量受束斑大小和信噪比的限制。信噪比是电子束产生的信号（S）与仪器电子设备在显示该信号时产生的噪声（N）之比（S/N）。噪声脉冲来源于电子束亮度、聚光透镜设置（束斑尺寸）和 SE 探测器灵敏度，可能会给图像带来类似颗粒感。当SEM参数设置为高分辨率成像时，其信噪比通常较低，因此会出现颗粒感，这可能是不可避免的。随着每个图像点记录的电子总数的增加，SEM的图像质量和信噪比也会随之提高。图19 左图随着信噪比的增加，图像质量也会提高        钨（W）灯丝的特点是亮度低，导致成像的电子束流密度低。因此，在聚光透镜设置为高分辨率成像时（小束斑尺寸），到达试样的电子数量较少。因此，SE 产量低，为了生成高质量的图像，必须使用大束流，这就弥补了信噪比的不足，但同时也带来了分辨率的下降。为了克服 W 灯丝的亮度限制并提高信噪比，人们开发了场发射枪 (FEG) 等明亮相干光源。2.8 图像的假象：像散/边缘效应/充电效应/电子束损伤和污染       要获得的图像，需要基础理论知识和实践，并且需要在许多因素之间进行权衡。这个过程可能会遇到一些棘手的问题。像散      像散是图像中难精确校正的调整之一，需要多加练习。下图中间的图像是经过像散校正的正确聚焦图像。左图和右图是像散校正不佳的例子，表现为图像出现拉伸的条纹。      为实现精确成像，电子束（探针）到达试样时的横截面应为圆形。探针的横截面可能会扭曲，形成椭圆形。这是由一系列因素造成的，如加工精度和磁极片的材料、铁磁体铸造中的缺陷或铜绕组。这种变形称为像散，会导致聚焦困难。      严重的像散可表现为图像中X方向的"条纹"，当图像从对焦不足到对焦过度时，条纹会转变为 Y 方向。在精确对焦时，条纹会消失，如果束斑大小合适，就能正确对焦。图20 像散示意图，完全消除像散的图片如中间所示       为了使探针呈圆形，需要使用像散校正器。这包括以四边形、六边形或八边形方向放置在镜筒周围的电磁线圈。这些线圈可以调整电子束的形状，并可用于校正任何重大的透镜变形。       在放大 10,000 倍左右的情况下，将物镜调整到欠焦或过焦时，如果图像在一个方向或另一个方向上没有条纹，则一般认为图像没有像散。在1000倍以下的图像中，像散通常可以忽略不计。       校正像散的方法是将X和Y像散器设置为零偏移（即不进行像散校正），然后尽可能精细地对焦样品。然后调整X 或Y消像散器控制（不能同时调整）以获得图像，并重新对焦。边缘效应 边缘效应是由于试样边缘的电子发射增强所致。边缘效应是由于形貌对二次电子产生的影响造成的，也是二次电子探测器产生图像轮廓的原因。电子优先流向边缘和峰顶，并从边缘和峰顶发射，被探测器遮挡的区域，如凹陷处，信号强度较低。样品朝向探测器区域发射的背向散射电子也会增强形貌衬度。降低加速电压可以减少边缘效应。图21 边缘效应产生示意图            电子在样品中聚集并不受控制地放电会产生充电现象，这会产生不必要的假象，尤其是在二次电子图像中。当入射电子数大于从样品中逸出的电子数时，电子束击中样品的位置就会产生负电荷。这种现象被称为"充电Charging"，会导致一系列异常效果，如衬度异常、图像变形和偏移。有时，带电区域的电子突然放电会导致屏幕上出现明亮的闪光，这样就无法捕捉到衬度均匀的样品图像，甚至会导致小样品从样品台上脱落。        充电效应的程度与 (1) 电子的能量和 (2) 电子的数量有关。电子的能量与加速电压有关，因此降低加速电压可以减少充电。电子的数量与许多参数有关，包括束流、电子枪的种类、束斑大小以及电子枪和试样之间的光阑。因此，通过调整这些参数来减少电子数也可以减少充电效应。图22 横向的亮暗带是充电的结果        要解决不导电样品的充电问题，在样品制备方法上是在样品上镀上一层较厚的金或铂薄膜，这样做是为了提高表面的导电性，使足够的电子能够逸出，避免表面充电和损坏。颗粒等松散材料经常会受到充电的影响，在实际操作上，这些样品都通过磁控溅射镀膜仪来镀上一层厚3-10nm的金属层。图23 锂电池干法隔膜。上图，不镀膜，即使在500V低电压下，T2探测器成像存在明显的充电效应，隔膜形态无法辨别。下图，镀膜后，可以很好的缓解充电效应，用T2能拍清楚隔膜表面细节轮廓和孔隙的大小，插图为AFM图，可以证实，溅射的过程并没有对隔膜造成损伤，保持了较真实的结构细节。图24 锂电池隔膜。除了镀膜处理，采用Apreo2的T1探测器可以直接对隔膜成像，相比镀膜后的效果，表面细节可以辨别，但还不够清晰。此外，在相同的电镜参数条件下，比如都是低加速电压成像，合理的选择探测器，也有助于缓解荷电效应。从上面的隔膜样品就能看出来，同样的参数T2和T1探测器，对充电效应的敏感程度是不一样的。图25 树脂溶液中的橡胶纳米粒子，不镀金。即使选择Apreo2电镜的T2探测器在1KV下成像，但依旧存在充电效应。切换到T1探测器，不仅能避免充电效应，还能准确测量出溶液中的纳米颗粒尺寸。       此外，除了低加速电压成像，具有低真空功能的SEM或环境SEM (ESEM) 可用于控制充电效应。用电子束辐照试样会导致电子束能量以热量的形式流失到试样中。较高的加速电压会导致辐照点的温度升高，这可能会损坏（如熔化）聚合物或蛋白质等易碎试样，并蒸发蜡或其他试样成分，同时也会污染镜筒。       解决办法是降低电子束能量，增加工作距离也有帮助，因为在相同的电子束能量下，可以在样品上产生更大的束斑，但这样做的缺点是会降低分辨率。与电子束相关的污染是指在电子束扫描过的样品区域沉积材料（如碳），这是电子束与真空室中的气态分子（如碳氢化合物）相互作用的结果。   解决这种假象的方法之一是先用低倍放大镜拍摄显微照片，然后再用高倍放大镜拍摄。在将样品放入SEM腔室之前，确保样品尽可能干净，或者采用等离子清洗样品，也可以减少这种假象。对于场发射电镜而言，在处理样品时通常需要戴上手套，以防止被手指油脂等污染。图26 采用等离子清洗，消除样品表面污染和假象       总之，获得满意的SEM图片需要综合考虑样品制备、仪器设置和图像处理等方面的因素。在样品制备过程中，需要选择合适的样品、清洗方法和干燥方法。在仪器参数设置过程中，需要选择合适的加速电压、工作距离和探测器类型等。在图像处理过程中，需要选择合适的图像增强、信号过滤方法。此外，还要考虑像散/边缘效应/充电效应/电子束损伤和污染的因素。通过综合考虑并权衡这些因素，可以获得高质量的SEM图像，从而提高对材料的分析和理解水平。

       扫描电镜的使用者都不愿意遇到的一大类试样就是导电不良的样品，比如聚合物薄膜、玻璃、陶瓷等，由于这些试样电导率都较低，尤其是玻璃，甚至低于10-10S/m，由此带来的荷电效应问题，使得我们想要得到一张高质量的SEM图难度较大，今天我们就来聊一聊如何解决此类问题。        首先，进入大部分用户脑海的肯定是“镀金”一词，即采用离子溅射仪在试样表面镀上一层薄薄的金属膜，改善导电性，但其中的问题是Pt/Au颗粒尺寸一般是纳米级，如Pt颗粒尺寸一般是2~3nm，但是由于真空度的影响，在较低的真空下，这些纳米颗粒趋于团聚，往往会形成几百纳米大小的岛状结构。图1 （a）未镀金的光刻胶 （b）镀金后的光刻胶       如图1所示，玻璃上的光刻胶镀金后，5万倍的SEM图中，Pt团聚颗粒便清晰可见，对试样表面的本征形貌的表征造成假象，因此这一方案无法用于高倍SEM成像，只适合获取低倍的SEM图。          那么如何在不镀金的基础上获取高质量的SEM呢？赛默飞扫描电镜Apreo2给出方案是低电压（不高于5kV）成像。        如图2和表1所示，当加速电压降低时，入射电子与试样的相互作用范围减小，即散射范围缩小，如15keV的电子束的散射范围近1μm，大于很多纳米颗粒或片层尺寸，因此为了获取此类纳米级特征，必须将加速电压降低，从而获取试样浅表面的形貌特征。图2  不同加速电压的电子束与试样相互作用范围的示意图表1  不同能量的入射电子束在试样中的散射范围       当然，加速电压降低后，入射电子束能量降低，透镜的色差会增加，色差扩散弥散斑直径增加，而且低加速电压下的电子束的波长增加，根据Abbe公式导致图像的分辨率下降。针对这一问题，Apreo 2的解决方案是配备样品台减速功能，即在样品台上加一个反向减速电场，使得离开镜筒的电子束被减速，如电子束初始加速电压为5kV，在样品台上施加4kV的减速电压，着陆到样品上的加速电压即为1kV，既保持了高电压的电子束亮度和信噪比，减小了色差，也减小了电子束的扩展范围，提高了显微分析的空间分辨率。图3  不同加速电压下的无水磷酸铁的SEM图        如图3所示，降低加速电压至1kV后，搭配减速模式，清楚获取到了无水磷酸铁的纳米片层结构。         Apreo 2系列电镜还配备了YAG材质的T1背散射探测器。此类材质的探测器灵敏度极高，可获取低电压下的成分衬度像，如图4为表面负载碳的NCM颗粒的T1像，通过原子序数的差异清晰显示了用于改善NCM导电性的碳包覆物的分布情况。图4 锂电池三元正极材料NCM图5 锂电池干法隔膜          当然，开启Apreo 2中的样品台减速功能后，T1探测器也可以获取试样的形貌像，如图5所示，在200V的低电压下，开启减速模式后，T1探测器获取形貌信息，清晰呈现干法隔膜表面的纹路结构。         Apreo 2还在镜筒内配备了T2二次电子探测器，其也为YAG材质，灵敏度自然极高，搭配样品台减速功能，便可以实现低电压下获取浅表面的形貌信息而高分辨成像。图6  Al2O3微球   图7 MnO2催化剂         如图6所示，10万倍的氧化铝微球的T2像，可清晰观察到表面的多面体结构，图7为30万倍的MnO2催化剂，其直径小于10nm的纳米棒状结构清晰可见。Apreo 2探测成像系统         Apreo 2在镜筒内配置了超高灵敏度的T1探测器，可实现超低加速电压下的高信噪比成像，非常适合高分子材料、氧化物、陶瓷、玻璃等导电不良的样品的显微分析。同时，Apreo 2还配备了样品台减速功能，其在1kV加速电压下的分辨率高达1.0nm，可轻松分析纳米球、纳米线等纳米尺度的材料。因此，Apreo 2是一款分析导电不良样品的科研神器。

          近日，鞍山市委副书记、市长吴开华亲自率队莅临高新区，对科技型企业进行了深入的考察调研工作。调研期间，吴开华市长一行走进欧波同集团旗下的鞍能实验装备（鞍山）有限公司，了解企业生产情况，并提出了宝贵的指导意见。    2024年7月2日，鞍山市委副书记、市长吴开华率队来到高新区，对科技型企业开展深入的调研工作。市政府秘书长刘广新，高新区党工委书记、管委会主任郑思南陪同考察。△吴开华市长在欧波同集团皮晓宇董事长陪同下参观鞍能       吴开华市长一行走进欧波同集团旗下的鞍能实验装备（鞍山）有限公司（以下简称鞍能），在欧波同集团董事长皮晓宇的陪同下，深入了解了企业科技创新项目的最新进展、当前生产经营情况以及未来发展规划，并针对具体问题提出了宝贵的指导意见。    △鞍山市市长吴开华一行考察鞍能生产情况        考察期间，吴开华市长一行参观了公司的研发中心、生产车间和加工中心。在这里，自动化生产线正在高效运转，每一条产线都配备了尖端的智能控制系统，高度智能化的设备和精准的操作流程，使整个生产工作显得井然有序、精准无误。△吴开华市长一行在皮晓宇董事长陪同下参观研发中心       皮晓宇董事长详细介绍了公司的发展情况：“技术创新一直是我们的核心竞争力。我们引入了大数据分析和人工智能技术，对生产流程进行了全方位的监控和优化，使得我们的产品在市场竞争中脱颖而出，始终保持行业领先地位。”△吴开华市长一行在皮晓宇董事长陪同下参观研发中心      吴开华市长对鞍能的技术创新和生产经营成果给予了高度评价。他强调，科技型企业必须深入贯彻习近平总书记关于科技创新的重要论述，坚定创新驱动的发展战略，持续加大科技研发力度，不断增强核心竞争力，并根据自身优势发展新的生产力，为鞍山经济的高质量发展贡献更多力量。△吴开华市长一行在皮晓宇董事长陪同下参观生产车间△吴开华市长参观加工中心△吴开华市长参观产品中心鞍能实验装备（鞍山）有限公司       欧波同集团装备制造版块子公司，专注于冶金焦化行业实验分析检测仪器及设备的研发、制造、销售和技术服务。公司秉承“让实验更简单”的使命，为冶金、煤焦行业用户提供专业定制化的解决方案。其核心产品线包括智能煤岩分析系统、40KG模拟加压式焦炉、40KG底装试验焦炉、煤焦反应性及反应后强度测定装置、煤焦制球机、恒力矩吉氏塑性仪等数十款实验室模拟、分析、测定仪器，为用户提供了全面的技术支持和解决方案。

      为了更好地推动材料显微分析技术在深圳地区的应用与发展，为深圳地区新老用户提供一个电镜技术研讨与交流的平台，由北京欧波同光学技术有限公司主办的“欧波同材料显微分析技术论坛（深圳站）”将于2024年6月7日在深圳举办。本次研讨会会为大家分享电镜技术及其在材料领域中的应用解决方案和案例，会议现场还将邀请行业专家为您带来失效分析案例、设备应用技巧等相关内容。       诚挚期待您的莅临！  

        在科技创新的日新月异的时代，材料科学正以的速度推动着工业技术的发展，成为技术革新的关键力量。欧波同集团积极发挥在材料科学领域的专业优势，以实际行动响应广大客户的需求，为各行业合作伙伴带来可靠的技术支持。       近日，“欧波同专家万里行”活动走进泰山钢铁集团，通过材料显微分析技术分享会的形式，与泰山钢铁的技术专家们一起探讨显微分析技术在钢铁行业的应用与发展，为未来更加深入的合作奠定坚实的基础。           欧波同特聘专家宁玫老师在交流会上分享了扫描电镜（SEM）在钢铁材料研究与分析中的重要作用，并通过丰富的案例详细介绍了电镜技术在钢铁行业的创新应用。应用工程师尤帅向参会技术人员介绍了人工智能在显微金相分析中的应用，详细阐述了数字化分析系统为钢铁行业带来的新的颠覆性改变。        材料显微分析技术在质量控制和工艺改进方面有着不可替代的作用。泰钢的技术专家们纷纷就自己比较关注的问题，与两位报告人展开详细讨论，包括如何将SEM创新技术应用于实际生产中的质量控制和工艺优化等议题，这不仅是技术创新与用户需求的连接，更是双方对行业发展趋势和未来合作模式的一种探索。       作为钢铁行业的佼佼者，泰山钢铁集团展现出对于科技进步的敏感度以及对于提升产品质量和生产效率的不懈追求。此前引进的赛默飞场发射扫描电镜Apreo 2C已经投入使用，并成为检测分析工作的得力助手。此次交流的圆满成功，先进的实验仪器和智能化的分析系统，极大程度地提高了一线技术人员的研发和生产效率。     共同推进SEM技术在钢铁行业的广泛应用。     这不仅是泰钢致力于产业升级的体现，也为整个行业树立了一个积极拥抱新技术的典范。       欧波同专家万里行活动不仅是一场单纯的技术交流，更是推动创新科技与实际生产需求相互融合的方式。成功地搭建了一个专家之间相互学习、交流和合作的平台。此次SEM技术的探讨为公司未来的生产工艺优化和质量控制提供了新的视角和可能。我们有理由相信，这种对创新的开放态度和技术的实际应用相结合的方式，将会推动泰钢乃至整个行业的技术进步和发展。       我们相信，在新技术、新的引领下，钢铁行业将迎来更为广阔的发展空间。此次“欧波同专家万里行”活动的成功举办，标志着双方在材料显微分析领域的合作迈上了新的台阶。在未来，我们期望看到更多的技术融合与创新实践，共同为我国的钢铁产业贡献力量。       让我们一起期待下一次“欧波同专家万里行”的精彩旅程，和广大用户一起在探索中前进，在合作中共赢。

              2024年4月17日至19日，由仪器信息网主办的第十七届中国科学仪器发展年会（ACCSI2024）在苏州狮山国际会议中心盛大召开。     此次盛会以“融合创新，质领未来”为主题，聚焦中国科学仪器行业的健康发展与创新驱动，致力于构建涵盖“政、产、学、研、用、资、媒”的全方位交流互动平台，吸引科学仪器及检验检测等行业千余位行业精英与会，共同促进中国科学仪器行业健康快速发展。颁奖盛典      4月18日晚，备受关注的“ACCSI2024年度仪器及检测3i颁奖盛典”隆重举行。欧波同不负众望，再度斩获“2023年度科学仪器行业领军企业”奖项（此奖项欧波同已连续七年蝉联）。     “科学仪器行业领军企业”奖是仪器信息网创办的科学仪器行业年度评选奖项，迄今已成功举办十四届，是业内的权威性的奖项之一。该奖项旨在表彰行业内的影响力、公信力的企业，这些企业在公司发展、用户关注度、品牌知名度等方面表现突出，树立了行业领军企业形象，推动了行业健康发展。电镜论坛      在新材料与科学仪器产品融合创新发展论坛上，欧波同创新研究中心总监顾群作为大会特邀报告嘉宾，发表了题为“欧波同智能化显微分析解决方案”的主题报告。他在大会上分享了欧波同基于用户需求的智能显微分析系统解决方案。展位风采       展望未来，欧波同将继续携手全球合作伙伴和客户，共同推进中国科学仪器行业的健康发展与创新。

              欧波同作为材料分析数字化解决方案服务商,助力大规模仪器设备更新支持用户设备更新、行动方案落实我们为您提供全系列材料实验室分析测试设备解决方案更助力您的实验室拥有“AI智能”科技buff加持。                                                                         欧波同充分利用互联网大数据概念，运用计算机视觉和图像识别技术，实现AI技术和工业分析技术的跨界融合，助推您的科研不断迈向新高峰。

      碳纳米管由于具有高导电性，高结构稳定性等优势，在锂离子电池材料中的应用已经崭露头角。它不仅可以作为负极材料发挥结构稳定等优势，独特的导电网络还可以提升电池的散热性能，循环寿命，也可以作为导电添加剂提高正极材料的性能，大大提高了电极材料及锂离子电池的性能。    碳纳米管作为一种具有石墨化结构的碳材料可以直接应用于负极材料，其电化学和他的微观结构密切相关。由于其具有丰富的纳米结构，容量可突破体相石墨材料的理论容量。碳纳米管也可以通过一维结构直接形成碳纳米管纸的柔韧结构，在这种电极的制作过程当中免去集流体和粘结剂，可大大提高实际的电极能量密度。利用CNTs的优良导电性和较大的长径比，碳纳米管可以与其他电极活性材料形成复合物作为锂离子电池的负极。    目前，CNTs的孔径及表面细节主要采用扫描电子显微镜（SEM）进行观测。作为Thermo Scientific公司新的高分辨场发射扫描电子显微镜，colorSEM Apreo 2S配置了三种物镜模式：标准模式、静电物镜模式（搭配镜筒内减速技术）、超高分辨磁浸没模式，应用范围几乎可以覆盖所有固体样品。此外，电镜配备了多个不同用途的检测探头，包括镜筒内3个超高分辨的电子探头：T1（超高灵敏度背散射探头，用于拍摄背散射电子组分像）、T2（超高分辨二次电子探头，用于拍摄高立体感形貌像）、T3（极高分辨二次电子探头，用于拍摄电位衬度像）；DBS（插入式背散射探头，包括CBS与ABS，进行形貌组分衬度像）；ETD（样品仓二次电子探头）；STEM（多分割扫描透射探头，用于明、暗场与高角度环形扫描透射成像）等。设备外观图    碳纳米管既可以纳米级一维材料，相互直接更容易搭接，形成导电网络，在较低的添加量下得到性能良好的电极，用碳纳米管作为导电剂，其效果明显优于碳黑。也可以用在LiFeO4、LiCoO2 等多种材料上面以提升电极的循环容量。同时其优良的导电性能，可以在一定程度上克服许多正极材料电阻率高的缺点，提高电极材料整体的功率性能，可在较大电流密度下进行充放电。碳纳米管的管径非常的小，属于纳米级的微观材料，拍摄难度较高。我们以一维的碳纳米管为例，展示Apero2S在超低电压和束流下的成像效果。    在静电物镜模式下（OptiPlan）通常用T1探测器和T2探测器即可获得较好的成分衬度和形貌特征。碳纳米管通常会团聚在一起，形貌特征非常明显，即使在1kv这样的超低电压下也可以获取高信噪比的图像。    通常情况下，OptiPlan模式的效果已经足够满足观测需求，但是在预算充足的情况下，可以使用超高分辨磁浸没（Immersion）模式获取超高分辨率的图像。    另外碳纳米管相比碳黑等材料也具有更优良的导热性能，可以促进电极材料中热量的传递和耗散，避免局部生成热点影响电池体系的安全，碳纳米管与电极活性材料相互缠绕也使电有一定的韧性，不容易在充放电过程中发生活性物质的剥离。在用Apreo 2S扫描电子显微镜的T2高分辨二次电子探测器我们可以很清晰的观察到CNTs的结构在磷酸铁锂正极粉体材料中很好地保留。

       女性的健康越来越受到瞩目，卫生巾作为女性日常用品，其质量和安全性对于女性健康至关重要。因此，卫生巾检测是非常必要的，恰逢三八节来临，请跟随小编用扫描电镜来一同观察探究。       卫生巾的吸水性，舒适性以及安全性是姐妹们都关注的指标。其中的安全性与舒适感，与卫生巾的表层材质密切相关。       卫生巾的表层材质常用有化纤无纺布材料和纯棉材料。“棉柔感”是市面上很多产品都大肆宣传的特征。宣传中棉柔表层可以降低肌肤的敏感，让姐妹们在经期更加舒适。       小编随机在PDD上购买了某散装卫生巾A，同时在PDD某品牌旗舰店中购买了国产卫生巾B。让我们来验证一下，商家宣传的纯棉，是否货真价实。图1：某散装卫生巾A的购买网页界面，纯棉的标注十分显著图2：某国产卫生巾纯棉系列B的购买网页界面，也有明确纯棉表层材质的标注        如上AB两商品均明确标明其表层材质为纯棉，实际呢？让我们用Axia电镜来快速验证一下：剪下卫生巾材料表层，刀片切断后粘在导电胶上，喷金后放入电镜中观察，选择合适倍率自动聚焦后，得到如下结果：图3：纤维表面形貌       图3可以看到材料纤维的表面形貌有较大不同，样品A为散装卫生巾样品纤维，表面较为光滑，无明显褶皱。样品B为某旗舰店卫生巾纤维，纤维表面粗糙，存在明显的纹路和褶皱，部分纤维卷曲，形状非均匀的圆形而呈现扁平带状。图4：纤维断面形貌       图4为用刀片切断的纤维，可以明显看到，左图A纤维为均匀的圆柱形，表面光滑，截面存在明显的皮芯层；右图B纤维粗糙，纤维卷曲明显，呈扁平带状，截面存在明显的空腔。       可以看到，两者纤维有明显的不同，A产品形貌确定为化纤材料；B产品表层面料与天然棉纤维形貌一致。A产品存在严重的虚假宣传的嫌疑！      某些散装卫生巾虽然价格便宜，但其材质宣传存在明显的欺诈行为，其安全性更无法保证。姐妹们，购买卫生棉要选择正规渠道哦！

          2024年2月21日下午，鞍山市政协主席严加军一行莅临欧波同科技产业有限公司（以下简称“欧波同”）参观考察，就科技创新项目进展、企业复工情况进行调研，听取欧波同关于推动高质量发展、打造自主品牌等重点项目的情况汇报，详细了解企业经营发展情况及发展诉求，并对具体工作提出指导意见。鞍山市高新区党工委书记、管委会主任郑思南陪同调研。       在参观欧波同创新研究中心实验室的过程中，政协领导一行深入了解了欧波同的自主研发项目及重点业务方向。严加军主席充分肯定了欧波同的技术创新成果，勉励企业继续加大科技创新力度，深入贯彻习近平总书记关于科技创新的重要精神，坚定不移地走创新发展之路；抓住市场机遇，实现高质量发展。对于科技创新项目，企业要在利好政策的支持下，发挥资源优势，取得主导地位，提升企业的整体竞争力。△鞍山市政协主席严加军（右一）及陪同领导参观考察       近年来，欧波同将自主研发的智能理电池材料分析系统、OTS IncA 钢铁夹杂物分析系统、智能煤岩分析系统、AI 智能金相图像分析系统等产品先后推向市场，在科技领域数字化进程日新月异的大环境下，坚定发展信心、抓住创新机遇，以期在科技创新赛道上奋勇争先。△欧波同实验室工程师做仪器演示△欧波同实验室工程师做仪器讲解       作为科学仪器行业的领军企业，欧波同落户鞍山以来，得到了鞍山市政府、政协以及高新政府的保驾护航，公司业务在优良的营商环境中快速成长，同时也带动了鞍山市高新技术产业的发展。       2024年度，欧波同集团将在政府的引领下坚定不移地推动高质量发展，以科技创新推动产业创新。加大研发投入，力争在更多关键性、战略性、前瞻性领域实现新突破，解决行业技术难题。在提升自主创新能力的同时，为打赢鞍山市全面振兴新突破三年行动攻坚之战贡献一份力量。

        2024年1月21日，欧波同集团2024年新春年会暨朗铎科技十周年庆典（以下简称“新春年会”）在鞍山隆重举行。新春年会非常荣幸地邀请到了中国分析测试协会领导，赛默飞世尔科技（以下简称“赛默飞”）的相关领导及欧波同的合作专家齐聚一堂，共同回顾过去一年的辉煌成就，展望未来的美好蓝图。       岁序更替，华章日新。新春年会伊始，欧波同集团董事长皮晓宇作新年致辞，回顾和总结了2023年工作成绩，并对2024年企业发展进行了全面展望。△欧波同集团董事长皮晓宇致辞        集团董事长皮晓宇在致辞中提到：2023年是欧波同集团成立二十周年的重要时刻，与战略合作伙伴、赛默飞世尔科技深化共识、深度合作，物理分析产线和化学分析产线的总体业绩持续保持增长态势，年度目标圆满达成。集团旗下子公司成绩斐然，品牌建设工程全面推进，“三大业绩提升工程”正式落地。2024年欧波同集团将乘着中国工业数字化的加速器，在科技赋能之路上阔步前行，向着下一个二十年的目标扬帆启航。△中国分析测试协会常务副理事长/辽宁省分析测试协会荣誉理事长刘成雁教致辞△赛默飞MSD商务总监Tim Chen致辞△赛默飞CAD商务总监Jerry Zhang致辞        为表彰员工们拼搏进取的精神，公司对工作表现突出的员工进行隆重嘉奖。年会上还颁发了个人类奖项及团队荣誉奖项数十个，旨在肯定员工对公司的付出，更是激励大家在2024年勇于拼搏，再创佳绩。△欧波同集团颁奖仪式            在欧波同与赛默飞的合作中，有这样一群人，他们目标明确、身体力行，为双方合作搭建了牢固的桥梁，提供强大后盾。为了感谢他们的辛苦付出，欧波同集团特设立专属奖项。△董事长皮晓宇为赛默飞谢媛媛/李洁颁奖          时光荏苒，三年时光如白驹过隙。2023年，在欧波同集团所有员工的努力拼搏下，电镜业务订单额实现连年业绩增长；手持光谱仪业务也取得了终端市场的增长，尤其在工业市场增幅巨大，并在行业拓展、客户服务等方面更上一层楼。赛默飞特此为皮晓宇董事长颁发2023年度杰出战略合作伙伴奖项，以示对欧波同集团2023年业绩和合作的认可。△赛默飞MSD商务总监Tim Chen为董事长皮晓宇颁发奖杯          此次年会不仅是一场庆祝的盛宴，更是为新一年的征程敲响战鼓。颁奖期间，通过一系列精彩纷呈的节目表演和互动环节，员工们释放了压力，增进了彼此之间的情感交流。在欢声笑语中共同度过了一个难忘的夜晚。△欧波同集团新春年会节目集锦          2024年，欧波同集团旗下朗铎科技也迎来了十周岁的生日，这十年的拼搏奋进有目共睹，这十年的蓬勃闪耀振奋人心。庆生仪式上，欧波同集董事长皮晓宇、赛默飞MSD商务总监Tim Chen、赛默飞CAD商务总监Jerry Zhang上台共切蛋糕，为朗铎科技的明天许下美好祝愿。△欧波同集团旗下朗铎科技十周年庆生合影（左：赛默飞CAD商务总监Jerry Zhang；中：欧波同集团董事长皮晓宇；右：赛默飞MSD商务总监Tim Chen）△赛默飞CAD相关领导和朗铎科技高层领导合影          惟其艰难，方显勇毅；惟其笃行，方显珍贵。欧波同集团将从昨日的澎湃中汲取力量，抖擞精神，创造下一站的辉煌与奇迹！满怀豪情，无惧挑战，共赴一场充满荣耀和梦想的远征！△欧波同集团新春年会演员谢幕及合影

      燃料电池作为一种利用氢气或醇类的发电设备，通过电化学反应将氢气或醇类的化学能直接转化为电能，不受卡诺循环（Carnot cycle）的限制，具有高效和清洁的特点，在新能源领域受到广泛的关注，并在航空航天、运载交通和便携移动设备中具有良好的应用前景。    燃料电池按照电解质和工作温度的不同，可以分为：质子交换膜燃料电池（Proton exchange membrane fuel cells，PEMFC）、固体氧化物燃料电池（Solid oxide fuel cell，SOFC）、熔融碳酸盐燃料电池（Molten carbonate fuel cell，MCFC）、磷酸盐燃料电池（Phosphoric fuel cell，PAFC）和碱性燃料电池（Alkaline fuel cell，AFC）等。其中，PEMFC被看作是新能源车辆领域中具有发展前景的动力源。图1 燃料电池的分类及技术状态    PEMFC的发展可以追溯到20世纪60年代，美国国家航空航天局（NASA）委托美国通用电器公司（GE）研制载人航天器的电池系统。但受当时技术的限制，PEMFC采用的聚苯乙烯磺酸膜在服役时易于降解，导致电池寿命很短。GE随后将电池的电解质膜更换为杜邦公司（Du Pont）的全氟磺酸膜（Nafion）部分解决了上述问题，但是阿波罗（Appollo）登月飞船却搭载了另一类燃料电池——AFC。受此挫折之后，PEMFC技术的研发一直处于停滞状态。    直到 1983年，加拿大巴拉德动力公司（Ballard Power System）在加拿大国防部资助下重启 PEMFC的研发。随着材料科学和催化技术的发展，PEMFC技术取得了重大突破。铂/碳催化剂取代纯铂黑，并且实现了电极的立体化，即阴极、阳极和膜三合一组成膜电极组件（Membrane electrode assembly，MEA），降低了电极电阻，增加了铂的利用率。20世纪90年代以后，电化学催化还原法和溅射法等薄膜电极的制备技术进一步发展，使膜电极铂载量大幅降低。性能的提升和成本的下降也促使 PEMFC逐渐从军用转为民用图2 燃料电池汽车历史    质子交换膜燃料电池（PEMFC）由阳极、质子交换膜、阴极组成，利用水电解的逆反应，连续地将氢气和氧气通过化学反应直接转化为电力，并且可以通过多个串联来满足电压需求。    PEMFC发电的基本原理：氢气进入燃料电池的阳极流道，氢分子在阳极催化剂的作用下达到 60℃左右后开始被离解成为氢质子和电子，氢质子穿过燃料电池的质子交换膜向阴极方向运动，因电子无法穿过质子交换膜，所以通过另一种电导体流向阴极；在燃料电池的阴极流道中通入氧气（空气），氧气在阴极催化剂作用下离解成氧原子，与通过外部电导体流向阴极的电子和穿过质子交换膜的氢质子结合生成纯净水，完成电化学反应。图3 质子交换膜燃料电池（PEMFC）工作原理    膜电极（Membrane Electrode Assembly, MEA）是燃料电池发电的关键核心部件。膜电极由质子交换膜（PEM）、膜两侧的催化层（CL）和气体扩散层（GDL）组成，燃料电池的电化学反应发生在膜电极中。质子交换膜的功能是传递质子，同时隔离燃料与氧化剂。目前常见的膜材料是全氟磺酸质子交换膜，代表厂家Gore公司的Gore Select增强型质子交换膜、杜邦公司的Nafion系列。    催化剂主要控制电极上氢和氧的反应过程，是影响电池活化极化的主要因素。目前氢燃料电池的催化剂主要为三个大类：铂（Pt）催化剂、低铂催化剂和非铂催化剂。Pt作为催化剂可以吸附氢气分子促成离解，是目前需要商用的；但Pt稀缺性强，我国储量也不丰富，减少铂基催化剂用量是降低燃料电池系统商用成本的重要途径。    气体扩散层的主要作用是支撑催化层，传递反应气体与产物，并传导电流。基材通常为多孔导电的材质，如炭纸、炭布，且用PTFE等进行憎水处理构成气体通道。目前市场上商业化的气体扩散层基材供应商主要包括日本Toray、德国SGL与Freudenberg、加拿大Ballard等。    三位一体检测系统是 Apreo 2 扫描电镜独特的镜筒内检测系统。它由三个探测器组成：两个极靴内探测器（T1、T2）和一个 镜筒内探测器（T3）。这一独特的系统可提供燃料电池膜电极MEA成分、形貌和表面特征等不同层次的详细信息。 图4 赛默飞电镜及三位一体检测系统示意图图5 膜电极MEA示意图对其对应的显微结构    MEA的结构设计和制备工艺技术是燃料电池研究的关键技术，它决定了燃料电池的工作性能。    另外，质子交换膜PEM是燃料电池的核心部件。它的性能高度依赖于燃料电池电堆的堆叠和系统设计，尤其是PEM所经受的工作条件。这项看似微小的技术却是关键所在。燃料电池在实际应用环境中的耐久性是另一个关键性能因素。根据美国能源部的规定，在实际环境中行驶的条件下，燃料电池使用寿命应达到约5,000小时。为了达到这些目标，PEM设计必须考虑两种类型的耐久性，机械耐久性和化学耐久性。    机械耐久性：工作过程中的相对湿度循环会导致PEM的机械性能衰减。相对湿度的升高和降低会引起PEM膨胀和收缩，从而导致MEA中出现裂纹和孔洞。久而久之，这会造成气体渗透增加以及效率损失，并导致燃料电池电堆发生灾难性故障。通常，未经增强的PEM会通过增加厚度来提升耐久性，导致电导率降低，因此功率密度也更低。业内已广泛认可，化学稳定性优异的ePTFE增强型质子交换膜（全氟磺酸树脂/聚四氟乙烯/全氟磺酸树脂，三明治结构）可显著减少这种面内膨胀，提高RH循环耐久性，并延长电池电堆的使用寿命。图6 膜电极的横截面显微结构图，ePTFE增强型质子交换膜（全氟磺酸树脂/聚四氟乙烯/全氟磺酸树脂）    化学耐久性: 燃料电池需要在恶劣的化学环境中工作。燃料电池工作过程中产生的有害自由基会与离子聚合物 (全氟磺酸树脂是一种离子聚合物)发生反应，造成离子聚合物性能下降,这种性能衰减会造成燃料电池性能的持续下降，增加气体渗透，并导致PEM和燃料电池失效。PEM的化学耐久性不仅受PEM的自身属性影响，还受PEM的工作环境影响。减少PEM厚度有助于改善高温下的性能。因此，对不同结构层厚度的准确测量，就非常重要。      催化层中的催化组分为催化剂，目前Pt/C载体型催化剂是PEMFC常用的催化剂，由纳米级的Pt颗粒（3-5nm）和支撑这些Pt 颗粒的大比表面积活性炭（20-30nm）构成。质子交换膜燃料电池商业化进程中的主要阻碍之一是价格高昂的贵金属催化剂，从而大量的研究工作集中于开发新型催化剂以降低铂载量和增强催化剂的耐久性。催化剂的合成方法决定催化剂的结构、表面形貌和粒径分布等，这也将直接影响催化剂的性能。图7 膜电极组催化层的纳米pt催化剂,3-5nm：（左图）T1探测器检测，（右图）T3探测器检测图8 膜电极组催化层的纳米pt催化剂,3-5nm：VeriosTLD 探测器检测 50万倍和150万倍（底片显示）      PEMFC的催化层是由各种不同尺度的颗粒和孔组成的，其内部的物理化学过程十分复杂，包括电化学反应、电子的迁移、氢气和氧气的扩散、质子的迁移和扩散，还有水的迁移、扩散、渗透、蒸发和液化，这一切的实现都离不开催化层的微孔结构。      催化层是由黏结剂( 如Nafion 或PTFE) 黏结起来的 Pt /C 颗粒的团聚体组成的，各颗粒之间有许多的微孔。Watanabe 等将催化层内的孔分为两大类: 一类是颗粒团聚体内部各颗粒之间较小的空隙，被称为主孔（孔径小于100nm的孔属于主孔）; 另一类则是各颗粒团聚体之间的空隙，被称为次孔（大于100nm 的孔属于次孔）1。催化层内的电催化反应主要发生在主孔内，而作为黏结剂的PTFE更容易进入次孔，次孔是气体和水传输的主要通道。      备注1：Shin 等实验发现，催化层中只有孔径在70nm 以下的孔才不会被聚合物阻塞住，表明其主、次孔的分界为 70nm；Uchida 等认为主、次孔孔径分界为 40nm，由于全氟磺酸树脂和PTFE-C只会存在于次孔中。      催化层的结构，主要指的就是其微孔结构，由于主孔和次孔的不同作用，不同的微孔总容量和主、次孔容量比将导致迥异的电池性能。根据主、次孔理论，主孔较多时，可增加活化反应位，有利于减少催化层内的活化损失; 次孔较多时，有利于质量传输，可减少质量传输损失。因此，维持足够数量的孔隙率和较好的主、次孔比例成为了研究催化层结构优化所要关注的重点。赛默飞电镜的孔径分布软件可满足此需求。图9 催化层结构孔隙率检测       目前，大多数 MEA 的催化层都是由一定比例的电催化剂( 如 Pt /C) 和 Nafion 组成。在常用 MEA中Nafion 在催化层中的作用有以下 3点: ( 1) 将电化学反应活性区扩大延伸至催化层内部，并有效传导质子; ( 2)黏结作用，保持催化层的机械稳定性; ( 3) Nafion上的亲水基团有保湿作用，防止膜脱水。       尽管在催化层中加入一定量的 Nafion 能有效提高催化剂的利用率，但是催化层中 Nafion含量若过多，不仅会大量覆盖 Pt /C 颗粒，阻碍电子传导，还可能阻塞催化层内部的微型孔，导致内部水和反应气体的传输通道受阻，这样会大大减弱电池的性能，尤其是在高电流密度时的性能。因此关于催化层中 Nafion 与催化剂的比例问题，以及如何识别三相1，一直受到研究者们的广泛关注。        备注1：在PEMFC中，位于三相区（3-phase region）的Pt颗粒会参与反应，通常三相区表示载体C、催化剂Pt、离聚物（Ionomer，如全氟磺酸）图10 催化层离聚物与三相反应区。 Apreo 2可以快速识别离聚物/C、Pt/C及三相区       PEMFC的普及和商业化目前还受电池性能和价格的影响，MEA催化层结构的不断改善也是PEMFC 实现商业化的有效途径之一。参考资料1.Warshay M, Prokopius PR. The fuel cell in space: yesterday, today and tomorrow [J]. Journal of Power Sources, 1990, 29: 193-200.2.Steele BCH, Heinzel A. Materials for fuel-cell technologies [J]. Nature, 2001, 414(6861):3.Sharaf OZ, Orhan MF. An overview of fuel cell technology: fundamentals and applications [J]. Renewable and Sustainable Energy Reviews, 2014, 32: 810-853.4.苏凯华. 新型质子交换膜燃料电池催化层结构及其性能研究 [D]. 上海: 上海交通大学, 2015.5. 王诚, 王树博, 张剑波, 等. 车用质子交换膜燃料电池材料部件 [J]. 化学进展, 20156. 汪嘉澍, 潘国顺, 郭丹. 质子交换膜燃料电池膜电极组催化层结构 [J]. 化学进展, 2012, 24(10): 1906-19137. Kim K H, Lee K Y, Kim H J, et al. The effects of Nafion® ionomer content in PEMFC MEAs prepared by a catalyst-coated membrane (CCM) spraying method[J]. International Journal of Hydrogen Energy, 2010, 35(5): 2119-2126.8. Uchida M, Aoyama Y, Eda N, et al. Investigation of the microstructure in the catalyst layer and effects of both perfluorosulfonate ionomer and PTFE‐loaded carbon on the catalyst layer of polymer electrolyte fuel cells[J]. Journal of the Electrochemical Society, 1995, 142(12): 4143.9. Curtin D E, Lousenberg R D, Henry T J, et al. Advanced materials for improved PEMFC performance and life[J]. Journal of power Sources, 2004, 131(1-2): 41-48.10. Sharma S, Pollet B G. Support materials for PEMFC and DMFC electrocatalysts—A review[J]. Journal of Power Sources, 2012, 208: 96-119.11. Proton exchange membrane fuel cells: materials properties and performance[M]. CRC press, 2009.

           分子筛又称沸石或泡沸石，是一类无机非金属多孔晶体材料，具有大的比表面积、规整的孔道结构以及可调控的功能基元，能有效分离和选择活化直径尺寸不同的分子、极性不同的分子、沸点不同的分子及饱和程度不同的有机烃类分子，具有“筛分分子”和“择形催化”的作用。      分子筛被广泛用作吸附材料、离子交换材料以及催化材料，其中：吸附材料主要用于工业与环境领域各种气体的分离、净化与干燥；离子交换材料主要应用于洗涤助剂、放射性废料与废液的处理；催化材料主要应用于石油炼制与加工、石油化工、煤化工与精细化工领域中大量工业催化过程。图1 商业化分子筛产品示意图      分子筛的吸附性能：由于分子筛的孔径均一，只有当分子动力学直径小于分子筛孔径时才能进入孔道内部而被吸附，所以分子筛对于气体和液体的分离犹如筛子一样，可根据分子大小来决定是否被吸附。分子筛的吸附是一种物理变化过程，不发生化学变化，吸附饱和后，只要将浓聚在分子筛内表面小分子移除。      分子筛的离子交换：分子筛孔道中平衡骨架负电荷的阳离子和环境中的阳离子交换，一般在水溶液中进行，可实现对特定阳离子的选择性吸附，还可以改变分子筛孔径的大小，调变分子筛内部的电场分布，进而调变分子筛的性能。      分子筛的催化：分子筛具有独特而均一的孔道结构，较大的比表面积，较强的酸中心和氧化-还原活性中心，孔道内有能起极化作用的强大库仑场，是性能优异的催化剂和催化剂载体。图 2：（左图）2019年全球分子筛不同应用领域需求量占比；（右图）吸附剂主要应用领域占比       人们早发现天然沸石（natural zeolites）是在1756年，早的沸石合成方法是模仿天然沸石的地质生成条件而合成的，但是结果并不是很理想。真正合成大约是1948年，Barrer首次合成了天然不存在的沸石。1961年，Barrer等人首次将有机季铵盐阳离子引入合成体系，拓展了沸石的合成可能性。截止目前，分子筛原粉的合成普遍采用水热合成工艺路线。       分子筛化学通式为 M2/nO·xAl2O3·ySiO2·zH2O，其中M代表阳离子，如K+、Na+、Ca2+、Ba2+、Ce3+等，n代表其价态数，x和y为整数，z为水合数。合成分子筛基本可分为 A、X、Y、M 和 ZSM 等多种型号（根据分子筛中硅铝比的不同）。        A、X 等型号分子筛可根据孔径、晶型和组成元素等进一步细分，如A型分子筛可细分为 3A/4A型分子筛等，对应分子筛孔径分别为0.3/0.4/0.5 nm等，具体的分类如下。图3 常见的商用分子筛类别       尽管沸石的分子筛分能力为吸附、分离和催化提供了非常理想的尺寸和形状选择性。然而，沸石结构的复杂性使其容易出现结构和组成的不均匀性，从而严重影响其特性。例如，前驱体和合成条件会影响沸石框架中功能位点（如铝对和杂原子）的位置和分布。在传统的透射电子显微镜（TEM）中，受厚度限制的横向分辨率、深度分辨率缺乏以及电子剂量受限的聚焦，限制了对沸石的局部结构研究。       而基于赛默飞的球差校正透射电镜Spectra 300 4D-STEM 数据的电子叠层衍射成像技术可以克服这些限制1。不仅可以从厚度约为40nm的沸石上获得图像，同时显示出约0.85埃的横向分辨率，从而能够识别单个框架氧 (O) 原子并精确确定吸附分子的取向。此外，约6.6 nm的深度分辨率还能探测O空位的三维分布，以及沸石中的相界。丰富的三维结构信息使深入探究氧空位分布、孔道分子构型和纳米畴界面结构等局域结构及成分特征成为可能。由于沸石分子筛是石油化工行业中重要的固体催化剂之一，低剂量成像技术的突破将有助于更深入地探究其构效关系，加速催化剂的研发。         备注1：2023年，5月12日，以“Three-dimensional inhomogeneity of zeolite structure and composition revealed by electron ptychography”为题，华南理工大学张辉教授和阿卜杜拉国王科技大学（KAUST）韩宇教授的合作研究成果在Science上发表，该研究成果针对现有原子分辨率低剂量成像技术的不足，将低剂量成像技术中的样品倾转和电子计量控制方法运用于叠层衍射，在几十纳米厚的多种沸石分子筛中实现了优于1 Å的横向分辨率和~6.6 nm的纵向分辨率。图4 赛默飞的球差校正透射电镜Spectra 300与不同分子筛样品以及孔道吸附有机分子的成像      分子筛主要通过水热合成法制备。水热合成的基本机理比较容易理解，即在一定的温度和压力下，晶体的生成和成长的过程，但是具体的机理仍在研究过程中，在水热反应中，很多因素都会影响产品的形貌、物化性质和产品性能：例如反应物的种类和配比、陈化与晶化温度、升温速率、陈化和晶化温度、酸碱度、无机阳离子、水量和稀释、阴离子与盐、合成添加剂（如有机模板剂等）。        分子筛的形貌主要通过场发射扫描电镜在不镀膜的情况下来观察，比如赛默飞的Apreo2，具体图片如下所示。三位一体检测系统是 Apreo 2 扫描电镜独特的镜筒内检测系统。它由三个探测器组成：两个极靴内探测器（T1、T2）和一个镜筒内探测器（T3）。这一独特的系统可提供样品成分、形貌和表面特征等不同层次的详细信息。图5赛默飞Apreo扫描电镜观察分子筛的合成形貌特征       另外一方面，分子筛按孔道大小可分为微孔分子筛（孔径2 nm以下）、介孔分子筛（孔径2-50 nm以下）、大孔分子筛（孔径50 nm以上）及复合孔道分子筛。      传统的分子筛由于孔径较小，限制了重油分子进入孔道，从而限制了催化反应的进行，人们迫切需要孔径更大的分子筛。而介孔二氧化硅2材料的出现，在分子筛与多孔物质的发展史上又是一次飞跃。       备注2：介孔材料被定义为一个具有2-50 nm范围内的孔尺寸和孔隙的有序结构。这些的孔径可以通过选择使用的表面活性剂来改变和调节。图6 赛默飞扫描电镜Apreo观察介孔分子筛SBA15        介孔二氧化硅材料的合成可以追溯到1970年的，日本科学家Yanagisawa T 与Kuroda K等。之后美孚研发公司在1992年已经成功使用液晶模板机制从铝硅酸盐凝胶中合成介孔固体，称为MCM-413，此时，才被认为是介孔材料合成的真正开始。这个成功可以和Mobil的科学家们在20世纪70年代的另一伟大成果，ZSM-5的成功合成相提并论。        备注3：MCM是Mobil Composition of Matter, Mobil Crystalline Materials的简称。主要有美孚石油公司的科研人员，以硅酸乙酯为硅源，通过基于胶束的软模板的方法合成的。MCM系列中，比较有名的是MCM-41 (Mobil Composition Of Matter N. 41)。MCM-41中是有规整的圆柱形介孔排列而成的一维孔道结构。介孔孔径可以在2 – 6.5 nm之间可调。相比于分子筛，MCM-41中没有Bronsted酸位；由于其孔壁很薄且硅基单元交流度不高，因此其水热稳定性不好。早关于MCM-41合成的论文发表于1992的JACs上。      目前常见的介孔二氧化硅纳米材料即是MCM-41或SBA154，通常为六边形，孔径为2.5至6 nm。       备注4：SBA系列介孔硅材料的命名来源于加州大学圣芭芭拉分校，是Santa Barbara Amorphous的简称。其中，名气比较大的是SBA-15。SBA-15是赵东元老师的成名作，于1998年发表在Science上。SBA系列的介孔硅材料也是使用软模板法合成的，其孔径在5 - 30 nm的范围内可调。由于SBA-15的孔壁较厚，材料的水热稳定性较MCM系列材料要好一些。在煅烧过程中能够去除掉镶嵌在孔壁中的表面活性剂，进而产生微孔结构，因此SBA-15是同时含有微介孔的多维孔材料。图7 不同类型的介孔二氧化硅（MSN）的模型       了解介孔二氧化硅的形成机理有助于理解其在医药、催化等领域的应用。关于该机理的早期报道表明，二氧化硅网络在非离子表面活性剂的整个液晶相中形成。研究表明，水解二氧化硅吸附在胶束周围，或者在SBA-15（介孔分子筛）的情况下，表面活性剂和二氧化硅在初始阶段相互作用并形成核壳状结构。图8  MCM-41的形成机理        研究人员提出了另一种称为“溶胀收缩”的机制。该机制认为，油状单体的四乙基原硅酸盐（TEOS）在静态条件下显示出相分离，而在剧烈搅拌下，获得了乳液状体系。起初，十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）形成椭圆形胶束，其内芯由疏水尾部组成。当添加TEOS时，它被溶解在疏水核中，从而增大了胶束，并导致胶束形状从椭圆形转变为球形。在水解TEOS时，单体变为亲水性并释放到水性环境中。带负电的TEOS水解单体通过静电吸引吸附到带正电的CTAB胶束上。疏水核中TEOS完全消耗后，胶束会收缩并变小。随着水解和缩合的过程同时发生，胶束不断收缩，直到所有TEOS都水解并在胶束周围形成二氧化硅壳。参考资料1.http://www.jlindus-chem.com/Molecular-sieve-3A_1253.html2.Reema Narayan et al. Mesoporous Silica Nanoparticles: A Comprehensive Review on Synthesis and Recent Advances. Pharmaceutics. 2018, 10(3), 118.3.Krukemeyer, M.G et al. History and Possible Uses of Nanomedicine Based on Nanoparticles and Nanotechnological Progress. J. Nanomed. Nanotechnol. 2015, 6, 1-7.4.Beck J S, Vartuli J C, Roth W J, et al. A new family of mesoporous molecular sieves prepared with liquid crystal templates[J]. Journal of the American Chemical Society, 1992, 114(27): 10834-10843.5.Zhao D, Feng J, Huo Q, et al. Triblock copolymer syntheses of mesoporous silica with periodic 50 to 300 angstrom pores[J]. science, 1998, 279(5350): 548-552.6.Corma A. From microporous to mesoporous molecular sieve materials and their use in catalysis[J]. Chemical reviews, 1997, 97(6): 2373-2420.7.Kresge C T, Roth W J. The discovery of mesoporous molecular sieves from the twenty year perspective[J]. Chemical Society Reviews, 2013, 42(9): 3663-3670.8.Koohsaryan E, Anbia M. Nanosized and hierarchical zeolites: A short review[J]. Chinese Journal of Catalysis, 2016, 37(4): 447-467.9.徐如人, 庞文琴, 霍启升. 分子筛与多孔材料化学[M]. Ke xue chu ban she, 2015.

近年来，随着科技的不断进步，电镜作为探索微观世界的“窗口”，早已应用于各行各业。基于此，欧波同携手仪器信息网推出“解码微观世界”系列活动，通过丰富的镜头记录下欧波同的蜕变之路以及电镜产业的突破与变革。本期视频，将带领大家走进显微特征自动分析系统联合实验室，通过与首钢京唐公司质检监督部部长张召恩、首钢集团有限公司技术研究院科学家鞠新华、欧波同副总经理张国滨等多位嘉宾对话的形式，深入了解欧波同在钢铁材料微观智能化表征方面的探索和实践。众所周知，智能制造是全球制造业发展的一个总趋势。钢铁行业，作为我国传统制造业的重要组成部分，也进入了智能化转型的关键时期。据张召恩部长介绍，当前首钢在智能制造方面已经具备了一定的经验，如智能物流、智能生产、智能分析，但是在微观检测领域，还处于刚刚起步的阶段。鞠新华老师也提到，目前钢铁检测行业在成分和性能分析方面实现了从取样、制样到检测的智能化，而微观组织分析的智能化还没有实现。欧波同旗下汇鸿科技，聚焦智能分析系统自主研发，通过行业领先的计算机视觉和图像识别技术，实现了AI技术和工业分析技术的跨界融合，已成功将AI智能金相分析系统、钢铁夹杂物分析系统等产品推向市场。基于此，首钢与欧波同携手共建了显微特征自动分析系统研发联合实验室，以推动钢铁行业显微分析技术和装备智能化共同进步。张召恩部长讲到，欧波同提供的设备能够很好地满足钢铁行业要求，同时，欧波同的技术服务和反应时效也能很好地满足客户需求，这是首钢选择与欧波同合作的一个重要原因。张国滨副总表示，与首钢共建联合实验室，是欧波同由仪器代理商转化为技术服务商的一个成功案例；欧波同在发展历程中，汇聚了一大批行业专家和用户，再加上独特的软件研发技术，结合行业痛点，欧波同将持续为钢铁行业赋能。延伸阅读：欧波同品牌故事：二十年历程，不断蜕变

      基本原理：印制电路板焊盘表面须进行涂覆处理以保护连接盘铜面不被污染和氧化，保证元器件焊接可靠性，目前焊盘表面处理有热风整平、有机可焊性保护膜、化学锡、化学银和化学镀镍浸金等。而化学镀镍浸金（ENIG）作为无铅化PCB镀层工艺之一，因其镀层平整度高、镀层耐磨性好且接触电阻低、可以替代电镀镍金（ENEG）进行绑定（WB）、高湿环境中不氧化、可作散热表面等优越性能，被广泛应用于精密电子产品的印刷电路板的表面处理和微电子芯片与电路板的封装技术中。但ENIG在实际使用中存在缩锡、黑盘、金脆、腐蚀等现象，严重影响电子产品质量。       黑盘：所谓黑盘，主要是指金浸镀过程中由于镍磷层被过度腐蚀导致镍磷层表面缺乏可焊性而使焊点强度不足，甚至出现开裂的一种缺陷。由于在开裂后焊盘表面多呈深灰色或黑色，因此俗称黑盘。       黑盘失效特征主要包括3个方面：焊接前Ni 层表面存在腐蚀状裂缝，Ni层截面存在纵向腐蚀，如图1所示；焊接后Ni层截面纵向腐蚀裂缝进一步加剧，IMC层与Ni(P)层之间可见明显富P层（P含量为焊接前的2倍或以上），如图2所示；焊点开裂发生在IMC层与Ni3P之间，断裂后的镍层表面平坦，基本无焊料残留，且可见明显泥裂，如图3所示。图1 ENIG 镀层黑盘发生区Ni表面及纵向腐蚀特征图2 ENIG 镀层黑盘发生区界面化合物形貌图3 ENIG镀层黑盘发生区断裂界面泥裂形貌及成分分布             产生原因：黑盘产生的主要机理是在化学浸镀金时，由于Ni原子的半径比Au原子的半径小，因此在Au原子排列沉积在Ni层上时，其表面晶粒就会呈现粗糙、稀松、多孔的形貌，而镀液就会透过这些孔隙继续和金层下的镍原子反应，发生电化学腐蚀，使Ni原子继续发生氧化，以致在金面底下未溶走的镍离子被困在金层下面，形成不可焊接的黑色氧化镍。      一般而言，ENIG 化学镀镍层的表面越平坦越有利于减少黑盘的发生，越不平坦越容易造成浸金药水对镍晶界的过度攻击而形成黑盘。为了保证表面平整度，一般要求镍层的厚度至少在4um 以上。另外，镍层中的P含量一般认为在8～10wt%有利于防止黑盘的发生。但是，目前对于黑盘发生的随机性和偶然性仍难以给出科学解释。     检测方法：化学镍金通常使用扫描电镜和X射线能谱仪（SEM&EDS）观察镍金镀层的微观结构；同时使用可焊性测试仪依照IPC/J-STD-003B 标准测试PCB焊盘的可焊性；以及通过显微维氏硬度计来分析比较化学镍金的硬度差异；并使用XRD对镀层的结晶状况进行分析，主要关注导致可焊性差异的原因。      扫描电镜作为材料微观结构表征的利器，已经成为PCB制造商必不可少的分析工具。赛默飞超高分辨场发射扫描电镜Apreo2兼具高质量成像和多功能分析性能于一体，采用双引擎技术，超低电压下可直接分析不导电样品，且无需做喷镀处理。如下图4所示，在2KV电压下，直接将镀层样品置于Apreo2电镜中，凭借快捷的FLASH功能，设备可自动执行精细调节动作，只需移动几次鼠标，就可完成必要的合轴对中、消像散和图像聚焦校正，即使电镜初学者也能充分发挥Apreo2的性能。图4 ENIG 化学镍金镀层表面微观形貌图       除此之外，利用赛默飞超高分辨场发射扫描电镜Apreo2镜筒内完善的“三位一体式”探测器系统，可以在不同的探测器下获得更多的样品表面信息，如下图5。图5 T2探测器下的镀层表面参考资料：1.李伏,李斌.化镍浸金工艺之黑盘特征、测试方法介绍及判定标准建议.2.史建卫. PCB 化学镍金镀层（ENIG）常见问题及抑制措施.3.https://mp.weixin.qq.com/s/A6mNbLZhNJ10jQCFmb-K1A.

      纳米材料是指三维尺寸中至少有一维尺寸为 1-100 nm的材料，包含了颗粒、纤维、薄膜等形态。纳米材料显示出常规材料所不具备的特殊性质，在使用时可取得超常的效果。    纳米粉体通常以颗粒的形式存在，可分为金属、高分子和陶瓷纳米粉体。陶瓷纳米粉体在塑料、橡胶、涂料、造纸、药物、油墨、磨料、传统建筑陶瓷和高性能陶瓷等领域有着极为广泛的应用。例如，纳米Al2O3、SiO2加入到普通橡胶中可以提高橡胶的弹性、耐磨性和介电特性，添加到塑料中可提高塑料的强度、韧性、致密性和防水性；纳米CaCO3、ZnO可改善聚氨酯涂料的硬度和机械性能。纳米Al2O3、ZrO2 粉末烧结成的各种高性能陶瓷可降低烧成温度、减少能耗，且力学及热学性能都得到极大改善。01为什么需要扫描电子显微镜？     纳米粉体在上述应用领域发挥重要作用，在很大程度上依赖于其形貌、粒径( 或孔径) 及其分布，因此，对纳米粉体进行准确表征十分关键。在常用的测试方法中，激光粒度仪的反演算法有时难以让人满意; BET氮吸附法缺乏显微形貌信息; 因为纳米颗粒不容易分散，透射电镜获取的又是二维投影图像，观察时需尽量避开堆叠区域，导致视场狭小并缺乏统计性，所以在形貌和尺寸分布的判断上仍需谨慎。而扫描电子显微镜（SEM）能够弥补以上方法的不足。图1 SEM的技术特点总结02SEM拍摄陶瓷纳米粉体面临的问题     SEM发明于1937年，并于1965年被广泛使用。随后推出的场发射扫描电镜兼顾了高分辨、大视野和高景深的特点，在陶瓷纳米粉体的表征上有重要的应用价值。但是，通常电镜的加速电压≥5 kV，入射电子束会在绝缘样品表面产生过多的电子或空穴，形成不稳定电场，在显微图像上显示为明暗相间的条纹或畸曲的图像，通常被称为荷电效应或充电效应。     荷电效应不仅降低图像分辨率，而且严重影响了对样品的形貌、成分和结构信息的获取。荷电效应会导致纳米粉体的图像出现畸变，为减轻荷电效应而采取的镀膜方法也难免会遮盖粉体本身的形貌。图2 在常规电压下，荷电效应会观察陶瓷纳米粉体的观察图3 镀 Pt 膜对纳米陶瓷粉体显微形貌的影响，镀膜（左图）不镀膜（右图）03如何拍摄陶瓷纳米粉体?-Apreo2的成像策略     镀膜对纳米粉体的高分辨观察带来了极大的干扰。制备透射样品，并使用扫描电镜中的 STEM 探测器，使用较高的加速电压使电子束透过样品从而减少荷电，但透射样品制备困难，而且扫描电镜中较少配置 STEM 探测器，该方法也会牺牲颗粒表面的细节信息，并非常规方法。对于堆积较多的纳米陶瓷粉体成像，真正能有效解决荷电效应的方法是低加速电压成像。     在理想情况下，找到平衡电压E2，此时入射电子束引起的静电势 V 几乎不存在，但是对于陶瓷纳米粉体，单纯通过寻找 E2并非是好方法，因为很多样品混合了多相和各种形貌因素，E2数值的测量较繁琐，也很难根据理论计算复杂样品的 E2数值。     为了克服低电压对高分辨成像的阻碍，需要在使用低加速电压技术的同时结合其他策略，比如减小电流、缩短采集时间、选择合适探测器等，同时又不能过于牺牲图像的信噪比，但是这些都对设备提出了更高要求，高分辨扫描电镜应尽可能在低电压性能上进行优化。图4 低加速电压下的电荷平衡点示意图及部分材料的E2平衡点数值              而扫描电镜Apreo2在低加速电压上做的性能优化，非常适合陶瓷纳米粉体的拍摄。以下是Apreo2镜筒的设计示意图及镜筒内信号示意图。图5 Apreo2镜筒设计示意图及镜筒内信号示意图           Apreo2设计了三位探测器（T1/T2/T3），充分利用了镜筒内的丰富信号。T1探测器靠近极靴的位置，可以对非导电、易电子束损伤有机样品的进行高分辨BSE成像，即使在＜3PA的束流，也能够保持高信噪比。T2探测器可以不镀金对非导电样品的高分辨成像、而且可以在大工作距离下保持（WD=10mm）高分辨成像，WD=10mm的工作距离可以兼顾能谱的分析。T3主要针对导电样品的高分辨成像，以及平整样品的电位衬度成像。以下是Apero2拍摄陶瓷纳米粉体的案例。图6 纳米氧化铝粉      纳米级Al2O3粉末具有超塑性，可以制备低温塑性氧化铝陶瓷；也可满足多层电容器的电子陶瓷元件的厚度要求小于10μm；也可作为极薄的透明涂料，喷涂在诸如玻璃、塑料、金属、漆器、大理石上；也可以分散在金属中，提高铝的强度。图7 二氧化硅气凝胶      1931年Kister通过水解水玻璃的方法首次制备出气凝胶.纳米量级颗粒相互聚合形成的连续三维网络结构，多孔非晶态。二氧化硅气凝胶复合材料可用在隔热保温材料、催化剂及载体、声阻抗耦合材料等领域。图8 陶瓷纳米粉体             研磨前（左图）和研磨后（右图）对比，研磨后的颗粒为20nm左右，可以对砂磨机的研磨效果进行评估。图9 水滑石基复合氧化物陶瓷纳米粉体催化剂（左图）及纳米金刚石颗粒（右图）为什么说Apreo2的T1和T2探测器能够轻松实现陶瓷纳米粉体的高分辨观察？       要回答这个问题前，我们要讨论电荷效应产生的原因及寻找E2平衡点的便捷性。首先，在常规的实际电镜操作中，为消除荷电效应，需要极大的耐心寻找 E2 值来维持电荷平衡，且不同电压来回切换需要重新合轴和消像散，导致测试效率不高，因此，单纯通过寻找平衡电压来消除荷电效应的方法存在诸多限制。第二，电荷特别容易集中在正光轴的位置，如果镜筒内的探测器施加偏压，就特别容易把电荷信号一并收集过来。图10 电荷效应产生示意图及电荷信号发射方向示意图（沿正光轴位置强）       而T2探测器位置设计，无偏压吸引电子信号（包括荷电效应的电子信号），可以大程度的避开了沿中轴方向的荷电信号，同时保持了较高的信噪比。这样，就把过去需要寻找的E2平衡点，拓宽成一个平衡范围，操作上就非常轻松。这也是T2探测器能轻松拍摄陶瓷纳米粉体的原因之一。      扫描电镜低电压技术的概念虽然早在 1960 年就被提出，但是在2000年后才开始大规模应用。说明低电压技术本身存在很多限制因素。低电压时入射电子束能量较低，带来信号产生区小、更能反映表面信息等一系列优点，但是也受制于电子光学，比如更明显的衍射效应和较大的色差。      在考虑空间分辨率时，较小的信号产生区会有益于分辨率的提高，而电子光学对束斑的限制则阻碍了分辨率的提高。通过减小工作距离可以减小物镜的色差和球差系数，仍能获得较高分辨率的图像，但是该措施存在极限和限制。如果在整个光路上，电子束持续保持在恒定的低能量，衍射差和色差带来束斑的扩展还是无可避免地妨碍分辨率的提升，所以，在电子光学和镜筒设计上，现代高分辨扫描电镜采用了诸多优化措施，而场发射扫描电镜Apreo2 无疑是其中杰出的代表。参考文献:［1］李凤生，刘宏英，陈静，等． 微纳米粉体技术理论基础［M］． 北京: 科学出版社，2010: 241 － 242．［2］卢寿慈，沈志刚，郑水林，等． 粉体技术手册［M］． 北京: 化学工业出版社，2004: 673 － 992．［3］黄勇，张立明，汪长安，等． 先进结构陶瓷研究进展评述［J］． 硅酸盐通报，2005，24( 5) : 91 －［4］PAN L C，ZHANG F G，MENG R，et al． Anomalous change of airy disk with changing size of spherical particles［J］．Journal of Quantitative Spectroscopy and Radiative Transfer，2016，170: 83 － 89．［5］WILLIAMS D B，CARTER C B．Transmission electron microscopy: a textbook for materials science［M］．Berlin: Springer，2009: 9－10．［6］HAGUENAU F，HAWKES P W，HUTCHISON J L，et al． Key events in the history of electron microscopy［J］．Microscopyand Microanalysis，2003，9: 96－138．［7］SHAFFNER T J，VELD R D V‘Charging’effects in the scanning electron microscope［J］． Journal of Physics E: ScientificInstruments，1971，11( 4) : 633－637．［8］GOLDSTEIN J I，NEWBURY D E，MICHAEL J R，et al． Scanning electron microscopy and X-ray microanalysis［M］．4 thed．Berlin: Springer，2018: 134－138．［9］CAZAUX J．Charging in scanning electron microscopy‘from inside and outside’［J］．Scanning，2004，［10］JOY D C，JOY C S．Low voltage scanning electron microscopy［J］． Micron，1996，27( 3 /4)

     纳米科技是未来重要前沿科技之一，对该领域的探索应用极大地丰富了人们对世界的认知，并给人们的生活带来变革。近年来纳米材料在相关领域表现突出，制备纳米材料的方法越来越丰富，静电纺丝技术是制备纳米纤维有效的方法，已经成为研究热点。    静电纺丝法具有操作简单、工艺可控及可纺物质多等优点，图1为静电纺丝装置的结构示意图，主要由三部分组成：高压电源、带有金属针的注射器和收集器（通常是金属滤网或旋转心轴）。当在收集器和喷丝头之间施加高压时，由于聚合物溶液的液滴带电，在粘性力、表面张力和静电力的协同作用下，一旦静电力克服了液滴的表面张力，锥形液滴（称为泰勒锥）将从针尖旋转出来，并在静电力的帮助下拉伸。在喷射过程中，聚合物溶液的溶剂蒸发，形成连续的固体纳米纤维，富集在收集器上。静电纺丝获得的纳米纤维具有比表面积大、孔隙率高等优点，因此，在化工和电子、能源材料、生物医学以及无机材料等诸多领域越来越显示出应用潜力。图1 静电纺丝设备示意图           静电纺丝法制备锂电负极材料：ZnS 具有高达962 mAh g-1 的储锂理论比容量，被认为是新型LIBs 负极材料的理想候选。但其在嵌锂/脱锂过程中体积和结构的巨大变化及较弱的导电性极大地阻碍了ZnS 材料的实际应用。官鸣宇提出了采用静电纺丝法制备硫化锌/炭纤维材料（ZnS/CFs），并通过构造多孔结构和与FeS 复合的方法，优化ZnS/CFs的LIBs 储锂性能，获得了系列具有良好储锂性能的ZnS/CFs 基复合材料，如下图3。图2  ZnS/CFs 合成路线示意图图3-CFs 和ZnS/CFs SEM 图（a）CFs；（b）ZnS/CFs-1；（c）ZnS/CFs-1.5；（d）ZnS/CFs-2。图中ZnS/CFs-1、ZnS/CFs-1.5 和ZnS/CFs-2 中的ZnS 含量分别约为31.98%、39.81%和45.66%。               静电纺丝技术制备固态聚合物电解质（ASPEs）研究：在ASPEs 锂电池中，聚合物基体中无定形区域的含量是影响Li+迁移数的直接因素，增加聚合物的无定形区域是电池实现理想性能的主要挑战之一。研究表明，静电纺丝纤维结构作为无溶剂电解质在锂离子电池的应用中具有巨大潜力。在静电纺丝过程中，聚合物射流的比表面积比较大，溶剂快速蒸发，导致聚合物和锂盐难以形成结晶区域。此外，静电纺丝纤维结构中细小空隙的存在有利于Li+的迁移，从而提高SPEs 的离子电导率。图4  LATP/PAN/PEO/LiTFSI CSEs 制备过程示意图            静电纺丝技术制备药物速溶纤维膜：难溶性药物在水中溶解度小，难以被机体吸收，体内消除速度较快，血药浓度容易出现峰谷现象，口服制剂生物利用度低，且难以实现剂型的多样化。通过静电纺丝技术制备的纤维膜具有明显改善药物溶解度的效果。杨燕等人的专利中获得的药物纤维膜由直径为0 .2-50μm的药物纤维堆积而成，为网状或层状多孔结构，比表面积大，可极大提高难溶性药物的溶出速度。且速释纤维膜由纯药物组成，无需添加任何载体和辅料，就能达到成型和速释效果，简化了处方，大大提高了载药量。图5  哚美辛纤维膜的显微外观            静电纺丝纳米纤维应用领域不同，导致对其孔隙、排列取向和直径分布要求都不相同。纳米纤维的形态、结构和性能不仅取决于聚合物前驱体溶液的性质，如分子量、粘度、电导率和表面张力，而且还取决于集电极的形状和静电纺丝的参数，如电压、流速、针头与收集滚筒之间的距离等。所以，静电纺丝参数对收集的纳米纤维的形貌有很大影响，可以根据实际需要通过控制静电纺丝影响参数，从而调控纳米纤维的形貌。      扫描电镜作为观察样品微观形貌的主要方法之一，具有高景深、高倍率、样品制备容易等多个特点。但对于堆积较厚且不均匀的静电纺丝样品而言，不易得到清晰高倍的无损图像。赛默飞超高分辨场发射扫描电镜Apreo 2兼具高质量成像和多功能分析性能于一体，采用双引擎技术，超低电压下可直接分析不导电样品，且无需做任何喷镀处理。如下图6所示，直接将静电纺丝样品置于Apreo 2电镜中，在500V低电压下轻松成像，样品无荷电且无损伤。并且凭借快捷的FLASH功能，设备可自动执行精细调节动作，只需移动几次鼠标，就可完成必要的合轴对中、消像散和图像聚焦校正，即使电镜初学者也能充分发挥Apreo 2的性能。图6 Apreo2低电压下获得的静电纺微观形貌参考资料：1. 朱彩红等. 静电纺丝纳米纤维的制备研究.2. 官鸣宇. 电纺丝法制备金属硫化物/炭纤维复合材料及其储锂性能研究.3. 曹 倩. 聚合物固态电解质的静电纺丝制备与表征.4. 杨燕等. 一种纯药物速溶纤维膜及其制备方法.5. Li Dan, Chen Long, Wang Tianshi, et al. 3D fiber-network-reinforced bicontinuouscomposite solid electrolyte for dendrite-free lithium metal batteries[J]. ACS Applied Materials & Interfaces, 2018, 10(8):7069-7078.

            基本概念：电子元器件主要分为有源和无源器件， 无源器件以电阻、电容和电感为主。其中，多层陶瓷电容器（MLCC：Mltiplayer Ceramic Chip Capacitors） 是三大无源电子元器件中产值占比多的元器件。MLCC 凭借小尺寸、大比容和高频， 以及宽频性能优异、低等效串联电阻、适用表面贴装和高可靠性等优点， 占据了大部分的电容器市场份额。       随着MLCC制造工艺和技术的不断发展， MLCC 对质量可靠性的要求也在不断地提高。随着5G、新能源汽车和通信等行业对集成电路的需求增大， MLCC 的市场规模将会进一步地提升， 技术发展也会更加的多元和多样化。       结构特点：片式多层陶瓷电容整体的结构如图1 所示的三明治结构，且由三部分组成A：陶瓷介质B：内电极和C：端电极构成，其中端电极一般为三层结构，分别为外部电极( 与内部电极相连接，引出容量，一般为Cu 或Ag) 、阻挡层( Ni 镀层，起到热阻挡作用，可焊的Ni 层能够避免焊接时Sn 层熔落) 和焊接层( Sn 镀层，提供焊接金属层) 。MLCC 的物理特性接近陶瓷材料的特性，具有机械强度低、易碎等特点。图1 MLCC 结构示意图工艺流程：MLCC 的制作工艺复杂，大致流程如下：      失效模式：多层瓷介电容器失效的机理和失效的原因很多，单一失效模式也有可能对应着多种的失效机理和原因，常见的各种MLCC 电容的失效机理如下。      介质层存在孔洞、分层、电极结瘤和电极短路：陶瓷介质内的空洞可能是因为介质层内部含有水汽或其它杂质离子，在MLCC 在电路中正常施加工作电压时，因为杂质和水汽的存在降低此位置的电压的耐受程度，导致施加正常的电压都会导致此位置发生过电击穿的现象；电极结瘤是因为生产工艺不稳定导致出现部分凸起，凸起的地方位置介质层的厚度明显变薄，导致电极的耐压变低，正常施加工作电压在MLCC 的电极两端可能也会出现击穿现象。       MLCC 电容介质层孔洞、电极结瘤、电极互联和介质层分层均为电容本身工艺缺陷引起的失效，类似现象可直接判定为电容质量事故。图3 MLCC失效样品形貌            热应力导致的裂纹：MLCC 电容在实际产品的使用中很难避免出现温度变化，温度变化就会出现电容热量的变化，比如电容的两端受热不均，就出现热胀冷缩不均匀，电容在不同的热量的的地方发生不一致的形变，这就是热应力不同，会导致MLCC 内部产生裂纹。热应力产生的裂纹基本上分布区域为MLCC外部陶瓷体靠近端电极的两端，常见失效形貌为贯穿陶瓷体的裂纹。图4 介质层开裂形貌          通过在微观下对MLCC表面形貌的观察，可以获得样品具体失效点的位置和大小，从而分析产生的原因。对比金相和扫描电镜（SEM）图片，SEM具有高分辨，大景深，多衬度等多个优势，可应用于MLCC原材料检测、常规检测、研发新机种和可焊性表征等多种应用场景。      扫描电镜作为材料微观结构表征的利器，已经成为MLCC制造商必不可少的分析工具。赛默飞超高分辨场发射扫描电镜Apreo 2兼具高质量成像和多功能分析性能于一体，采用双引擎技术，超低电压下可直接分析不导电样品，且无需做喷镀处理。如下图5所示，直接将MLCC样品置于Apreo 2电镜中，凭借快捷的FLASH功能，设备可自动执行精细调节动作，只需移动几次鼠标，就可完成必要的合轴对中、消像散和图像聚焦校正，即使电镜初学者也能充分发挥Apreo 2的性能。图5 MLCC内电极和外电极表面形貌参考资料：1. 任艳等. MLCC 产业现状及质量分析.2. 王天午. MLCC 电容失效分析总结.3. 田述仁，陆亨. MLCC端电极孔洞问题分析.

       硅酸盐指的是硅、氧与其它化学元素 （主要是铝、铁、钙、镁、钾、钠等）结合而成的化合物的总称。它在地壳中分布极广，是构成多数岩石和土壤的主要成分。硅酸盐制品和材料广泛应用于各种工业、科学研究及日常生活中。硅酸盐由于其结构上的特点，种类繁多，它的基本结构是硅—氧四面体；在这种四面体内，硅原子占据中心，四个氧原子占据四角。这些四面体，依着不同的配合，形成了各类的硅酸盐。      二十一世纪人类对非金属矿产的需求大大超过对金属矿产的需求。硅铝酸盐矿物在人们的生产领域将会扮演越来越重要的角色。硅铝酸盐可广泛应用于建材行业、石油炼制、塑料加工、轻工业、生物医药等方面[1]，是一类重要的矿产资源。硅铝酸盐材料主要是由硅氧四面体、铝氧四面体及金属阳离子组成的，硅铝酸盐矿物的分子式可以写为：xAl2O3·ySiO。在硅铝酸盐中氧化硅和氧化铝的比例不恒定，主要有1：1、2：1两种结构比例。由于铝的取代程度不同，结合的其他金属阳离子的种类比较多，加之矿物中原子间结合方式的差异，就形成了各种结构不同的硅铝酸盐矿。      硅铝酸盐的合成研究主要集中在以下几个领域，一个是分子筛和介孔材料方面，这种材料可被广泛应用于工业催化等领域，所以一直备受关注。再就是在玻璃陶瓷方面的研究，因为铝硅酸盐是玻璃陶瓷的主要成分，一些特殊性能玻璃陶瓷的不断问世，说明人们对这方面的研究一直非常火热。对天然的粘土矿物进行改性，或用有机聚合物材料对粘土矿物进行插层从而获得新的性能材料的研究。多孔性硅铝酸盐材料也因具有较强的吸附性能、稳定性及生物相容性，在医学上也引起了人们极大的兴趣。 图1：COXEM台式扫描电镜实物图      本文利用超高分辨率COXEM台式扫描电镜（图1）配置高分辨率（5nm@30kV）二次电子探测器对硅铝酸盐材料进行微观形貌观察（图2），从SEM图中我们可以看到硅铝酸盐呈现立方体结构且表面比较光滑，颗粒大小分布比较均匀，尺寸约在几微米左右。因其自身优异的性质，硅铝酸盐可广泛应用于各种工业、科学研究、生物医药等各个领域，应用前景十分广阔。图2：COXEM扫描电镜下硅铝酸盐的SEM图放大倍数：a:2000x；b:5000x；c:10000x；d:20000x参考文献         Mohamed H.M. Ahmed, Oki Muraza, Adnan M. Al Amer, et al. Development of desilicated  Eu-1 zeolite and its application in conversion of dimethyl ether to olefins[J]. Microporous and Mesoporous Materials, 2015, 207:9-16.

      霉菌是丝状真菌的俗称，意即“发霉的真菌”，它们往往能形成分枝繁茂的菌丝体，但又不像蘑菇那样产生大型的子实体。在潮湿温暖的地方，很多物品上长出一些。肉眼可见的绒毛状、絮状或蛛网状的菌落，那就是霉菌。同其他真菌一样，也有细胞壁，寄生或腐生方式生存。      霉菌有的使食品转变为有毒物质，有的可能在食品中产生毒素，即霉菌毒素。自从发现黄曲霉毒素以来，霉菌与霉菌毒素对食品的污染日益引起重视。对人体健康造成的危害极大，主要表现为慢性中毒、致癌、致畸、致突变作用。图1：扫描电镜下两种不同霉菌       除了霉菌以外，生活中还存在一种肉眼无法观察的微生物—细菌，细菌的个体非常小，目前已知最小的细菌只有0.2微米长，因此大多只能在显微镜下被看到。细菌一般是单细胞，细胞结构简单，缺乏细胞核、细胞骨架以及膜状胞器。细菌广泛分布于土壤和水中，或者与其他生物共生。人体身上也带有相当多的细菌。据估计，人体内及表皮上的细菌细胞总数约是人体细胞总数的十倍。此外，也有部分种类分布在极端的环境中，例如温泉，甚至是放射性废弃物中，它们被归类为嗜极生物。然而，细菌的种类是如此之多，科学家研究过并命名的种类只占其中的小部分。细菌域下所有门中，只有约一半是能在实验室培养的种类。为了研究并了解细菌形态，需要有专用的设备观察它们，除了常用的光学显微镜，还可以用更高分辨的扫描电镜来观察微米甚至纳米级别的细菌。图2：扫描电镜下三种不同细菌   本文选用COXEM EM-30+超高分辨率台式扫描电镜对霉菌、细菌进行观察。COXEM EM-30+台式电镜可与传统大型扫描电镜相媲美，分辨率可达5.0nm@30kv SE, x20~x150,000连续可调放大倍数，0-45°可倾斜样品台，全新升级的操作界面操作简便，设计人性化，配备光学导航功能，使得用户快速的找到对应检测区域，标配SE+可伸缩式BSE探测器，可实现对样品的元素衬度、形貌衬度分析，选配EDS探测器，可对材料所含元素种类及分布进行快速的定性及定量分析。图3：COXEM EM-30+台式扫描电镜

       随着时代的进步和发展，人们对美的追求已经不仅仅局限于脸部皮肤的保养，手部皮肤是否细嫩，头发发丝是否呈现健康光泽，发量是否健康等都会影响一个人的整体气质。头发主要由表皮层、皮质层、髓质层等组成，表皮层主要由许多细小的鳞片重叠而成，这就是我们熟知的毛鳞片，它可以保护我们的头发抵御外界伤害。由于人眼的分辨率有限，所以我们肉眼观察不到微米级别的毛鳞片，借助Axia ChemiSEM落地式钨灯丝扫描电子显微镜，可以帮助我们观察头发毛鳞片的形貌和成分，分析它的健康程度，从而协助我们有目的性地从外到内养护我们的头发。      毛鳞片的持续打开容易流失头发的营养成分，染发和烫发过程，都有可能导致毛鳞片脱落，孔隙度变大，毛皮质角蛋白丝变性，营养流失等。借助扫描电镜来观察头发表层毛鳞片的形貌，可以观察它的健康程度。我们取了三个人的头发作为样本进行分析对比，命名为A、B、C，观察外在因素对头发毛鳞片的影响。     首先A号样本是经过烫发后喷过发胶的头发，分析结果如下图所示。通过电镜分析我们可以观察到A号样品表面毛鳞片有一定程度的缺失，大小不均匀，这可能是由于烫发导致。低倍观察到整根发丝上面的毛鳞片都有着不同程度的遮盖，经过放大观察后发现遮盖物表面有许多气孔，推测是喷涂发胶导致。喷过发胶后发胶会覆盖发丝表面的毛鳞片，使毛鳞片闭合，头发不容易乱，从而更好的对头发定型。       其次我们选取了使用染发剂处理过的样本B，并对其进行了显微分析，分析结果如下图所示。通过Axia ChemiSEM钨灯丝扫描电子显微镜获取的图片我们观察到，低倍下观察到的整根头发的毛鳞片闭合的紧密，经过放大以后我们观察到，发丝表面毛鳞片上覆盖了一层类似薄膜状的物质，呈现有规律的水波纹状，毛鳞片更贴合毛干。发束中毛鳞片正常情况下应该是张开的状态，在使用染发剂处理过的头发毛鳞片整齐的闭合在一起，使得头发卷翘的现象大幅度改善。       选取了未经过任何处理的样品C进行分析，结果如下图所示。通过电镜分析我们观察到头发表面的毛鳞片整齐的排列在表面，呈现张开的状态。相比于A、B，未经过处理的头发可能越容易卷翘毛躁。             Axia ChemiSEM将传统SEM的各种成像模式与实时元素定量分析功能全面集成在一起，可以快速识别更大面积范围内的各类异物，一键获取实时元素分析结果。如下图所示，使用Axia ChemiSEM获取样本表面的成分分析结果，同时包含SEM和EDS数据，采集时间仅需几分钟即可获取表面异物颗粒的成分信息。我们利用EDS元素点分析的方法准确定量分析异物元素，Axia ChemiSEM用户界面完全集成了传统EDS的所有功能，在对特征区域进行定点元素分析时，不需要切换到其他软件就可以完成分析，可随时对样品表面的异物进行检测，大大提高了分析效率。使用AxiaChemiSEM对样本进行元素分析发现，样本A与样本B、C中的元素含量差异明显，其中样本A中的Ca含量较低，B、C中的Si含量较高，这说明样本A的取样者可能缺钙，需要多摄入一些高钙的食物。B、C的Ca含量正常，但头发上含Si，说明使用的洗发产品含有硅油。      全新一代 Thermo Scientific™️ Axia™️ ChemiSEM 智能型钨灯丝扫描电镜，可在低电压及电子束减速模式配合经典的 CBS 探头（同轴环状背散射探头）对不导电样品在不镀金的条件下呈现的成像性能，搭配低真空模式可在不镀膜的情况下对不导电样品进行更真实的能谱元素分析。可用来观察各种经物理、化学、生物处理后的样品的真实形貌，再通过扫描电镜获得的形貌信息和成分信息，给客户提供高效的解决方案。